全 文 ：[收稿日期 ] 　2009-09-11
[通讯作者 ] 　＊李曼玲 , Tel:(010)64035275
GC-MS法鉴定茺蔚子挥发油的化学成分
康琛 ,张强 ,仝会娟 ,李曼玲＊
(中国中医科学院中药研究所 ,北京　100700)
　　[摘要 ] 　目的:研究茺蔚子中挥发油的化学成分。方法:采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对茺蔚子挥发油的化学成分
进行了分离和鉴定。结果:确定了 20种化学成分并得到相对含量。结论:茺蔚子挥发油中主要含有环己酮 、柏木脑等成分。
[关键词 ] 　茺蔚子;挥发油;环己酮;气-质联用仪
[中图分类号 ] 　R284.1　　[文献标识码 ] 　B　　[文章编号 ] 　1005-9903(2010)03-0036-03
IdentificationChemicalConstituentsofVolatileoilin
LeonurusjaponicusHoutbyGC-MS
KANGChen, ZHANGQiang, TONGHui-Juan, LIMan-ling＊
(InstituteofChineseMateriaMedica, ChinaAcademyofChineseMedicalSciences, Beijing100700, China)
[ Abstract] 　Objective:TostudyvolatileoilinLeonurusjaponicusHoutbyGC-MS.Methods:Theconstitu-
entsofvolatileoilinLeonurusjaponicusHoutwereidentifiedbyGC-MS.Results:20compoundsandtheirrelative
contentswereidentified.Conclusion:ThemajorconstituentswereCyclohexanoneandCedrol.
[ Keywords] 　leonurusjaponicushout;volatile;cyclohexanone;GC-MS
　　中药茺蔚子系唇形科植物益母草(Leonurusja-
ponicusHout)的干燥成熟果实 ,载于 《神农本草经 》
列为上品。现代临床常用于妇产科血瘀诸症 、跌打
损伤 、水肿 、疮疡肿毒 、肝热引起的头痛 、目赤肿痛等
的治疗 。其化学成分主要为生物碱类 、黄酮类 、挥发
油及脂肪油脂类 。
1　方法
1.1　仪器 、试药　TRACEGC-MS菲尼根气质联用
仪(美国);挥发油提取器;电热套(天津泰斯特科技
有限公司);茺蔚子药材购自陕西西安市药材市场 ,
经生药室何希荣主管药师鉴定为唇形科植物益母草
LeonurusjaponicusHout.的干燥成熟果实。
1.2　挥发油的制备[ 1 ～ 2] 　称取茺蔚子药材 20 g,捣
碎 ,加水 300 mL置于挥发油提取器上 ,提取 8 h,得
到茺蔚子挥发油乙酸乙酯溶液 ,取上层油层用铺有
无水硫酸钠的滤纸滤过 ,即得。
1.3　色谱条件 　色谱柱:HP-5(30 m×0.25 mm,
0.25μm)弹性石英毛细管柱;载气为氮气;载气流
量 1 mL· min-1;进样口温度 220 ℃;程序升温 60 ℃
(6 ℃· min-1)※100 ℃(6℃· min-1)※200℃(5
min)质谱条件:EI离子源。
2　结果
取挥发油加适量的乙酸乙酯溶解 ,吸取 1 μL注
入气质联用色谱仪中 ,得到茺蔚子挥发油的总离子
流图 ,如图 1 ～ 3所示 。 49 min内共分离出 20多个
峰 ,就相对含量较高的峰进行分析鉴定 , 通过
G1701BA化学工作站检索 NIST98谱图库 ,确认 3个
产地茺蔚子挥发油的 20个化学成分 ,见表 1。我们
对陕西西安 、江西 、甘肃 3个不同产地的茺蔚子中环
己酮含量进行了测定 ,结果为陕西西安含 11.11%;
江西 16.91%;甘肃 7.82%。
·36·
第 16卷第 3期
2010年 3月
中国实验方剂学杂志
ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulae
Vol.16, No.3
Mar., 2010
DOI :10.13422/j.cnki.syf jx.2010.03.017
表 1　茺蔚子挥发油的化学成分
产地 序号 化合物名称 英文名 分子式 分子量 相对含量%
陕西西安 1 正己醛 Hexanal C6H12O 100 0.65
2 乙酸正丁酯 n-Butylacetate C6H12O6 116 2.06
3 环己酮 Cyclohexanone C6H10O 98 11.11
4 α-蒎烯 Bicyclo[ 3.1.1] hept-2-ene, 2, 6, 6-trimethyl- C6H16 136 1.34
5 樟脑萜 Camphene C10H16 136 0.44
6 乙酸异龙脑酯 Bicyclo[ 2.1.1] heptan-2-ol, 1, 7, 7-trimethyl-exo- C10H18O 154 0.62
7 薄荷脑 Borneol C10H18O 154 1.04
8 左旋乙酸龙脑酯 Borneol, acetate(1S, 2R, 4S)-(-)-Caryophylene C12H20O2 196 2.39
9 丁香烯 Caryophylene C15H24 204 1.38
10 2-羟基-4-甲氧基苯乙酮 Acetophenone, 2 -hydroxy-4 -methoxy- C9H10O3 166 0.52
11 香叶基丙酮 trans-Geranylacetone C13H22O 194 0.56
12 柏木脑 Cedrol C15H26O 222 5.8
13 六氢合金欢丙酮 Hexahydrofarnesylacetone C18H36O 268 1.93
14 法尼基丙酮 Farnesylacetone C18H30O 262 0.41
15 棕榈酸甲酯 Palmiticacid, methylester C17H34O2 270 0.31
16 正二十三烷 n-Tricosane C23H48 324 0.58
江西 1 环己酮 Cyclohexanone C6H10O 98 16.91
2 α-松油醇 Terpineol C10H18O 154 1.02
甘肃 1 环己酮 Cyclohexanone C6H10O 98 7.82
2 2-正戊基呋喃 2-n-Pentylfuran C9H14O 138 1.64
3 辛醛 n-Caprylaldehyde C8H16O 128 0.81
4 (E, E)-2, 4-癸二烯醛 (E, E)-2, 4-Decadienal C10H16O 152 1.1
图 1　西安茺蔚子挥发油总离子流图
3　讨论
3.1　在西安产茺蔚子挥发油中鉴定出 16种化合
物 ,占挥发油的 31.14%,其中环己酮占 11.11%、柏
木脑占 5.8%,乙酸正丁酯 ,左旋乙酸龙脑酯 ,六氢
合金欢丙酮等在 2%左右 。江西产茺蔚子挥发油中
鉴定出 2种化合物 ,环己酮占 16.91%、α-松油醇占
图 2　甘肃茺蔚子挥发油总离子流图
1.02%。甘肃产茺蔚子挥发油中鉴定出 4种化合
物 ,环己酮占 7.82%、2-正戊基呋喃 1.64%、辛醛
0.81%、(E, E)-2, 4-癸二烯醛 1.1%。
3.2　经文献报道环己酮是一种无色透明低挥发性
液体[ 3] ,为低毒类有机溶剂 , 常作为溶剂 、纺织品去
污剂和干洗剂 ,也可用作涂料 、油墨的清洗剂和塑料
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第 16卷第 3期
2010年 3月
中国实验方剂学杂志
ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulae
Vol.16, No.3
Mar., 2010
　　　
图 3　江西茺蔚子挥发油总离子流图
工业的原料 。在一次性使用输液器 、静脉输液针厂
用于零配件的连接组装 [ 4] 。经动物实验 ,吸入高浓
度环己酮气后轻者嗜睡继之全身血管扩张 、出现低
血压 , 重者呼吸循环衰竭 , 最后可导致死亡 [ 3] 。另
外樊加才等报道环己酮经大鼠口服给药 LD50为
1 620 mg· kg-1 ,吸入 4 000 ppm, 4 h无死亡;吸入
8 000 ppm, 4h则因麻醉而死亡[ 4] 。本实验在中药
材茺蔚子挥发油中发现有环己酮这一化合物 ,在此
之前还未见其他文献报道 ,因此长期服用此中药是
否会产生毒副作用有待我们密切观察及进一步深入
研究。
3.3　本试验结果希望对评价茺蔚子挥发油的价值 ,
进一步利用开发茺蔚子资源提供依据 。
[参考文献 ]
[ 1] 　赵丽娟 , 李铁纯 ,丁旭光 , 等.木蝴蝶挥发油成分的研
究 [ J] .化学工程师 , 2002, 88(1):47.
[ 2] 　孙艳 , 路军章.GC-MS法鉴定银柴胡挥发油的化学成
分 [ J] .解放军药学学报 , 2003, 19 (6):473.
[ 3] 　刘桂治 , 李丽华 , 吴德海.环己酮中毒动态血液检查结
果分析病例报告 [ J] .实用医技杂志 , 2002, 9(9):670.
[ 4] 　樊加才 , 罗直智 ,张军 , 等.简述环己酮中毒与预防 [ J] .
职业与健康 , 1999, 15(3):20.
[收稿日期 ] 　2009-05-25
[通讯作者 ] 　＊刘一兵 , Tel:(0354)3035576
蒸发光散射 —高效液相色谱法测定三叶木通中
齐墩果酸的含量
刘一兵 1＊ ,罗晋萍2 ,张静静 3
(1.山西省晋中市药品检验所 ,晋中　030600;2.山西省药品检验所 ,太原　030001;
3.山西省忻州市药品检验所;忻州　034000)
　　[摘要 ] 　目的:建立三叶木通中齐墩果酸的含量测定方法。 方法:采用蒸发光散射—高效液相色谱法。流动相乙腈-水
(90∶10)。漂移管温度 50 ℃, 压力 3.7 bar。结果:齐墩果酸在 1.023 ～ 10.23 μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率
100.8%, RSD为 1.4%(n=6)。结论:方法可靠 ,简单易行 , 为控制木通的内在质量提供了科学依据。
[关键词 ] 　三叶木通;齐墩果酸;蒸发光散射—高效液相色谱法
[中图分类号 ] 　R284.1　　[文献标识码 ] 　B　　[文章编号 ] 　1005-9903(2010)03-0038-02
　　三叶木通具有清热利尿 、通经活络 、镇痛 、排脓 、
通乳的功效 [ 1] 。根含皂苷 ,水解得齐墩果酸及葡萄
糖 、鼠李糖。研究发现 ,齐墩果酸为苷元的五环三萜
类皂苷是三叶木通主要有效成分之一 [ 2] 。关木通用
药标准被取消后 ,三叶木通作为木通广泛应用。
由于齐墩果酸结构中无共轭系统 ,在紫外末端
有吸收 ,用紫外检测器测定时 ,受溶剂干扰较大 ,杂
质峰较多 ,分离难度大 。我们采用 ELSD-HPLC法对
木通中齐墩果酸的含量进行测定 ,结果方法重复性
好 ,操作简便 ,可有效控制其质量 。
1　仪器与试药
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第 16卷第 3期
2010年 3月
中国实验方剂学杂志
ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulae
Vol.16, No.3
Mar., 2010