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光叶蚊子草挥发油成分GC-MS分析



全 文 :光叶蚊子草挥发油成分 GC- MS分析
李文丽,刘银燕,陈滴,杨锦竹※
(吉林大学药学院,长春 130021)
摘要:用气相色谱 - 质谱法分析光叶蚊子草的挥发油化学成分。采用水蒸气蒸馏法从光叶蚊子草中提取挥发油。用归一化法测
定其百分含量,并用气相色谱 - 质谱法鉴定化学成分。共鉴定了 23个成分,占挥发油总量的 78.53%以上。本方法稳定可靠,重
现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。
关键词:挥发油;气相色谱 - 质谱法;光叶蚊子草
中图分类号:R284.1 文献标识码:A
Analysis of Chemical Components of Volatile Oil in
Filipendula palmata (Pall.) Maxim. var . glabra Ledeb by GC - MS
LI Wen- li, LIU Yin- yan, CHENDi, YANG Jin- zhu※
(School of Pharmacy,Jilin Universety, Changchun 130021,China)
Abstract:The chemical compositions of the volatile oil from Filipendula palmata (Pall.) Maxim. var. glabra Ledeb were analyzed by
GC- MS. The volatile oil was extracted from Filipendula palmata (Pall.) Maxim. var. glabra Ledeb by steam distillation, the amount of the
compositions from the volatile oil was determined by normalization method. The compositions separated were identified by GC- MS. There
are 23 compositions composed of about 78.53% of the total volatile oil were separated and identified. The method is reliable, stable and
good repeatability. This method can be applied to the analysis of the volatile oil was extracted from Chinese traditional medicine compo-
nents.
Key words:Volatile oil; GC- MS; Filipendula palmata (Pall.)Maxim. var. glabra Ledeb
光叶蚊子草[Filipendula palmata(Pall.)Maxim.
var. glabra Ledeb] 为蔷薇科(Rosaceae)蚊子草属
(Filipendula)多年生草本植物,是蚊子草属植物蚊
子草的变种,主要分布于我国的吉林、内蒙古、河北、
山西等省份,苏联远东地区和日本也有分布[1]。光叶
蚊子草作为传统药材,用于发汗、驱蚊,治疗风湿痹
痛、刀伤出血、冻疮,烧伤等症[2]。光叶蚊子草挥发油
的化学成分目前未见研究报道。为了比较光叶蚊子
草和蚊子草的挥发油成分,本试验采用水蒸气蒸馏
法提取得到光叶蚊子草挥发油,经乙醚萃取、无水硫
酸钠干燥后,用毛细管气相色谱分析,共检测出 131
个组分。以归一化法计算了各个峰的相对含量,鉴定
了 23个组分,占挥发油总量的 78.53%以上。
1 仪器与试药
收稿日期:2012- 01- 18
作者简介:李文丽(1981-),女,吉林省长春人,硕士研究生,主要从事天然药物化学及药物化学的研究。
※通讯作者:杨锦竹,E- mail:yangjz@jlu.edu.cn.
特 产 研 究 Special Wild Economic Animal and Plant Research
文章编号:1001- 4721(2012)02- 0051- 03
51
DOI:10.16720/j.cnki.tcyj.2012.02.008
关质谱资料[3],从基峰、相对峰等几个方面进行直观
比较,综合各项分析鉴定,确定了光叶蚊子草叶挥发
油中的化学成分,结果见表 1。由图 1和表 1可知,
从光叶蚊子草叶挥发油中共分离出了 131个组分,
鉴定了其中的 23个,占挥发油总量的 78.53%以上。
实验结果表明,光叶蚊子草中含有多种挥发油成分,
其中主要成分为棕榈酸酐、枯烯和(14R,8Z)- 14- 甲
基 - 8- 十六碳烯 - 1- 醇(相对含量分别为 25.505%、
9.170%和 8.544%),而蚊子草中挥发油的主要成分
为 3,7,11,15- 四甲基 - 2- 十六碳烯 - 1- 醇和松香酸
(相对含量分别为 22.202%和 12.576%)[4],该研究结
果为光叶蚊子草和蚊子草化学成分的比较研究及 2
种植物的进一步开发和利用提供了可靠的实验数据
和理论依据。
参 考 文 献
[1]吉林省中医中药研究所,等.长白山植(下转第 70页)
GC3900/SATURN2100T GC/MS/MS联用仪(美
国瓦里安公司)。光叶蚊子草于 2009年 7月采于吉
林省长白山二道白河,经吉林大学药学院王广树教
授鉴定为光叶蚊子草。
2 实验方法
2.1 样品制备
将光叶蚊子草自然晾干,粉碎后用水蒸气蒸馏
法提取,再经乙醚萃取、无水硫酸钠干燥,挥净乙醚
得挥发油,挥发油得率为 0.15%。所得挥发油为黄色
油状物,具有特殊香味。
2.2 气相色谱分析条件
色谱柱为 HP- 5MS 5% Phenyl Methyl Siloxane 60
mm×0.25mm×0.25μm弹性石英毛细管柱;进样口
温度 280℃;传输线温度 280℃;载气氦气,流速
1.0mL/min;分流比 10:1;进样量 0.1μL;程序升温:
柱温 60℃,保持 lmin,以 5℃/min 升至 280℃,保持
6min。
2.3 质谱条件和数据处理方法
电离方式 EI,电子轰击能量 70eV,离子阱温度
150℃,加速电压 34.6V,分辨率 2 500,扫描范围
40~500M/Z,NIST- 2005标准质谱图库。用毛细管气
相色谱法对样品进行分析,获得其总离子流图。采用
气相色谱数据处理系统,经计算机数据处理和
NIST- 2005标准库检索鉴定各种化学成分,同时用
峰面积归一化法测定样品中各组分的相对含量。
3 结果与讨论
本试验用毛细管气相色谱法从光叶蚊子草挥发
油中共分离出 131个峰,以面积归一化法测定挥发
油各组分相对含量。按实验中的 GC/MS条件对光叶
蚊子草挥发油进行分析,得其总离子流图(图 1)。对
总离子流图的各峰经质谱扫描后得质谱图,经过质
谱计算机数据库系统检索、人工图谱解析,并查对有
图 1 光 叶 蚊 子 草 挥 发 油 总 离 子 流 图
Fig.1 The total ion chromatogram of the volatile oil of Filipendula palmate (Pall) Maxim. var. glabra Ledeb
特 产 研 究 2012年第 2期52
(上接第 52页)
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析[J].特产研究,2009,(3):62- 63.
峰号
(No.)
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表 1 光 叶 蚊 子 草 挥 发 油 中 的 化 学 成 分
Tab.1 Analytical results of chemical composition of the volatile oil of Filipendula palmate (Pall) Maxim. var. glabra Ledeb
保留时间(min)
Retention time
8.63
12.66
15.48
15.62
16.24
21.02
23.80
23.98
24.29
25.25
25.36
28.45
28.86
29.90
31.61
34.40
37.01
37.65
38.40
40.42
41.48
43.77
46.15
化 学 成 分
(Chemical composition)
枯烯 propylbenzene
(14R,8Z)- 14- 甲基 - 8- 十六碳烯 - 1- 醇 (14R,8Z)- 14- methyl- 8- hexadecen - 1- ol
水杨酸 methyl salicylate
6Z- 十五烯 - 1- 醇 6Z- pentadecen- 1- ol
2- 异亚丙基 - 5- 甲己基 - 4- 烯醛 2- isopropylidene- 5- methylhex- 4- enal
2,10- 二甲基 - 7- 十一烯 2,10- dimethyl- 7- undecenol
油醇 oleyl alcohol
2,4,4- 三甲基 - 3-(3- 甲基 - 1,3- 丁二烯基)环己酮
2,4,4- trimethyl- 3- (3- methylbuta- 1,3- dienyl)cyclohexanone
六氢 - 8α- 甲基 - 顺 - 1,8(2H,5H)萘醌
hexahydro- 8α- methyl- cis- 1,8(2H,5H)naphthalenedione
3- 三癸酰基 - 3- 环己烯 - 4- 醇 - 1- 酮 3- tridecanoyl- 3- cyclohexen- 4- ol- 1- one
叶绿醇 phytol
乙酸 - E- 10,13,13- 三甲基 - 11- 四癸基 - 1- 酯
E- 10,13,13- trimethyl- 11- tetradecen- 1- ol acetate
Z- 2-(9- 十八烯氧基)乙醇 Z- 2- (9- octadecenyloxy)ethanol
豆蔻酸酐 myristic anhydride
十七烷酸甲酯 heptadecane acid methyl ester
棕榈酸酐 palmitic anhydride
Z- 7- 十六烯酸 Z- 7- hexadecenoic acid
雄甾 - 5- 烯 - 3- 醇 - 7,17- 二酮乙酸酯 androst- 5- en- 3- ol- 7,17- dione acetate
16β- 氢 - 16- 贝壳醇 16- beta- H- kauran- 16- ol
17- 卅五碳烯 17- pentatriacontene
8,11- 二十碳二烯酸甲酯 8,11- eicosadienoic acid methyl ester
邻苯二甲酸二正辛酯 di- n- octyl phthalate
16,17,20,21- 四脱氢 - 16- 羟基 - 18,19- 开环[吲哚并吡啶]- 19- 酸
16,17,20,21- tetradehydro- 16- hydroxy- 18,19- seccyohimban- 19- oic acid
相对含量(%)
Relative content
9.170
8.544
4.256
0.666
1.218
0.252
2.004
0.605
0.228
2.822
0.326
0.947
1.532
2.913
2.781
25.505
3.902
4.263
0.440
3.509
0.737
1.613
0.293
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特 产 研 究 2012年第 2期70