全 文 ：第20卷第11期
2003年 11月
精 细 化 工
FINE CHEMICALS
Vol.20 , No.11
Nov.2 0 0 3
中药现代化技术
超临界 CO2萃取苕叶细辛挥发油
瞿万云 ,余爱农 ,王世豪 ,向家桂 ,彭旭华
(湖北民族学院 化学与环境工程学院 ,湖北 恩施　445000)
摘要:采用正交实验法对超临界 CO2 萃取苕叶细辛挥发油的条件进行了研究。考察了萃取温度 、压力 、CO2 流量
等因素在不同水平下对苕叶细辛挥发油提取率的影响。得到了超临界 CO2 萃取苕叶细辛挥发油的最佳实验条
件:萃取压力 20 MPa , 温度40 ℃, CO2 流量35 kg/h 和萃取时间 80 min , 得率为1.72%。水蒸气蒸馏提取得率为
0.24%。超临界 CO 2萃取的收率高 , 萃取时间短。
关键词:苕叶细辛;挥发油;超临界 CO2萃取
中图分类号:TQ028.32　　文献标识码:A　　文章编号:1003-5214(2003)11-0689-03
Extraction of Volatile Oils from Asarum Insigne Diels
with Supercritical Carbon Dioxide
QU Wan-yun ,YU Ai-nong ,WANG Shi-hao ,XIANG Jia-gui ,PENG Xu-hua
(School of Chemical and Environmental Engineering , Hubei Institute for Nationalities , Enshi 445000 , Hubei , China)
Abstract:Orthogonal design of 3 facto rs at 3 levels was applied for optimization of supercritical
carbon dioxide fluid ex t raction conditions of Asarum insigne diels.The optimal ext ract ion conditions
were determined as pressure 20 MPa , temperature 40 ℃, carbon dioxide flow rate 35 kg/h and
ex traction t ime 80 min.The ex traction rate of volatile oils w as 1.72%.Compared w ith the
ex traction rate of 0.24%by steam distillation , the supercritical CO2 ex traction has higher ext raction
rate in sho rter time.
Key words:Asarum insigne diels;volatile oils;supercri tical carbon dioxide ext raction
Foundation item:Granted by fund for significant item of the education department of Hubei province
(2001Z08002)
　　细辛(Herba Asari)在我国作为药用 ,具有悠久
的历史。目前已报道的细辛属植物不仅可以作医疗
保健用药 ,还可以提取精油 ,作日用化工原料[ 1] 。
关于细辛挥发油的提取大多采用水蒸气蒸馏法 、有
机溶剂萃取法[ 2]等 。这些方法的提取温度一般较
高 ,所需时间较长 ,工艺流程复杂 ,易导致有效成分
的分解 、变化和损失 ,并且有机溶剂残留难以避免 。
研究得较多的是正品细辛 ,2000年版中国药典规定
北 细 辛 〔 Asarum heterotropoides Fr . var.
mandshuricum (Max im .)K itag.〕, 汉 城 细 辛
〔Asarum sieboldii Miq.var.sevulense Nukui〕和华细
辛〔Asarum sieboldii Miq.〕为正品细辛[ 3] 。正品细辛
药源短缺 ,而细辛属植物种类较多 ,故在各地均有土
细辛被当做细辛收购和使用[ 4] 。据调查发现 ,在恩
施地区市场上主要以苕叶细辛当成细辛入药。
苕叶细辛为马兜铃科植物茨菇叶细辛(Asarum
insigne diels)的全株 ,又叫盘山草 、山薯 ,土细辛。多
年生草本 ,有特殊的辛香气 ,具有发汗 、祛痰 、止痛 、消
肿的功效 ,其主要药效成分为挥发油 ,在医药上主要
用于治疗感冒头痛 ,咳喘痰多 ,牙痛 ,口舌生疮 ,跌打
损伤等[ 4] 。对苕叶细辛挥发油的研究有过报道 ,但较
粗略[ 5] 。为了扩大苕叶细辛在医药 、精细化工领域中
的应用 ,作者用正交实验法对超临界CO2 萃取苕叶细
辛根茎挥发油的条件进行了研究 ,得到了最佳实验条
件 ,为苕叶细辛的开发和利用提供了参考。
收稿日期:2003-06-16
基金项目:湖北省教育厅 2001年重大项目资助课题(2001Z08002)
作者简介:瞿万云(1968-),女(土家族),湖北恩施人 ,湖北民族学院化学与环境工程学院讲师 ,主要研究方向为精细化工产品研究与开
发 ,发表论文多篇 ,电话:0718-8430531 , E-mail:quwanyun@sohu.com 。
DOI :10.13550/j.jxhg.2003.11.015
1　实验
1.1　仪器与材料
苕叶细辛干燥根茎为湖北省利川市栽培植物
(由湖北民族学院医学院中医系教授赵敬华鉴定);
CO2 为食品级[ w(CO2)≥99.9%] 。
HA221-50-01型超临界萃取装置(江苏南通
华安超临界萃取有限公司);药物粉碎机;电子天平
FA2104S(上海天平仪器厂);挥发油提取器 。
1.2　方法
1.2.1　水蒸气蒸馏法
将苕叶细辛干燥根茎于 50 ℃下恒温干燥 15
min ,粉碎至 10 ～ 30 目。称取 260 g 装入挥发油提
取器中 ,加水蒸馏5.5 h ,得挥发油 0.6110 g ,为棕黄
色液体 ,具有特殊芳香气味 ,萃取率为 0.24%。
1.2.2　超临界 CO2 萃取法
设定分离釜 Ⅰ的压力为 7 ～ 8 MPa ,温度为 50
℃。分离釜 Ⅱ的压力为 6 ～ 7 MPa ,温度 40 ℃。称
取苕叶细辛(10 ～ 30目)100 g ,装入 1 L 萃取罐内 ,
按下列工艺流程萃取 ,收集分离釜 Ⅰ和分离釜 Ⅱ的
提取物 ,称其质量 ,计算萃取率(挥发油的质量/原料
的质量)。
CO2 钢瓶 冷却系统 高压泵 萃取釜
分离釜Ⅰ 分离釜 Ⅱ(循环)。
1.2.3　超临界 CO2 萃取实验设计
参考文献[ 6 ～ 10] ,影响挥发油萃取率的因素有
萃取压力 、温度 、CO2流量 、萃取时间 ,分离釜的压
力 、温度等 。其中萃取压力 、温度 、CO2流量是影响
挥发油萃取率的主要因素 。通常萃取大多数挥发油
的较高压力为 30 MPa ,较高温度为 45 ℃, CO2流量
受萃取压力的影响。所以选定萃取压力 、温度 、CO2
流量 3个因素 ,设计三因素三水平正交实验 ,以挥发
油的萃取率为考察指标。因素水平安排见表 1 。
表 1　实验因素及水平
Table 1　Factors and levels
水平 因素
A:p/MPa B:θ/ ℃ C:CO 2 流量/(kg/ h)
1 15 35 35
2 20 40 45
3 25 45 55
　　实验得到最佳条件后 ,再以此条件进行苕叶细辛
挥发油提取实验 ,得出其最佳条件下的提取率 。
2　结果与讨论
2.1　正交实验结果
正交实验结果见表 2。K 1 、K 2 、K 3 为相应水平
所得萃取率的总和 , K 1 、K 2 、K 3 分别为 K 1 、K 2 、K 3
的平均值 , R 为极差。可以看出:(A)K 2 >K 1 >
K 3 ,(B)K 2>K 1 >K 3 ,(C)K 1>K 2>K 3 ,因此 ,挥
发油的最佳组合萃取条件为 A 2B 2C1 ,即萃取压力
20 MPa 、温度 40 ℃、CO2 流量 35 kg/h;萃取压力 、
温度 、CO2 流量三因素的极差分别为 0.20 , 0.30 ,
0.24 ,表明萃取温度对挥发油萃取率的影响最显著 ,
影响顺序为:萃取温度>CO2 流量>萃取压力。在
所选定的压力范围内 ,萃取压力对挥发油萃取率影
响较小 。
表 2　正交实验结果①
Table 2　Result of orthogonal experiment
序号 A B C 萃取率/ %
1 15 35 35 1.53
2 15 40 45 1.38
3 15 45 55 0.98
4 20 35 45 1.47
5 20 40 55 1.59
6 20 45 35 1.40
7 25 35 55 1.12
8 25 40 35 1.49
9 25 45 45 1.26
K 1 3.89 4.12 4.42
K 2 4.46 4.46 4.11
K 3 3.87 3.64 3.69
K 1 1.30 1.37 1.47
K 2 1.49 1.50 1.37
K 3 1.29 1.20 1.23
R 0.20 0.30 0.24
　　①为 2 h的萃取结果。
2.2　温度对萃取率的影响
在超临界 CO2 萃取苕叶细辛挥发油时 ,萃取温
度是影响萃取率的最主要因素。萃取温度对萃取效
果具有双重影响。温度升高有利于溶质挥发性增加
和提高物料的扩散系数 ,有利于苕叶细辛挥发油的萃
出;另一方面又降低了CO2 密度 ,溶解能力降低 ,对萃
取不利 。因此 ,根据实验结果 ,萃取温度选择 40 ℃。
2.3　压力对萃取率的影响
超临界 CO2 萃取压力也是影响萃取率的主要
因素之一 。压力增加 ,CO2 密度增大 ,对溶质的溶解
能力增强 ,有利于萃取。但压力过大 ,扩散系数减
小 ,阻碍传质 ,并且压力增大流体流量会升高 ,减少
了超临界流体在物料中的传质时间 ,萃取率会下降。
在苕叶细辛挥发油萃取实验中 ,萃取压力为 20 MPa
时萃取率最佳。
2.4　CO2 流量对萃取率的影响
CO2流量是影响苕叶细辛挥发油萃取率的又一
主要因素。CO2 流量大 ,相当于萃取剂与被萃取物有
较大的质量比 ,有利于被萃取物向超临界流体扩散 ,
萃取率升高。由表 2可知 , CO2流量从 35 kg/h增大
到 55 kg/h时 ,萃取率逐渐降低 ,可能是物料颗粒较
大(10 ～ 30目),CO2 流速过快与物料接触不充分所
致 , CO2 流量大小又受压力的影响。综合考虑 ,本实
验选用每100 g原料 ,CO2 流量为 35 kg/h。
(下转第 699 页)
·690· 精 细 化 工　FINE CHEM ICALS　　　　　　　　　　　　　　第 20卷　
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(上接第 690 页)
2.5　最佳萃取条件的萃取效果
为了进一步考察上述最佳萃取条件的萃取效
果 ,将 100 g苕叶细辛(10 ～ 30目)用上述最佳条件
萃取 2 h ,得挥发油 1.7211 g ,收率 1.72%,高于正
交实验中的最高收率 1.59%。
2.6　萃取时间对萃取率的影响
随着萃取时间的增加萃取量会逐渐增大。在最
佳萃取条件下进行苕叶细辛挥发油提取 ,每隔 20 min
取样 1次 ,前 3次取样得到较多的萃取物 ,第 4次(80
min)取样较少 ,以后几次取样更少 ,几乎无萃出物 ,为
了提高效率 ,节省能源 ,萃取时间以 80 min为宜。
2.7　原料的粉碎度对萃取率的影响
原料的粉碎度对萃取率的影响很大 。在最佳萃
取条件下 ,分别提取了 30 ～ 60目和 60目以上的苕
叶细辛挥发油 ,发现 30 ～ 60目的苕叶细辛挥发油提
取率达到 3.88%,比 1.72%高出一倍多 ,可见 ,原料
粉碎得越细萃取率越高。但也并不是粉碎得越细越
好 ,过细的粉末会严重堵塞筛孔 ,甚至会被 CO2 流
体冲出 ,随 CO2 一起进入分离釜 。因此 ,原料的粉
碎度在 50目左右最好。
2.8　不同提取方法对萃取率的影响
由表 3可知 ,超临界 CO2 萃取苕叶细辛挥发油
无论在颜色 、萃取率和萃取时间上都优于传统的水
蒸气蒸馏法。
表 3　不同提取方法对萃取率的影响
Table 3　The effect on ex traction rate w ith different methods
实验方法 颜色 t/ h 萃取率/ %
水蒸气蒸馏 棕黄色 5.5 0.24
超临界CO 2 萃取 淡黄色 1.3 1.72
3　结论
超临界 CO2 萃取苕叶细辛挥发油的正交实验
中 ,萃取温度是影响萃取率的最主要因素 ,其次是
CO2流量 ,萃取压力在选定的范围内(15 ～ 25 MPa)
对萃取率的影响最小。最佳萃取条件:萃取压力 20
MPa ,温度 40 ℃, CO2 流量 35 kg/h ,萃取时间 80
min。原料粉碎度在 50目左右时 ,苕叶细辛挥发油
萃取率可达 3.88%。
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