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山黄皮果皮挥发油提取工艺的优化



全 文 :JIANGXI AGRICULTURE82
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NONGYEZIXUN
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山黄皮果皮挥发油提取工艺的优化
文 / 黄  斌  廖美甜  钟筱雪  李子祎  罗  敏(百色学院 农业与食品工程学院  533000)
摘  要  以山黄皮果皮为原料,通过正交实验优化挥发油的提取工艺。结果表明:最佳提取工艺为浸泡时间 2.5 h,超声提
取时间 30 min,料液比 1 ∶ 30,在此条件下挥发油得油量为 0.081 7 g。该提取工艺的优化,为进一步合理开发山黄皮资源
提供了依据。
关键词  山黄皮;挥发油;工艺优化
山黄皮俗称鸡皮果,为芸香科柑桔亚科黄皮属植物山
黄皮的成熟果实,主产于我国广西西南部、云南南部、广东
新会及越南北部和菲律宾,广西西南部也有栽培。果皮、果
肉、果仁均可食用,其含有多种氨基酸、维生素及矿物质 ,
其果皮中的挥发油拥有独特的风味及香气,将其果皮制成的
黄皮果酱,深受消费者欢迎 [1]。其果皮果肉具有助食消暑、
消积消滞、祛痰化气、疏通肠胃等药用功效。一直以来,山
黄皮的果皮果肉制成的食品调料,深受广西西南地区当地人
民的喜爱。同时,山黄皮为广西西南地区大力推广种植的植
物,当地均有多家山果皮加工厂 [2]。
作为药食两用的植物,山黄皮果实的加工利用较多,
但其化学成分、药理活性及提取工艺研究较少 [2-6],其枝叶
挥发油及果皮果仁挥发油成分的研究也较少 [7-10],广西壮族
自治区亚热带作物研究所对黄皮果挥发油进行了 GC-MS 分
析,结果表明山黄皮果仁挥发油含量较高,主要为 (+)-4-
蒈烯、肉豆蔻醚、异松油烯、(+)- 柠檬烯等物质 [7]。本研
究以广西百色市右江区当地种植的山黄皮为研究对象,采用
正交实验对山黄皮果皮挥发油的提取工艺进行优化,为山黄
皮的综合开发利用提供理论基础和技术支持。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
1.1.1  材料  购于百色市农贸市场(产地为广西百色右江区
阳圩镇),摘取果皮,干燥后粉碎过筛密封保存于 4 ℃冰
箱中存放待用。
1.1.2  仪器  DL SB-30/30 型低温冷却液循环泵、SHZ-III
型循环水真空泵、RE-3000 型旋转蒸发器、DHG-9036A 型电
热恒温鼓风干燥箱以及 HH-S 数显恒温水浴锅。
1.2 实验方法 挥发油提取:取 10.0 g 山黄皮果皮粉末放
入三口烧瓶中,于室温下真空回流提取一段时间后,收集馏
液;将收集的馏出液用 50 mL 的石油醚(分 5 次,每次 20
mL) 反复萃取,合并萃取液与 35 ℃恒温水浴锅中,待石油
醚挥发后得到淡黄色透明油状液体即为山黄皮挥发油,称量
并记录得油量。
1.3 正交实验设计 根据山黄皮果皮挥发油提取工艺中的
影响因素,确定浸泡时间(A)、超声提取时间(B)、料液
比(C)作为考察因素,采用三因素三水平(见表 1)正交
试验考察 3个因素对得油量的影响,每个实验组重复 3次。
表 1  正交实验因素水平表
水平
因素
A浸泡时间 /h B 超声提取时间 /min C 料液比
1 2.0 5 10
2 2.5 15 20
3 3.0 30 30
1.3 数据处理 正交实验数据采用正交设计助手Ⅱ v3.1 进
行分析。
2 结果与分析
2.1 正交实验结果 按照 1.2 正交实验方案进行实验,实
验结果直观分析和方差分析分别见表 2 和表 3。根据正交实
验结果(间表 2)可以看出,最优工艺组合为 B3C3A2,得油
量为 0.078 g,即浸泡时间 2.5 h,超声提取时间 30 min,
料液比 1 ∶ 30,从表 2 极差分析看出各因素对香蕉皮中总
黄酮得率影响大小依次是 B > C > A,即料液比影响最大,
其次是超声提取时间,而浸泡时间影响最小。由表 3方差分
析结果可以看出,在山黄皮果皮挥发油提取过程中,超声提
取时间、料液比对挥发油提取有极显著影响;而浸泡时间则
无显著影响,这与表 2极差分析结果一致。
表 2  正交实验结果直观分析
实验号
A浸泡
时间 /h
B 超声提取
时间 /min
C 料液比 空列 得油量 /g
1 1 1 1 1 0.0304
2 1 2 2 2 0.0534
3 1 3 3 3 0.0780
4 2 1 2 3 0.0451
5 2 2 3 1 0.0765
6 2 3 1 2 0.0603
7 3 1 3 2 0.0480
8 3 2 1 3 0.0500
9 3 3 2 1 0.0551
K1 0.1618 0.1235 0.1407 0.1620 -
K2 0.1819 0.1799 0.1536 0.1617 -
K3 0.1531 0.1934 0.2025 0.1731 -
k1 0.0539 0.0412 0.466 0.0574 -
k2 0.0606 0.0601 0.323 0.0539 -
k3 0.0511 0.0645 0.668 0.0577 -
R 0.0201 0.0699 0.0518 0.0114 -
基金项目:广西高等学校优势特色专业建设项目(项目编号为桂教高教〔2015〕41 号);广西壮族自治区优势特色专业“食品科学与工程”,桂教
高教 [2014]52 号;百色学院大学生创新创业训练计划立项项目(项目编号为2014CX068);桂西特色中草药资源调查、培育与开发利用研究团队(项
目编号为百院字〔2015〕148 号)。
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农产品质量安全组织领导,加强工作力量,加大经费投入,
切实落实责任,确保各项工作落实处;建立健全部门联席会
议制度,统筹推进农产品质量安全专项整治工作,协调各地
农产品质量安全行动中出现的重点和难点问题;及时掌握农
产品质量安全行动进展情况,组织开展督促检查和异地交叉
检查;将农产品质量安全、食品安全绩效考核纳入年终考核
内容,切实落实属地管理责任。
3.2 加大监管力度,严惩违法行为 要进一步加强农产品
质量安全监管工作,始终保持高压态势,严厉惩处各类违法
违规行为 [2],建立健全查处农产品质量安全违法行为案件
线索息通报、移适跟踪、执法联动和全程督办机制,确保农
产品生产环节发现的问题,尤其是群众举报、反映的问题要
及时立案,并做到有案必查,一查到底,在各环节查处的违
法违规案件,要按照行政技法与刑事司法衔接有关规定,该
移交的要依法按程序及时移送公安机关处理。
3.3 加强农产品质量监管 做好日常监管、强化监管能力
建设、促进行业发展结合起来,标本兼治,着力构建打击农
产品质量安全违法犯了罪的长效机制。加大检验力度,强化
预警监测和风险评估,完善无害化处理损失补偿机制,从源
头上防止不安全农产品进入市场。建立健全农产品生产环节
和农药使用记录制度,做到不使用高残留、假冒、仿冒、过
期变质农药 [3],促进农产品生产和市场建康发展。
3.4 加强宣传教育,引导社会监督 要加大宣传和培训工
作力度,使农产品生产企业、农产品经营者增强法律意识,
掌握安全管理技能,做到守法诚信经营。要充分发挥有奖
举报的作用,畅通投诉举报渠道,及时受理处置群众举报、
消费投诉反映的各类问题,引导公众共同监督农产品质量监
管,对广播电视、报纸和互联网等各类媒体曝光的信息,要
在第一时间进行检查,及时通报核实情况,回应公众关切。
3.5 加强县级监管体系建设 建立县级农产品质量的安全
行政监管、农业综合执法、食品安全监督执法和检验检测机
构,充实人员编制,落实保障经费,明确岗位责任,健全管
理制度,配备必要的检验检测、执法取证、样品采集、质量
追溯等设施设备及交通工具。
3.5.1  加强县级质检体系建设  一是要加大投入力度,确保
质检机构正常运转,发挥好质检机构在监管执法中的作用,
切实防止出现质检机构建成后空置的现象;二是依法加快质
检机构考核工作,尽快取得机构考核认证和国家计量认证资
质;三是组织开展培训工作,不断规范检测技术人员管理,
提高检测能力。
3.5.2  加强乡镇农产品质量的安全监管公共服务能力建
设  目前,乡镇监管机构的架子已经搭起来了,要进一步达
到“有机构、有职能、有人员、有条件、有经费”的要求,
加强制度建设,充分发挥作用,配备必要的设施设备及交通
工具。
3.5.3  加强基层监管人员培训  制订县、乡、村三级监管人
员专门培训计划,做到全员培训,每名监管人员每年接受农
产品质量安全方面的集中专业培训不少于 40 h。
参考文献
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[3] 冯丽君 . 加强无公害农产品质量监管 保障农产品质量
安全 [J]. 现代化农业,2009(5):17
表 3  正交结果方差分析表
变异来源 偏差平方和 自由度 F值 显著性
浸泡时间 /h(A) 0.0006 2 1.0000 -
超声波震荡时间 /min(B) 0.0013 2 23.3333 **
加水比例(C) 0.0011 2 20.0000 **
误差 0.0005 2 - -
注:F0.10(2,4)=4.32;F0.05(2,4)=6.94。 当 F > F0.05,
因素影响极显著(表示为 **);当 F > F0.10,因素影响显著(表
示为 *);当 F< F0.10,因素影响不显著。
2.2 验证实验 在优化提取工艺下,进行山黄皮果皮挥发
油提取实验(3次平行实验),得油量分别为0.081 3、0.082
2、0.081 6 g,平均为 0.081 7 g,RSD 为 0.8%。由此看出,
黄皮果皮挥发油的得油量在最优工艺下均高于正交实验中
任何一组实验,说明通过正交实验优化的提取工艺参数比较
稳定,重现性好,适用于黄皮果皮挥发油的提取。
3 结论
通过正交实验,确定山黄皮果皮挥发油提取的最佳工
艺为浸泡时间2.5 h,超声提取时间30 min,料液比1∶30,
在此条件下挥发油得油量为 0.081 7 g。真空蒸馏冷凝回流
法是一种适用于植物精油成分的提取方法,具有提取效率
高、设备简单,容易分离纯化的优点。因此,该提取法可以
成为山黄皮挥发油提取的首选方法之一。
参考文献
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