全 文 ：D ur g S t
a n d a r do o f c h i n a Z四 4 . v o l· 5 凶夕」
2
. “ 局标 ” 化学药品地方标准上升国家标准印制错误
之处较多 。
2
.
1 对药品性状的描述 ,标准正文与所附说明书相
互矛盾 。 试举数例 ,列表如下 :
2
.
2 检验方法描述或欠准确或出错 ,举数例 , 列表
如下 :
表 4
品名 标准 描 述 错 误 处
盐酸
青膝
碱
局 标 (化学 药
品地方标准上
升国家标 准第
八册 )
含量侧 定 : “ 取本 品约 0 . 3 g’ · · … 至每 l m l
的 高 抓 酸滴 定 液 ( 。 . l m ol / L ) 相 当 于
3 6
.
5 9 m g 的研细 … … ” 中未 写明 36 . 5 9m g
的 什么 物质需要研细 ,实际 上 “ 相 当 于
3 6
.
5 9 m g 的研细 ·一 ” 中 “ 的研细 ” 及其以后的描述是多余的 ,应予删除 。
盐酸
青膝
碱肠
溶片
同 上
“ 释放度 ”检查 : 有三处叙述不明或错误 。 ①
“ 加硝酸钠缓冲液 0 . 05 m ot / .L ” ”此级冲液
在 《中国药典 》 2 0 。。 年版附录 x v D 缓冲
液项 下未收载 ; ②青膝碱对照 品溶液的配
制 : “ 量取 0 . Zm o l / L 磷酸溶液 2 5 o m l ” 中
“ 磷酸溶液 ” 应为 “磷酸钠溶液 、 ③供试品
溶液调节 p H 值至 6 . 6士 。 . 05 , 而对照品溶
液却调节 p H 值至 6 . 8土 。 . 05 。
中国药品标准 20 0略年第 s 卷第 4期 (总 2 0 9 ) 27
3
, 讨论
3
.
1 “ 药典 ” 、 “ 局标 ” 、 “ 部标 ” 同属国家药品标准 ,是
对药品质量规格及检验方法的技术规定 ,是药品生
产 、供应 、使用和行政 、技术监督管理部门必须共同
遵循的法定技术依据 。它应当是科学 、 规范 、 严肃 、 可
操作的 。 因此 ,三个国家标准中同名的品种 ,应当清
理 ,只能在一个标准中出现 。这样才能杜绝执行标准
的混乱状况 , 有利于药品生产 、检验 、 监督管理部门
使用国家药品标准一致 , 避免不一致而出现引用标
准不 当 ,误判药品质量事件的发生 。
3
.
2 如果现在无法确定 同品种药品应 当在哪一个
国家标准中保留 ,那么对三个标准中出现的同名药
品有两个就应当更名 , 总之不宜在三个国家药品标
准中出现同名的药品 。 如果连这个解决办法都无法
实行 , 那就应当规定药 品生产厂家在药品的标签或
说明书上注明该药品执行的是什么标准 , 以使药品
经营 、使用 、检验 、 监督管理部门了解 ,防止因同名药
品在生产 、 检验 、监督中使用标准不当 。
3
.
3 国家食品药品监督管理局应当重视 “ 局标 ” 编
印质量 ,标准有误应当及时更正 ,以维护 “ 局标 ” 的严
肃 ,保证我国药品生产 、 检验质量 ,保证人 民用药安
全有效 。
苦木质 l 标准的探讨
段吉平① 毕飞 霞① 赵韶 华② 孙 宝惠①
摘要 苦木的细枝 (直径 : 0 . 5~ 2 。 m )中草酸钙 结晶含童较多 ,但生物碱含童很 少 ,粗桂 (心材为深黄色 )草酸钙结 晶含贵 少或
极少 , 而 生物碱含童高 。 《中国药典 》 2 0 0 0 年版一部收载的苦木项 下 ,性状与显徽的描述 为细枝的特征 , 而薄层鉴 别为粗枝的生
物城反应 ,从而造成性状与显微特征符合规定的苦木 ,薄层鉴别却出现阴性结 果 。 《中国药典 》 2 0 。。年版一部苦木项 下 , 性状 、
显徽鉴别 与薄层鉴别相矛质 ,建议修仃完善其质童标准 。
关健词 苦木 ; 中国药典 ,对照 药材 ,性状 ,显徽鉴别 ;符合规定 ;薄层鉴别 ; 阴性
S t u d y o f Q u a l i t y C o n t r o l o f R a m u l u s e t F o l i u m P i e r a s m a e
D u a n Ji p i n① , B i F e i x i a ① , z h a o s h a o h u a ② , S u n B a o h u i① (①价加 i 尸。 。 i , cat l z , st it “ et ,or 伽 g伽 : olr , s , ilaj 幼 au , 9 0 5 00 1一;
② H e加 1 Y i l i n g 材七己￡` a l a , d 人介d i c i n al ln : t it o t e , S h ij i a z h ua , g , 0 5 0 0 91 )
A加 t r a e t T h e n u m b e r s o f e a le i u m o x a l a t e in t h e t h i n t w ig s o f R a m u l u s e t F o li u m P i e r a s m a e ( d i a m e t e r 0 . 5一 Ze m ) 15 m o r e b u t
t h e e o n t e n t o f a l k a l o id 15 lo w e r
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e r a s m ae 血 s e r ib e d in C h ine se P h a r m缸o p oe ia ( 2 0 0 0 E d i t i o n ) p r e s e nt t h e e h a r a e t e r is t ie s o f t h in t w i g s , b u t t h e T L C r e s u lt p r e -
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①河北省药品检验所 石家庄 。5 0 0 1 1
②河北以岭医药研究院 石家庄 。 5 0 0 9 1
1 5 中国药品标准 2 0 0 4年第 5卷第 4期 (总 2一o ) nr u g S t and a记 5 o f e h in a 2 0 0咯, vo l . 5 N o . 4
a e t e r s in a e e o rd w i t h p h
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e q u a li t y s t a n d a r d s o f R a m u l u s e t F o li u m P ic r a s m a e s h o u ld b e e m e n d e d
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a m u l u s e t F o li u m P ie r a s m a e ; C h i n e s e p h a r m a e o p o e ia , : t a n d a r d e r u d e d r u g ; m a e r o s e o P ie a l e h a r a e t e r s ; m ie r o s e o p i
-
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e h a r a e t e r s ; i n a e e o r d w i t h r e g u l a t io n ; T L C i d e n t if ie a t io n ; n e g a t iv e
苦木收载于《中国药典 》2 0 0 0 年版一部 ,其来 源
为 苦木科植物苦木 p i e r a s m a q u a s s i o id e s ( D . D o n )
eB
n n
. 的干燥 枝及 叶 , 枝的直径规定为 。 . 5一 cZ m 。
我们在检验苦木时发现 , 虽然性状及显微鉴别均符
合 《药典 》规定 ,但薄层鉴别却出现阴性结果 。 为此 ,
我们做了如下试验 。
一 、 仪器与材料
( 4) 供试品 4( 直径约 1 c0 m 枝的边材 )粉末淡黄
绿色 ,草酸钙簇晶及方晶少见 。
( 5 )供试品 5( 直径约 1 c0 m 枝的心材 )粉末深黄
色 ,草酸钙簇晶及方晶少见 。
(6 )对照药材 粉末黄色 , 草酸钙簇晶及方晶极
少见 。
显微镜 O l y m p u s C X 4 0 日本产 。
硅胶 G 中国青岛海洋化工集团公司生产 。
苦木对照药材 中国药品生物制品检定所提
供 ,批号 : 1 0 1 7 一 9 9 0 2 。
苦木供试 品 来源为苦木科植 物苦木 R cr as -
m a q u a s s i o id e s ( D
·
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. 的干燥枝 ,产地 :河南
驻马店 。
二 、 实验方法与结果
1
. 性状特征
( 1) 苦木对照药材 为黄色粉末 ,味苦 。
( 2) 供试品 1 为细枝 ,呈圆柱形 ,直径约 cZ m ;表
面灰绿色 , 有细密的纵纹及多数点状皮孔 , 断面淡黄
色 ,髓部颜色较深 。 气微 ,味极苦 。
( 3 )供试品 2 为细枝 , 直径约 0 . sc m , 其他同供
试品 1 。
( 4 )供试品 3 为粗枝 , 呈圆柱形 , 直径约 10 c m ;
表面棕绿色 , 有多数点状皮孔 , 断面边材黄 白色 ,厚
约 2 . sc m ; 心材深黄色 , 直径约 s c m , 髓小 , 棕黄色 。
气微 , 味苦 。
(5 )供试品 4 为直径约 10c m 粗枝的边材 。
( 6) 供试品 5为直径约 1 0c m 粗枝的心材 。
.2 显微鉴别
( 1) 供试品 1( 直径约 cZ m )横切面 : 木栓细胞数
列 ,棕黄色 ; 内为皮层 ;柱鞘纤维束断续排列成环 ,韧
皮射线弯曲 ;木质部导管单个散在或数个成群 ;髓部
为大型薄壁细胞 ;皮层 、 韧皮部 、木质部薄壁细胞含
草酸钙簇晶及方晶 (见图 1 ) 。
粉末 : 黄绿色 。纤维成束 ,细长 ;薄壁细胞含草酸
钙簇晶及方晶 (见图 2) 。
( 2 )供试品 2 (直径约 0 . s e m ) 同供试品 1 。
( 3) 供试品 3( 直径约 10 c m ) 粉末黄色 , 草酸钙
簇晶及方晶少见 ,其他组织结构及特征同供试品 1 。
一 -一月
扮` 二 ;
- , , , `
图 1 1 . 木检层 2 . 皮层 3 . 中柱稍 纤维 4 . 韧皮部
5
. 形成层 6 . 木质部 7 . 石细胞 8 . 趁部
圈 2 1 . 纤维 2 . 薄璧细胞 3 . 石 细胞
3
. 薄层色谱鉴别 分别取供试品 1 、 2 、 3 、 4 、 5
号粉末各 1 9 , 加甲醇 10 m l ,超声 30 分钟 ,滤过 , 滤液
蒸干 ,残渣加甲醇 l m l使溶解 ,作为供试品溶液 。 另
取苦木对照药材 lg , 同法制成对照药材溶液 。 照薄
层 色谱法 ( 中国药典 》 2 0 0 0 年版一部附录 VI B ) 试
验 , 吸取上述六种溶液各 10 川 , 分别点于同一以 狡
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ug St n ad
r ad s oC fh in a 4 0 0 2 .v ol
.
5 N o4
甲基纤维素钠为猫合剂的硅胶 G 薄层板上 , 以氯仿
一 甲醇 一浓氨试液 (l 8 : 2 : 0 . 0 5) 为展开剂 , 展开 , 取
出 , 晾干 , 置紫外光灯 ( 3 6 5 n m )下观察 。 结果 5 种供
试品色谱与对照药材色谱不完全一致 , 但均有一个
R ; 值小于 0 . 5 的黄绿色斑点 (见图 3 ) 。 喷以稀碘化
秘钾试液 , 供试品 1 、 4 号色谱无斑点 ;供试品 2 号色
谱中只有一个棕红色斑点 ;供试品 3 、 5 号色谱中有
四个棕红色斑点 ;对照药材色谱中出现六个棕红色
斑点 (见图 4 ) 。
琴一岁 一-O 一g 一扩召 一 g ` ’ - -一穿一育
O
中国药品标准 2 0 0 4年第 s 卷第 4期 (总 22 2 ) 1 9
极少 ;必材深黄色 ,生物碱含量较高 。外观性状 、 显微
特征均符合《药典 》规定的苦木细枝 , 草酸钙簇晶及
方晶较多 , 显微镜下随处可见 ; 生物碱含量很少 。 而
《药典 》薄层鉴别项为粗枝的生物碱反应 , 因此 , 苦木
细枝 薄层 鉴别 出现 阴性结果 。 由此可见 , 《中国药
典 》2 0 0 0 年版一部苦木 的性状 、显微鉴别项与薄层
鉴别项相矛盾 。 因此 , 建议尽快修订苦木项下的有关
规定 。
2
. 苦木生物碱为抗菌消炎有效成分 ,较粗的茎
枝含量很高 l[, 2〕 ,且实际应用广泛 3j[ 。 建议 《药典 》粗
茎枝也应做药用部位予以收载 。
3
. 苦木原植物分布区域广泛 lj[ ,茎 、 枝 、 叶生物
碱含量相差悬殊 ,各地产苦木生物碱含量及种类也
有差异 lj[ , 以生物碱的薄层色谱来进行鉴别 ,会产生
阴性结果 。 故建议将 《中国药典 》2 0 0 0 年版一部苦木
的薄层鉴别修改为用氯仿 一甲醇 一浓氨试液 ( 1 8 : 2 :
0
.
0 5) 为展开剂 ,展开后在紫外光灯 ( 3 6 5 n m )下直接
观察 ,其薄层色谱中均有一个 R , 值小于 0 . 5 的黄绿
色荧光斑点 。
4
. 《中国药典 》 2 0 0 0 年版 一部苦木 [用法与用
量〕项下规定 ,枝和叶按不 同剂量人药使用 ,并且茎 、
枝 、 叶薄层色谱结果相差较大 , 故建议 苦木对照药
材 , 按茎 、 枝 、 叶分别提供 。
参考文献
【l〕肖培根主编 . 新编中药志 . 化学工业 出版社 , 2 0 02 : 7 72 、 7 7 7一 7 8。
【幻 湖南省卫生厅 . 湖南省中药材标准 . 1 9 9 3 年版 ,湖南科学技术 出
版社 : 18 4
[ 3〕 江苏新 医学 院编 . 中药大辞典 (上册 ) . 第一版 , 上海 ,上海人 民出
版社 , 1 9 7 7 : 1 2 94
000
OO
0
OO
O OO八éí
. ….
00.
.通皿;口
.n乙
;
工.内合
. . …5 1 2 3 4图 3 苦木薄层 色语图 圈 4 苦木薄层 色讲图
(紫外光灯 3 65n m 下 ) (显 色剂 :稀琪化任钾试液 )
展开剂 :氛仿 一甲醉一浓氮试液 ( 18 : 2 : .0 0 5)
温度 : 2 0 ℃ 相对沮度 : 3 %
5
. 苦木对照药材 1 . 供试 品 l( 直径 约 cZ m )
2
. 供试 品 2 (直径 约 0 . s e m ) 3 . 供试品 3 (直径约 1 0 e m )
4
. 供试品 4( 直径约 10 c m 枝的边材 )
5
. 供试品 5( 直径 约 10 c m 枝的心材 )
三 、 讨论
1
. 试验结果表明 ,性状不符合《药典 》规定的苦
木粗枝 , 草酸钙结晶少见 ;边材淡黄色 , 生物碱含量
用模式识别法对去痛片的质量进行再评价
马 玉荣 杨 梁 齐 芳 张兰存 高柳娣 (河北省药品检验所 石家庄 。5。。 1 1)
摘要 用模糊 聚类分析的原理 和模式识 别方法 , 对 2 0 0 2 年全 国抽脸的 “ 去痛 片” 质 童进行进一步评价 。
关键词 去痛片 ;模式识别
E v a lu a t i o n f o r t h e Q u a皿i t y o f A m i n o P h e n a z o n i e t P h e n a c e t i n e C o m P o s i t a e T a b l e t s w i t h P a t -
t e r n R e e o g n i t i o n
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A b s t r a e t A m o d e l f o r e v a l u a t in g t h e q u a l it y o f A m i n o p h e n a z o n i e t P h e n a e e t i n e C o m p o s it a e t a b l e t s 15 e s t a b lis h e d b y fu z z y