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近红外光谱法快速测定毛葡萄新品种NW196鲜果主要成分的研究



全 文 :酿酒科技 2011 年第 8 期(总第 206 期)·LIQUOR-MAKING SCIENCE & TECHNOLOGY 2011 No.8(Tol.206)
近红外光谱法快速测定毛葡萄新品种 NW196
鲜果主要成分的研究
基金项目:广西科技基础平台建设项目(No:07-105-0001-012)资助。
收稿日期:2011-02-28
陈建红,黄 艳,李杨华,刘永强
(广西分析测试研究中心,广西 南宁 530022)
摘 要: 应用近红外光谱技术(NIRS)对 286份两性花毛葡萄改良新品种 NW196鲜果样品进行漫反射光谱数据采
集,并比较光谱数据和标准常规方法测定数据,通过数学方法(MPLS 法)和数学转换(1,4,4,1)散射处理方式
(SNV+Detrend)进行回归法计算定标,得出定标方程,再用 2010年冬季 14个样品进行定标验证。建立了近红外快
速测定两性花毛葡萄改良新品种 NW196鲜果汁中总糖、总酸及水分的定标模型。与标准常规方法相比,该方法更
快捷、准确、经济和环保。
关键词: 近红外光谱技术; 漫反射; 两性花毛葡萄改良新品种 NW196; 总糖; 总酸; 水分
中图分类号:O657.33;TS262.6;TS261.7 文献标识码:A 文章编号:1001-9286(2011)08-0114-03
Research on Rapid Determination of Main Compositions in Hermaphrodites
Vitis NW196 Wild Grape by Near-infrared Spectroscopy
CHEN Jianhong ,Huang Yan, LI Yanghua and LIU Yongqiang
(Guangxi Research Center of Analysis and Testing,Nanning,Guangxi 530022,China)
Abstract:In this study, we aimed to study the major compositions in hermaphrodites vitis NW196 wild grape by near-infrared spectroscopy. The
NIR spectra of 286 wild grape samples were collected and then the data were compared with those collected by normal standard method. Then the
calibrate equations were obtained through mathematical method ( MPLS law ) and mathematics exercise (1, 4,4,1 ) scattering handling ( SNV+
Detrend )by regression. And 14 samples harvested in winter of the year in 2010 were used for calibrating validation. Finally, a rapid calibrating
model to determine total sugar content and total acids content and the moisture content of hermaphrodites vitis NW196 wild grape had been devel-
oped. Compared with traditional routine method, such newly-developed method had the advantages of accurate and rapid measurement, economi-
cal and environmental protection.
Key words: near infrared spectroscopy; scattered reflection; hermaphrodites vitis NW196 wild grape; total sugar; total acids; moisture content
毛葡萄是广西野生葡萄资源中分布最广、 蕴藏量最
大且酿造加工利用最多的品种。毛葡萄雌雄异株,人工栽
培坐果率低, 其浆果含酸量高而难以酿造成全汁高档葡
萄酒[1-2]。 两性花毛葡萄改良新品种 NW196 是利用广西
野生毛葡萄作为母本与欧洲酿酒葡萄杂交选育获得的酿
酒葡萄新品种 [3],该品种一年两熟,果实着色好、营养丰
富,是葡萄酒酿造较好的原料[4]。
近红外光谱分析具有分析过程中样品基本不需处
理、不消耗和破坏样品、仪器自身无污染、快速估测样品
中的一项或多项化学成分含量等特点和优势, 堪称是绿
色分析技术的代表。 因此,近红外光谱在分析测试领域,
特别是作为过程分析仪器, 在发酵酿造工业在线分析控
制领域正发挥着越来越重要的作用。 利用近红外光谱技
术对两性花毛葡萄改良新品种 NW196 鲜果主要营养成
分的研究在国内、外尚未见报道,特别是作为过程分析仪
器,在葡萄酒酿造工业在线分析控制领域更是无人探索。
本课题组在研究过程中分别选择了漫反射和透射 2 种不
同的方法及 4种规格的透射杯和透反射杯, 经过无数次
扫描实验最终选择了漫反射 (Reflectance) 及透反射杯
(Opaque liquid)方案作为最终定标模式。
1 材料与方法
1.1 仪器
FOSS 公司生产的 5000SystemⅡVertical,WINISIⅢ
近红外定标软件,山特稳压电源,佳能及惠普打印机,烘
箱、酸度计、西门子冰箱等;仪器在防震动,温度、湿度均
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DOI:10.13746/j.njkj.2011.08.001
达标条件下进行操作。
1.2 材料
两性花毛葡萄改良新品种 NW196 鲜果样品来自都
安、上林、南宁 3个不同基地,夏、冬两季及 3年时间内采
收样品, 共计 300 份样品, 用 FOSS 公司 Homogeniz-
er2094旋风式样品磨匀浆、榨汁。分别装入塑料瓶中置于
冰箱中备用。
1.3 试验方法
1.3.1 水分化学分析方法
用标准化学法测定葡萄汁中的水分含量, 严格按
GB/T5009.3—2003《食品中水分的测定》。
1.3.2 总糖的化学分析方法
用标准化学法测定葡萄汁中的总糖含量, 严格按
GB/T5009.8—2003《食品中总糖的测定》。
1.3.3 总酸的化学分析方法
用标准化学法测定葡萄汁中的总酸含量, 严格按
GB/T10468—1989《水果和蔬菜产品 pH值的测定方法》。
以上结果均为湿基。 对 2010年冬季都安基地 14 个
样品进行定标验证。
1.4 NIRS扫描
选用漫反射方式透反射杯 (Opaque liquid) 装填样
品, 待仪器自检通过后在 1100~25000 nm范围内扫描,
每隔 2 nm采集反射强度(R)。 每个样品扫描 32次,数据
信息存于计算机中,取平均值,转化为 l g(I/R),得到光谱
数据。 部分两性花毛葡萄改良新品种 NW196 鲜果的近
红外光谱图如图 1所示。
2 结果与分析
2.1 定标模型建立
2.1.1 将样品在实验室经化学方法分析获得的准确数据
输入电脑中相应的近红外分析仪,采集光谱数据库,建立
定文件。
2.1.2 采用 FOSS 公司提供的 WINISIⅢ软件系统,用
“标准正常化处理和散射处理”数学处理方法,对所收集
的光谱数据进行处理和比较, 了解光谱数据的特性并剔
除异常光谱,并使用软件的自动条件筛选功能(软件优化
条件:马氏距离 GH-3.0,邻居距离 NH-0.6),去除离散性
大的样品和性质相似的样品, 对样品群体的代表性进行
优化。
2.1.3 利用 WINISIⅢ近红外定标软件对数据进行数学
处理, 对 286个样品用不同的数学算法和不同的数学转
换可以得到不同的结果, 最终选择改进的偏最小二乘法
(MPLS)和(1,4,4,1)数学转换方法将散射处理方式设
置为 SNV+Detrend下定标效果最好(见表 1)。 将定标相
关系数(RSQ)高,标准偏差(SEC)小和交差验证相关系
数(1-VR)大的两性花毛葡萄改良新品种 NW196 鲜果
汁中总糖、总酸及水分的定标模型列于表 1中。
2.1.4 2010 年冬季都安基地 14 个样品作为校验样进行
交互校验, 最后得到最好的两性花毛葡萄改良新品种
NW196鲜果汁中总糖、总酸及水分的近红外光谱定标模
型。定标样品与校正样品的总糖、总酸及水分含量的化学
法测定结果见表 2, 定标样品的化学值与预测值及偏差
见表 3。
2.2 不同反射形态和样品采集放置时间比较
2.2.1 在研究探索初期, 选择透射方式及不同型号液体
杯对两性花毛葡萄改良新品种 NW196 鲜果的近红外光
谱进行分析, 结果见图 2。 与图 1 对比结果表明, 对于
NW196 鲜果样品选用漫反射(Reflectance)及透反射杯
(Opaque liquid)方案建标比较好。
2.2.2 样品采集后放置时间长短对结果有重大的影响,
两性花毛葡萄改良新品种 NW196 鲜果采集后,放置 3 d
和 5 d,匀浆、榨汁的光谱图见图 3和图 4。
由图 3 和图 4 中可发现, 鲜果采集放置 5 d 后的品
质大为改变。 而这正是酿造企业在收购渠道中鉴别鲜果
图 1 漫反射方式透反射杯近红外光谱图
   
 



 







 





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酿酒科技 2011 年第 8 期(总第 206 期)·LIQUOR-MAKING SCIENCE & TECHNOLOGY 2011 No.8(Tol.206)
图 2 透射方式及不同型号液体杯近红外光谱图
   
     
   
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图 4 鲜果采集后放置 5 d近红外光谱图
图 3 鲜果采集后放置 3 d近红外光谱图
新鲜与否的重要在线分析依据。
3 讨论
本研究应用近红外光谱技术(NIRS)通过对 3 年两季
3 个基地采收的两性花毛葡萄改良新品种 NW196 的鲜
果进行分析, 建立了近红外快速测定两性花毛葡萄改良
新品种 NW196 鲜果汁中总糖、总酸及水分的定标模型。
并从样品采集放置时间光谱图的比较中发现差异, 为葡
萄酒酿造企业在线分析控制提供了依据。
样品选择、参与定标样品的数量、实验人员素质以及
实验条件的差异及其设计直接影响定标模型预测的准确
度,在本研究过程中充分考虑了样品分布、梯度以及样品
的物理和化学特性,以提高定标模型的稳定性,扩大模型
的实际应用范围。 选择 286 份 NW196 鲜果正是充分考
虑到以上这些因素,尽量减少分析结果的误差。
利用 NIRS 可快速测定两性花毛葡萄改良新品种
NW196 鲜果汁中总糖、总酸及水分的含量,并获得了满
意的结果。与标准常规方法相比,更快捷、准确、经济和环
保。
参考文献:
[1] 朱建华.广西毛葡萄生产存在问题及对策[J].广西农业科学,
2005,37(1):78-80.
[2] 彭宏样.毛葡萄远缘杂交种后代栽培比较试验[J].中国南方果
树,2005,34(5):52-53.
[3] 黎光旺,罗光武,彭宏祥.两性花毛葡萄 NWl96 引种试验[J].福
建果树,2006,139:57-58.
[4] 黄宏慧,彭宏祥,周锡生,等.两性花毛葡萄改良新品种 NW196
两茬果酿酒对比试验[J].酿酒科技,2007(6):21-23.
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