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荠菜挥发油的气相色谱-质谱分析



全 文 :收稿日期:2008-06-18; 修日订期:2008-11-12
基金项目:中国博士后科学基金资助项目(No.20070411078);
沈阳农业大学青年教师科研基金资助项目
作者简介:刘 宇(1982-),男(汉族),辽宁丹东人 ,现为沈阳农业大学园
艺学院在读硕士研究生 ,学士学位 ,主要从事设施园艺作物栽培生理研究
工作.
*通讯作者简介:李艳辉(1977-), 女(汉族),辽宁沈阳人 , 现任沈阳农业
大学园艺学院讲师 ,博士学位 ,主要从事药用植物资源研究与利用工作.
荠菜挥发油的气相色谱 -质谱分析
刘 宇 , 李艳辉* , 宁 伟 , 赵 鑫 , 吴 杰 , 李鑫龙
(沈阳农业大学园艺学院 ,辽宁 沈阳 110161)
摘要:目的 对荠菜挥发油的化学成分进行分析。方法 采用气相色谱 -质谱(GC-MS)联用技术对荠菜挥发油化学成
分进行分析鉴定。结果 共鉴定了其中的 45个化合物 , 占挥发油色谱峰总面积的 71.56%。结论 荠菜挥发油的化学成
分主要为棕榈酸(28.32%)、植物蛋白胨(10.15%)、油酸(8.63%)、二十八烷(4.73%)等。
关键词:荠菜; 挥发油; 气相色谱 -质谱
中图分类号:R284.1  文献标识码:A  文章编号:1008-0805(2009)05-1050-02
GC-MSAnalysisofEssentialOilfromCapselabursa– pastoris
LIUYu, LIYan-hui* , NINGWei, ZHAOXin, WUJie, LIXin-long
(ColegeofHorticulture, ShenyangAgriculturalUniversity, Shenyang110161, China)
Abstract:ObjectiveTostudythechemicalcomponentsoftheessentialoilsfromwholeplantsofCapselabursa-pastoris.
MethodsTheessentialoilwasextractedbysteamdistillation.Chemicalcomponentsoftheessentialoilwereseparatedandana-
lyzedbyGC-MS.Therelativecontentofeachcomponentwasdeterminedbyareanormalization.Results 45compoundswerei-
solatedandidentified, accountingfor71.53% oftotalessentialoil.ConclusionThemaincomponentsoftheessentialoilwerei-
dentifiedaspalmitic(28.32%), phytone(10.15%), oleicacid(8.63%)andoctacosane(4.73%).
Keywords:Capselabursa-pastoris; Essentialoil; GC-MS
  荠菜 Capselabursa-pastoris(L.)Medicus属于十字花科
荠菜属 [ 1] , 又名棕子菜 、荠荠菜 、护生菜 、沙荠 , 广泛生长于田野 、
沟边 、庭院 、路旁 、居民点附近等地 ,为中国传统民间中药 ,被收录
于李时珍《本草纲目》, 列为上品。近年被收录于 《全国中草药汇
编》。荠菜全草可入药 ,具有利水渗湿 、凉血止血 、清热 、明目 、止
痢等功效 , 对治疗高血压病 、眼底出血 、齿龈出血 、肾炎水肿有效。
其花与籽可以止血 , 治疗血尿 、肾炎 、高血压病 、咯血 、痢疾 、麻疹 、
头昏目痛等症 [ 2, 3] 。药理研究表明 , 荠菜所含的荠菜酸有止血作
用 , 如内伤出血 、咯血 、产后子宫出血 、月经过多 、便血 、尿血 、消化
道溃疡出血 、视网膜出血等 [ 4] 。目前国内外对荠菜化学成分的
研究报道较少 [ 5] 。本实验采用长白山地区野生荠菜 , 利用 GC-
MS联用技术对其挥发油化学成分进行分析鉴定。
1 仪器与材料
荠菜采于吉林长白山地区 ,由沈阳农业大学园艺学院宁伟教
授鉴定为荠菜 Capselabursa-pastoris(L.)Medicus。所用试剂
均为国产分析纯。美国安捷伦公司 Agilent6890色谱仪;美国安
捷伦公司 Agilent5973质谱仪;NIST98数据库。
2 方法
2.1 挥发油提取 干燥荠菜粉碎取 100 g,加水 800 ml, 水蒸气蒸
馏法提取挥发油 10h,乙醚萃取 , 无水硫酸钠干燥后回收乙醚得
挥发油。荠菜挥发油为淡黄色透明 、比水轻的油状液体 , 具有特
殊浓郁香味 , 挥发油得率为 0.013%。
2.2 GC-MS分析
2.2.1 气相色谱条件 Agilent6890色谱仪 , 石英毛细管柱 HP-
5MS(30m×0.25mm, 0.25μm);升温程序:70 ~ 140℃, 3℃/min,
140℃保持 3 min,再以 4.5℃/min升温至 280℃。进样量为 1 μl,
载气为 He, 流速为 0.9 ml/min,分流比为 9∶1。
2.2.2 质谱条件 Agilent5973质谱仪 , 电离电压为 70 eV, 离子
源温度为 220℃,四极杆温度为 160℃,扫描范围为 40 ~ 400 aum。
3 结果与讨论
按上述实验条件进行实验。结果表明 ,荠菜挥发油在 53min
内得到的总离子流图分离效果较好(见图 1)。从荠菜挥发油中
共分离得到 57种组分 , 使用面积归一化法计算各峰峰面积的相
对百分含量 ,所得质谱信息经计算机以 NIST98数据库检索并与
标准谱图对照 、人工谱图解析并查对有关资料对基峰 、质荷比和
相对丰度等方面进行直观比较 、分析和鉴定 [ 6] ,鉴定了其中的 45
个组分 ,占挥发油总量的 70%以上。
图 1 荠菜挥发油总离子流图
由荠菜挥发油总离子流图及挥发油组分可知 ,荠菜挥发油所
含成分种类较丰富 ,其主要成分包括萜类 、长链烷烃 、有机酸及酯
类等 , 其中萜类化合物占挥发油总量的 3.15%, 长链烷烃类占挥
发油总量的 23.60%,有机酸占挥发油总量的 41.51%, 酯类占挥
发油总量的 3.23%。 其中相对含量较高的成分有棕榈酸
(28.32%)、植物蛋白胨(10.15%)、油酸(8.63%)、二十八烷
(4.73%)、十四烷酸(2.71%)等。 结果见表 1。实验结果表明 ,
荠菜挥发油中长链烷烃和有机酸类化合物相对含量较高 ,萜类及
酯类化合物相对含量较低。本实验数据及结果可为荠菜野生资
源及药用价值的开发研究提供理论基础。
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时珍国医国药 2009年第 20卷第 5期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2009VOL.20NO.5
表 1 荠菜挥发油化学成分
峰号 相对保留时间
化合物
名称 分子式
相对
分子量
相对含量
(%)
1 4.7 庚醛 heptanal C7H14O 114 0.49
2 5.21 α-蒎烯 α-pinene C10H16 136 0.05
3 5.83 β -蒎烯 β -pinene C10H16 136 0.12
4 5.99 柠檬烯 limonene C10H16 136 0.27
5 6.79 α-松油烯 α-terpinene C10H16 136 0.32
6 7.64 辛醛 octanal C8H16O 128 0.06
7 9.99 樟脑 camphor C10H16O 154 0.10
8 10.52 龙脑 borneol C10H16O 154 0.03
9 14.13 麝香草酚 thymol C10H14O 152 0.18
10 14.60 辛酸 octanoicacid C8H16O2 144 0.30
11 17.53 2-癸烯醛 2-decenal C10H18O 154 0.09
12 17.88 丁香油酚 eugenol C10H12O2 164 0.05
13 20.19 δ-榄香烯 δ-elemene C15H24 204 0.05
14 22.58 石竹烯 caryophylene C15H24 204 0.17
15 24.43 α-姜黄烯 α-curcumene C14H22 190 0.09
16 25.87 丁子香氧化物 caryophyleneox-ide C15H24O 220 0.05
17 26.75 α-榄香醇 α-elemol C15H26O 222 0.19
18 27.62 匙叶桉油烯醇 spathulenol C15H24O 220 0.65
19 28.98 2-十三烷酮 2-tridecanone C13H26O 198 0.19
20 29.19 十五烷 pentadecane C15H32 212 0.09
21 29.38 2-十五醇 2-pentadecanol C15H32O 228 0.17
22 30.55 愈创木醇 guaiol C15H26O 222 0.13
23 32.56 α-杜松醇 α-cadinol C15H26O 222 0.31
24 34.00 正十二烷酸 dodecanoicacid C12H24O2 200 0.47
25 34.70 十六烷 hexadecane C16H34 226 0.30
26 37.60 2-十五烷酮 2-pentadecanone C15H30O 226 0.58
27 37.73 1-十五碳烯 1-pentadecene C15H30 210 0.27
28 37.94 十四烷醛 tetradecanal C14H28O 212 0.14
29 39.48 十四烷酸 tetradecanoicacid C14H28O2 228 2.71
30 39.67 十八烷 octadecane C18H38 254 0.23
31 40.59 植物蛋白胨 phytone C18H36O 268 10.15
续表 1
峰号 相对保留时间
化合物
名称 分子式
相对
分子量
相对含量
(%)
32 41.74 棕榈酸甲酯 hexadecanoicacid,methyester C17H34O2 270 1.85
33 42.07 异植物醇 isophytol C20H40O 296 0.82
34 42.90 棕榈酸 palmitic C16H32O2 256 28.32
35 44.04 亚油酸甲酯 methyllinoleate C19H34O2 294 1.38
36 44.28 植醇 phytol C20H40O 296 0.86
37 44.64 亚油酸 linoleicacide C18H30O2 280 0.32
38 44.83 油酸 oleicacid C18H32O2 282 8.63
39 45.00 硬脂酸 stearicacid C18H36O2 284 1.07
40 46.38 二十三烷 tricosane C23H48 324 0.68
41 47.45 二十四烷 tetracosane C24H50 338 0.64
42 48.46 二十五烷 pentacosane C25H52 352 1.39
43 49.41 二十六烷 hexacosane C26H54 366 0.36
44 50.37 二十七烷 heptacosane C27H56 380 1.51
45 52.41 二十八烷 octacosane C28H58 394 4.73
参考文献:
[ 1 ]  《中国植物志 》编辑委员会.中国植物志 [ M] .北京:科学出版社 ,
1987:33, 85.
[ 2 ]  程爱芳.荠菜的营养价值及药用价值 [ J] .蔬菜 , 2004, 6:36.
[ 3 ]  张志学.山野菜———荠荠菜的特性及开发利用 [ J] .北方园艺 ,
2002, 4:56.
[ 4 ]  岳兴如 ,田 敏 ,徐持华 ,等.荠菜的抗炎药理作用研究 [ J] .时珍国
医国药 , 2006, 17(5):F0003.
[ 5 ]  郭 华 ,侯冬岩 ,回瑞华 ,等.荠菜挥发性化学成分的分析 [ J].食品
科学 , 2008, 29(1):254.
[ 6 ]  丛浦珠.质谱学在天然有机化学中的应用[ M] .北京:科学出版社 ,
1987:595.
收稿日期:2008-06-01; 修订日期:2008-10-20
基金项目:国家科技支撑计划重点项目(2007BAI25B05);
国家中医药管理局中医药专项(06-07ZP432007);
四川省青年基金项目(No.07ZQ026-011)
作者简介:任朝琴(1982-),女(藏族),四川阿坝小金县人 ,现为西南民族
大学民族药物研究方向在读硕士研究生,学士学位 ,主要从事少数民族药
物研究工作.
*通讯作者简介:刘 圆(1968-), 女(汉族),重庆忠县人 , 现任西南民族
大学化学与环境保护工程学院副教授 ,博士学位 ,主要从事少数民族药物
的研究和教学工作.
正交实验法筛选千斤拔多糖的提取分离工艺
任朝琴 ,刘 圆* ,袁 玮
(西南民族大学少数民族药物研究所 ,四川 成都 610041)
摘要:目的 研究千斤拔多糖的提取分离的最佳工艺条件。方法 采用正交设计法筛选。结果 千斤拔多糖的最佳提取分
离工艺为:采用加热回流法 ,石油醚(30 ~ 60℃)回流 3h;滤渣用乙醚回流 5h;滤渣用 95 %乙醇回流 5 h, 滤渣用 18倍
量提取 3次 , 2 h/次 ,提取液浓缩至 10 ml, 加入乙醇后使溶液中乙醇的浓度约为 90% , 静置 8h后抽滤 ,真空干燥即得千
斤拔多糖粗品。结论 该实验为千斤拔多糖的提取分离的条件提供了参考 , 为千斤拔的进一步开发研究提供了依据。
关键词:千斤拔; 多糖; 提取分离工艺; 正交设计
中图分类号:R284.2  文献标识码:B  文章编号:1008-0805(2009)05-1051-03
  常见妇科疾病以经前期综合征 、阴道炎症 、乳腺增生三大疾
病最为明显 , 其中阴道炎症为常见和多发妇科疾病 , 严重影响患
者的生活质量。目前市面上治疗效果和销量较好的妇科千金片
对阴道炎症有良好的治疗作用 ,为女性妇科炎症首选药物。千斤
拔为其君药。 《中国药典》 2005版Ⅰ部中收载千斤拔为豆科植物
蔓性千斤拔 Moghaniaphilippinensis(Merr.etRolfe)Li.、大叶千斤
拔 Moghaniamacrophyla(Willd.)O.Kuntze或 绣毛 千斤 拔
Moghaniaferruginea(Wal.exBenth.)Li.的干燥根 [ 1] , 用于治疗风
湿痹痛 、腰腿痛 、风湿关节炎 、腰肌劳损 、阳痿 、遗精 、妇科病 、乳房
疾病等病症 [ 2] 。蔓性千斤拔 、大叶千斤拔分布较广 , 主产于江
西 、福建 、台湾 、湖北 、湖南 、广西 、广东 、四川等省区 [ 3] 。文献报
道千斤拔含有多糖 、黄酮 、生物碱 、β -谷甾醇等多种成分 [ 2] 。多
糖是一类天然大分子物质 , 多糖参与了细胞各种生命活动的调
节。大量的药理和临床研究表明植物多糖类化合物是一种免疫
调节剂 , 它具有激活免疫细胞 、改善机体免疫功能等作用 [ 4] 。
《中国药典》尚未收载千斤拔的质量标准 , 目前未见有关千斤拔
多糖成分的研究报道。本文分别考察了不同提取方法 、不同浓
度 、时间 、物料比条件下提取千斤拔多糖的工艺 , 以期为安全 、可
控 、有效地利用该药材和新药开发研究打下坚实的科学基础 。
1 材料与仪器
UV-752分光光度计(上海第三分析仪器厂);SHB-3循环
多用真空泵(郑州杜甫仪器厂);旋转蒸发仪(SENCO系列)(上
海申生科技有限公司);hh-2数显恒温水浴锅(国华电器有限公
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2009VOL.20NO.5 时珍国医国药 2009年第 20卷第 5期