全 文 ：基金项目:国家自然基金项目 (81260673)。
作者简介:马家宝，研究生在读，主要从事药物分析研究。E － mail:18776728630@ 163. com
通信作者:陈勇 (1961 － )，教授，硕士生导师。主要从事药物分析、中药及其制剂质量分析。E － mail:cy6381@ 163. com
磨盘草石油醚部位的 GC － MS分析
马家宝1，2 韦丽富2 周婷婷2 梁建丽2 陈 勇2*
1． 广西中医药大学第一附属医院，广西 南宁 530023;2． 广西中医药大学药学院，广西 南宁 530001
【摘 要】 目的:分析磨盘草石油醚部位的成分。方法:通过 95%乙醇回流提取磨盘草粗粉，再用石油醚萃取，气相色谱 －质谱联
用分析石油醚部位成分。结果:共分离出 14 种成分，鉴定了其中 8 种，含量占总峰面积的 67. 62%。结论:邻苯二甲酸二丁酯和 (Z) － 9
－十八烯酸酰胺首次从磨盘草中发现。
【关键词】 磨盘草;石油醚部位;气质联用
【中图分类号】Ｒ284. 2 【文献标志码】A 【文章编号】1007 － 8517 (2016)09 － 0031 － 02
Analysis of the chemical constituent of petroleum ether extract from Abtilon indicum by GC －MS
MA Jiabao1，2 WEI Lifu2 ZHOU Tingting2 LIANG Jianli2 CHEN Yong2*
1． The frist Affiliate Hospital of Guangxi university of Chinese medicine，Nanning 530023，China;
2． Faculty of pharmacy，Guangxi university of Chinese medicine，Nanning 530001，China
Abstract:Objective:To study the chemical constituent from Abtilon indicum． Methods:Abutilon indicum coarse powder was
refluxed extraction by 95% alcohol，then uesd petroleum ether to extract and syudy the fraction from petroleum ether by GC － MS．
Ｒesults:There were 12 components to be isolated，and identified four of them． These substances was accounted for 67. 62% of the
total peak area with content． Conclusion:Dibutyl phthalate and (Z) － 9 － Octadecenamide were frist indentified from this plant．
Key words:Abtilon indicum (L．)Swee;Petroleum ether fraction;GC － MS
磨盘草为锦葵科苘麻属植物磨盘草 Abtilon indicum
(L．)Sweet 的全草，曾收载于《广西本草选编》、《生草药
性备要》、《全国中草药汇编》等文献。主要分布于广东、
福建、云南、广西等地［1］，生于道路、旷野及路旁。磨盘
草具有疏风清热、益气通窍、祛痰利尿等功效，常用于流
行性腮腺炎、感冒高烧不退、耳鸣、疝气痈肿、淋病等症。
国内外对磨盘草研究仅对药材进行生药鉴别和部分成分分
析［2 － 4］，本课题前期对磨盘草的研究发现石油醚部位提取
物具有良好的利尿效果［5］，研究在此基础上，进行 GC －
MS相关的分析，探讨其活性成分。
1 仪器与材料
1. 1 实验药材 磨盘草药材采自广西博白县，经广西中医
药大学药用植物教研室郭敏老师鉴定为锦葵科苘麻属植物
磨盘草 AbtiLon indicum (L.)Sweet的全草。
1. 2 仪器 Agilent 6890N － 5973N 气相色谱 －质谱联用仪
(美国 Agilent 公司)，色谱柱 HP － 5MS 毛细管柱 (30m ×
0. 25mm ×0. 25μm)。
1. 3 试剂 乙酸乙酯 (分析纯，国药集团化学试剂有限公
司);无水硫酸钠 (分析纯，广东光华化学厂有限公司);
95%乙醇 (分析纯，国药集团化学试剂有限公司);水为纯
净水。
2 方法与结果
2. 1 样品的制备 药物:8kg 磨盘草药材粗粉，通过 95%
乙醇进行回流提取，回收溶剂后得到 507g 总浸膏。浸膏再
用温水拌匀后，用石油醚 (60℃ ～90℃)萃取，回收溶剂，
得到 78g石油醚部位。
取石油醚萃取浸膏 10mg，精密称定，置于 5ml 容量瓶
中，加乙酸乙酯至刻度，水浴温热至完全溶解，后从中吸
取 1ml置于 5ml 容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，加入 0. 2g
的无水硫酸钠除去水分，取适量于离心管中，5000r /min 离
心 5min，吸取上清液备用。
2. 2 气质联用条件
2. 2. 1 质谱条件 离子源温度 230℃，质谱温度 280℃，四
级杆温度 150℃，电离方式 EI (70eV);扫描质量范围 60 ～
600amu。
2. 2. 2 色谱条件［6］ 载气为 He (≥99. 99%);流量为 1. 0
ml /min;进样口温度为 250℃;分流比为 20 ∶ 1;进样量为
5μl;溶剂延迟 3. 0min;程序升温:初始温度 60℃，保持
3min，以 5℃ /min升至 200℃，再以 2℃ /min 升至 250℃保
持 3min。
2. 3 结果 按上述实验条件进样，得到磨盘草石油醚部位
总离子流图 (见图 1)。通过 NIST08 质谱数据库检索，共
分离出 14 种物质，鉴定了其中 8 种成分。见表 1。
3 讨论
3. 1 在色谱柱温度的选择上，试验了不同的升温程序，初
采用 60℃保持 3min，以 5℃ /min升温至 280℃，保持 3min，
但因后面峰形不稳，后改为以 5℃ /min 升温至 80℃，再以
8℃ /min升温至 280℃，虽后峰形有所改善，但仍未达到较
好的效果，结合前述实验最终确定采用 60℃保持 3min，以
5℃ /min升温至 80℃，后 5℃ /min升温至 200℃，再以 2℃ /
min升温至 250℃，保持 3min的方案。
·13·中国民族民间医药 2016年 5月第 25卷第 9期 Chinese Journal of Ethnomedicine and Ethnopharmacy，2016，Vol. 25，No. 9
表 1 磨盘草石油醚部位 GC － MS分析结果
序号 分子式 名称 保留时间 /min 百分含量 /% 匹配度 /%
1 C8H10 间二甲苯 4. 74 1. 13 62
2 C12H36O6 Si6 环己硅氧烷 18. 24 2. 99 64
3 C18H32O5 Si6 － 22. 69 2. 38 37
4 － － 29. 54 1. 29 43
5 C16H22O4 邻苯二甲酸二丁酯 31. 07 22. 34 91
6 C18H36O2 棕榈酸乙酯 32. 39 4. 29 91
7 － － 35. 10 1. 48 27
8 C16H33NO 十六酰胺 35. 99 4. 80 64
9 C19H36 － 36. 11 4. 02 25
10 － － 36. 20 1. 96 43
11 C18H35NO (Z) － 9 －十八烯酸酰胺 40. 75 27. 81 95
12 － － 40. 91 6. 45 64
13 － － 41. 35 5. 90 68
14 C18H37NO 十八酰胺 41. 65 13. 17 81
3. 2 气质联用法可对所测定的样品成分进行谱库检索，并
给出成分的分子式和分子量等信息。实验采用 GC － MS联用
检测石油醚部位的特征碎片离子，具有较高的专属性和灵敏
度;同时 GC －MS联用可依靠质谱分辨能力来区分不同物质
的色谱峰，抗干扰能力强。此外，实验样品总运行时间不超
过 45 min，需要的样品量少，又能避免其他物质的干扰，为
磨盘草石油醚部位的利尿成分分析提供了实验基础。
参考文献
［1］国家中医药管理局《中华本草》编委会编著． 中华本草 (第十四卷)
［M］． 上海:上海科学技术出版社，1999:335 － 336．
［2］姜建平，廖月葵，林安平，等． 磨盘草的生药鉴定 ［J］． 长春中医学院
学报，2006，16 (2):53 － 54．
［3］顾关云，蒋昱． 磨盘草及茴麻属植物的化学成分与药理作用 ［J］． 现代
药物与临床，2009，24 (6):338 － 340．
［4］陈勇，杨晨，魏后超，等． 磨盘草化学成分的研究 ［J］． 时珍国医国
药，2010，21 (9):2245 － 2246．
［5］陈勇，杨晨，魏后超，等． 磨盘草药材醇提物抗炎、利尿作用实验研究
［J］． 亚太传统医药，2009，5 (12):19 － 20．
［6］陈勇，魏后超，农莉，等． 气相色谱 －质谱联用测定广西不同产地磨盘
草的挥发油成分 ［J］． 环球中医药，2013，6 (8):572 － 575．
(收稿日期:2016. 03. 10
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)
(上接第 30 页)
3. 4 穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为结构相近的酯类成
分，二者之间容易相互转化，因此选用双波长测定，按二
者的总含量计。4 批样品以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯
含量总和计，含量在 4. 97 ～ 8. 57mg 范围内，按最低含量
4. 97mg /袋的 80%定标准限度为 4. 0mg /袋。综上所述，拟
规定含量限度为:每袋含穿心莲以穿心莲内酯 (C20H30 O4)
和脱水穿心莲内酯 (C20 H28 O4)的总量计，不得少
于 4. 0mg。
参考文献
［1］ 中国科学院中国植物志编辑委员会． 中国植物志 (65 卷)［M］． 北京:
科学出版社，1982:74 － 75．
［2］ 国家药典委员会． 中华人民共和国药典 (一部)［S］． 北京:中国医药
科技出版社，2010:251 － 252．
(收稿日期:2016. 03. 08)
·23· 中国民族民间医药 2016年 5月第 25卷第 9期 Chinese Journal of Ethnomedicine and Ethnopharmacy，2016，Vol. 25，No. 9