全 文 ：2013年 第 16卷 第 3期 广西中医药大学学报
ICP-MS法测定丢了棒根及根茎中5种重金属含量
李 玲，符传武
（柳州食品药品检验所，广西 柳州 545006）
摘 要：［目的］测定广西不同产地丢了棒中 Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量，为控制和保障药材质量提供依据。［方
法］采用微波消解样品，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测。［结果］广西不同产地丢了棒根及根茎中有害元素铅、
镉、砷、汞、铜的含量均较低。［结论］本文测定结果可为制定丢了棒重金属限量标准提供实验依据。
关键词：丢了棒；重金属；电感耦合等离子体质谱法
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：2095-4441（2013）03-0051-02
收稿日期：2013-08-01
民族药丢了棒为大戟科植物白桐树 Claoxylon polot（Burm.）
Merr.[C. indicum （Reinew. ex Blume）Hassk.] 的干燥根及根
茎，具有祛风除湿、散瘀止痛之功。广西民间广泛用于风湿疼
痛，外伤瘀痛，关节痛，腰腿痛，跌打瘀肿，支气管炎等［1-3］。
《广西壮药标准》第二卷［4］中有关于丢了棒的性状、粉末显微
鉴别、横切面显微鉴别及薄层鉴别、水分、灰分、酸不溶性灰
分、浸出物等项目的记载，但尚未见药材重金属元素的含量控
制。为了解丢了棒药材中重金属的含量，本文采用 ICP-MS
法，参照《中华人民共和国药典》（一部）2010年版附录 IXB方
法［5］对不同地区丢了棒药材中的铅、镉、汞、砷、铜的含量进
行测定，为广西不同产地丢了棒药材品质的综合评价，提高药
材质量标准，进一步深度开发利用提供实验依据。
1 仪器和材料
1.1 仪器 7700型电感耦合等离子体质谱仪（美国 Agilent
公司），Multiwate3000高性能微波样品制备仪（奥地利 Anton
Paar公司），电子分析天平（瑞士 Mettler AE240）。
1.2 材料 丢了棒药材均采集于广西，其原植物经柳州食品
药品检验所黄桂华副主任药师鉴定为大戟科植物白桐树
Claoxylon polot（Burm.）Merr.[C. indicum（Reinew. ex Blume）
Hassk.]，样品编号、采集时间、地点见表 1。
1.3 试剂 铅标准溶液（1 000 μg/ml）购于国家钢铁材料
测试中心钢铁研究总院，批号为 11060932，有效期为 2 年；
镉标准溶液（1 000 μg/ml）购于国家钢铁材料测试中心钢
铁研究总院，批号为 11061562，有效期为 2 年；砷标准溶液
（1 000 μg/ml）购于中国计量科学研究院，批号为 9061，有效
期为 5年；汞标准溶液（1 000 μg/ml）购于国家钢铁材料测试
中心钢铁研究总院，批号为 11051132，有效期为 2 年；铜标
准溶液（1 000 μg/ml）购于国家钢铁材料测试中心钢铁研究
总院，批号为 10111732，有效期为 2年。标准使用液由元素
标准溶液临用前用 10%的硝酸溶液（V/V）稀释；内标混合液
浓度为 100 μg/ml，由美国 Agilent 公司提供，使用前用一级
纯化水稀释 100 倍；过氧化氢、硝酸均为优级纯；试剂用水
为一级纯化水。
2 方法与结果
2.1 供试品溶液的制备 称取供试品粉末 0.5 g 置消解罐
中，精密加入 5 ml硝酸及 2 ml过氧化氢，盖好安全阀后，将
消解罐放入消解系统中，设置微波消解的最佳分析条件，至消
解完全，用一级纯化水将内容物转入 50 ml量瓶中并定容至
刻度，混匀。同法制备试剂空白溶液。
2.2 测定条件 等离子体射频功率 1 320 W，采样深度 7 mm，
冷却温度 2 ℃，等离子气流量 12.0 L/min，载气流量 0.38 L/min，
稀释气流量 0.36 L/min，氦碰撞模式，He气体流量 4.3 ml/min，
ISIS系统载液提升速度 0.4 r/min，总采集时间 19 s。
2.3 标准曲线、检出限和重复性试验 依照《中华人民共和
国药典》（一部）2010年版规定的方法［5］，配制内标混合液及
系列铅、镉、砷、铜混合标准溶液和汞标准溶液，以吸光度为纵
坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，各元素线性关系良好（r＞
0.9990），见表 2。重复测定空白溶液 10次，各元素信号响应
的 3倍标准偏差对应的元素浓度即为检出限（见表 2），取同
一份样品，平行测定 6次，各元素测定值 RSD均小于 10%，见
表 2。
表 1 丢了棒样品信息一览表
样品序号 编号 产地/采集地点 采集时间
丢了棒 1 DLB-1 广西隆安县龙虎山 2010.11.02
丢了棒 2 DLB-2 广西南宁高峰林场 2010.11.24
丢了棒 3 DLB-3 广西南宁市郊双定村 2011.05.06
丢了棒 4 DLB-4 广西隆安县龙虎山自然保护区 2011.05.13
丢了棒 5 DLB-5 广西隆安县屏山乡雅力村 2010.11.25
丢了棒 6 DLB-6 广西大新县全茗镇灵熬村 2010.11.26
丢了棒 7 DLB-7 广西靖西县 2011.02.21
丢了棒 8 DLB-8 广西柳江县 2011.03.10
丢了棒 9 DLB-9 广西金秀县 2011.03.25
丢了棒 10 DLB-10 广西三江县 2011.03.25
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2013，Vol．16 No．3Journal of Guangxi University of Chinese Medicine
2.4 回收率试验 取已知含量的 DLB-1样品粉末 6份，每
份 0.5 g，分别置消解罐中，精密加入铅、砷标准溶液各 0.5 μg、
镉标准溶液 0.25 μg、铜标准溶液 10 μg、汞标准溶液 0.015 μg
及 5 ml硝酸、2 ml过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入消
解系统中，设置微波消解的最佳分析条件，至消解完全，用一
级纯化水将内容物转入 50 ml量瓶中并定容至刻度，混匀，即
得。各元素平均回收率见表 3。
2.5 样品重金属含量测定结果 取表 1样品，依法测定，各
重金属含量范围及平均值见表 4。
表 2 丢了棒药材标准曲线、检出限和重复性实验结果
Pb Y=0.0084X+1.08×10-2 0.9994 5.18 6.7
Cd Y=0.0020X+1.71×10-4 0.9999 2.51 2.3
As Y=0.0091X+1.20×10-3 0.9994 4.92 4.9
Hg Y=0.0020X+2.39×10-5 0.9997 1.22 8.2
Cu Y=0.1271X+1.18×10-1 0.9999 0.48 3.1
元素 回归方程 r 检出限
（ng/g）
重复性
（%）
表 3 回收率试验结果 （n=6）
元素
样品测定值
（μg/g）
对照品加入量
（μg）
加标测定值量
（μg/g）
平均回收率
（%）
RSD
（%）
Pb
Cd
Hg
As
Cu
0.2014
0.1660
0.0066
0.0213
2.1360
0.500
0.250
0.015
0.500
10.000
1.1420
0.6412
0.0348
0.8737
19.5800
96.0
97.5
96.3
87.6
89.2
3.3
2.3
4.7
4.0
2.2
表 4 丢了棒重金属含量测定结果 （n=3）
DLB-1 0.2014 0.1660 0.0066 0.0213 2.136 0.66
DLB-2 0.4411 0.1321 0.0445 0.1436 2.454 1.21
DLB-3 1.2937 0.1220 0.0167 0.3944 5.336 1.85
DLB-4 0.7412 0.4250 0.0128 0.3803 4.258 0.67
DLB-5 0.9979 0.0350 0.0045 0.1479 3.471 1.33
DLB-6 1.3463 0.0410 0.0048 0.1009 3.886 1.42
DLB-7 - 0.0177 0.0023 0.1232 1.120 1.91
DLB-8 0.3321 0.0683 - - 1.006 3.21
DLB-9 0.3003 0.0911 - - 0.873 0.67
DLB-10 - 0.1022 - 0.0455 - -
注：“-”表示未检出
2.22
0.83
1.21
1.03
3.31
2.68
-
1.46
1.77
-
0.96
2.53
3.01
2.66
1.27
1.63
1.57
0.84
0.36
3.42
3.26
2.33
1.58
1.06
1.83
0.84
2.68
-
-
-
1.36
1.87
2.33
0.81
0.63
0.87
3.11
-
-
1.62
样品编号
Pb
含量
（μg/g）
Cd
含量
（μg/g）
Hg
含量
（μg/g）
As
含量
（μg/g）
Cu
含量
（μg/g）
RSD
（%）
RSD
（%）
RSD
（%）
RSD
（%）
RSD
（%）
3 讨 论
3.1 通过对 10批不同产地样品的测试，结果显示不同地区
丢了棒之间的重金属含量存在有不同程度的差异，如镉元素，
10批样品中含量相差将近 10倍，含量差异如此大是否与当
地的土壤、空气、水质等环节有关？本课题组将围绕此问题开
展下一阶段的研究。
3.2 重金属是中草药的重要污染物，可干扰有机体的新陈代
谢和损害生理功能。了解丢了棒药材中重金属的含量，可为
制定该药材的重金属限量标准，保障丢了棒用药安全性提供
参考，具有重要意义。
参考文献
［1］广西壮族自治区卫生局.广西本草选编（上册）［M］.南宁：
广西人民出版社，1974：396-397.
［2］广西植物研究所.广西植物名录（第二册）［M］.南宁：广西
人民出版社，1971：218.
［3］广西中医药研究所.广西药用植物名录［M］.南宁：广西人
民出版社，1986：188.
［4］广西食品药品监督管理局. 广西壮药标准（二卷）［S］.南
宁：广西人民出版社，2011：90.
［5］国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）［S］.北京：
中国医药科技出版社，2010：8.
（编辑 陈明伟）
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