全 文 ：182 李汉强：维 U 颠茄铝胶囊 II 中颠茄提取物含量测法方的研究
维 U 颠茄铝胶囊 II 中颠茄提取物
含量测法方的研究
李汉强，吴贵枝
（福建太平洋制药有限公司，福建 泉州 362000）
李汉强：维 U 颠茄铝胶囊 II 中颠茄提取物含量测法方的研究
摘 要：目的：建立维 U颠茄铝胶囊 II 中颠茄提取物含量的测定方法。方法：采用 HPLC 法测定颠茄提取
物的含量。色谱柱子为十八烷硅键合硅胶为填充剂的填充柱（250mm×4.0mm,5μm），流动相为乙腈-0.01
mol/L 庚烷磺酸钠溶液(22:78)，检测波长 208nm。结果：颠茄提取物在浓度为 0.06mg/ml～0.14mg/ml 之
间时，呈良好线性。线性关系为 Y=1E+07X+56996，R2=0.9994。结论：本法重现性好、准确度高、回收率
较高。
关键词：颠茄提取物；HPLC


维 U 颠茄铝胶囊 II 适用于于胃、十二指肠溃疡、慢性
胃炎、胃酸过多、胃痉挛等症，原质量标准中无颠茄提取物
的含量测定，为提高该制剂的质量标准，本文进行了含量测
定的方法学研究，采用 HPLC 法测定颠茄提取物的含量，结
果报道如下。
1 仪器与试药
HPLC 为岛津 SPD-10AP；BP211D 型电子天平(德国赛多
利斯) ；硫酸阿托品对照品（中国药品生物制品检定所提
供）；维 U颠茄铝胶囊 II 样品(由福建太平洋制药有限公司
自制,批号:071201)；乙腈(色谱纯)；水(超纯水)，其它试
剂为分析纯。
2 方法的建立
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷硅键合硅胶为填充
剂；乙腈-0.01 mol/L 庚烷磺酸钠溶液(22:78)为流动相；
检测波长 208nm；理论板数按硫酸阿托品计算应不低于
3000。
3 实验结果
3.1 颠茄提取物标准工作曲线的制备
取硫酸阿托品对照品约 6mg、 8mg、10mg、12mg、14mg，
精密称定，分别置 100ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，
摇匀，分别精密量取 10ul 注入液相色谱仪，记录色谱图，
结果见表 1。

表 1 颠茄提取物标准曲线测定结果
浓度（mg/ml） 0.0614 0.0858 0.1038 0.1266 0.1475
峰面积（A） 828356 1102934 1340219 1621089 1887691

颠茄提取物的标准曲线图
y = 1E+07x + 56996
R2 = 0.9994
0
200000
400000
600000
800000
1000000
1200000
1400000
1600000
1800000
2000000
0 0.05 0.1 0.15 0.2
浓度(mg/ml)
峰
面
积
A

结果表明，颠茄提取物在浓度为 0.06mg/ml～0.14
mg/ml 之间时，呈良好线性。线性关系为 Y=1E+07X+56996，
R2=0.9994。
3.2 颠茄提取物精密度试验：
取硫酸阿托品对照品约 10mg,精密称定，置 100ml 量瓶
中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，将此溶液连续重复 5
次进样 10ul，记录色谱图，结果见表 2。
3.3 颠茄提取物稳定性试验
2011 年 第 7期
2011 年 7 月
化学工程与装备
Chemical Engineering & Equipment
李汉强：维 U 颠茄铝胶囊 II 中颠茄提取物含量测法方的研究 183
取本品内容物适量(约相当于 6粒)，精密称定，置分液
漏斗中，加稀乙醇 10ml,振摇使溶解，加氨试液 2ml,迅速用
氯仿振摇提取 6次，每次 25ml,合并氯仿液，蒸干，残渣加
甲醇适量使溶解并定量转移至 5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，
摇匀，用微孔滤膜过滤，精密量取续滤液 10μl，分别在 0，
2，4，6，8小时注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见表 3。

表 2 颠茄提取物精密度试验
序号 1 2 3 4 5 RSD%
峰面积 1328944 1334361 1314763 1364644 1324297 1.42

表 3 颠茄提取物稳定性试验
时间（小时）） 0 2 4 6 8 平均 RSD%
峰面积 A 1335526 1326913 1347175 1359983 1333374 1340594 0.98

3.4 颠茄提取物重复性试验
取本品内容物适量(约相当于 6粒)，精密称定，各 5
份，分别置分液漏斗中，加稀乙醇 10ml,振摇使溶解，加氨
试液2ml,迅速用氯仿振摇提取6次，每次25ml,合并氯仿液，
蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并定量转移至 5ml 量瓶中，加
甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品
溶液。另取硫酸阿托品对照品约 10mg,精密称定，置 100ml
量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
分别精密量取上述溶液 10ul 注入液相色谱仪，按外标法以
峰面积计算，结果见表 4。

表 4 颠茄提取物重复性试验
样品号 1 2 3 4 5 6 平均 RSD%
含量（mg/粒） 0.088 0.087 0.086 0.085 0.086 0.085 0.086 1.22

3.5 颠茄提取物回收率的测定
取硫酸阿托品对照品约 5.2mg,精密称定，置 20ml 量瓶
中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。
另取本品内容物适量(约相当于 6粒)，精密称定， 5 份，
分别置分液漏斗中，再精密加入对照品储备液 1ml，加稀乙
醇 10ml,振摇使溶解，加氨试液 2ml,迅速用氯仿振摇提取 6
次，每次 25ml,合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解
并定量转移至 5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤
膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品
约 10mg,精密称定，置 100ml 量瓶中，用甲醇溶解并稀释至
刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别精密量取上述溶液 10ul
注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算，结果见表 5。
（样品的含量为重复性计算的平均含量 0.086mg/粒。
回收率计算公式按加样回收率计算：回收率＝（W 测得量-W 样品
含有量）×100％/W 加入量）


表 5 颠茄提取物回收率试验
样品号 样品称样量（g） 对照品加入量（mg） 测得量（mg） 回收率%
1 0.7863 0.2615 0.52 98.96
2 0.7463 0.2615 0.51 99.27
3 0.7235 0.2615 0.50 98.37
4 0.7206 0.2615 0.50 98.74
5 0.7249 0.2615 0.50 98.19
6 0.7508 0.2615 0.51 98.69
平均回收率% 98.54
RSD% 0.47

184 李汉强：维 U 颠茄铝胶囊 II 中颠茄提取物含量测法方的研究
3.6 最小检出量
取本品内容物适量(约相当于 6粒)，精密称定，置分液
漏斗中，加稀乙醇 10ml,振摇使溶解，加氨试液 2ml,迅速用
氯仿振摇提取 6次，每次 25ml,合并氯仿液，蒸干，残渣加
甲醇适量使溶解并定量转移至 5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，
摇匀，用微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。取供试
品溶液加甲醇分别稀释成每1ml中含硫酸阿托品约0.002mg
（2％）、0.0006mg（0.6％）的溶液。分别精密量取 10 ul
注入高效液相色谱仪，至主峰为基线噪音的三倍，最小检出
量为 6.1ng, 最小检出限度为 2％。
3.7 颠茄提取物的含量测定
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷硅键合硅胶为填充
剂；乙腈-0.01 mol/L 庚烷磺酸钠溶液(22:78)为流动相；
检测波长 208nm；理论板数按硫酸阿托品计算应不低于
3000。
取本品内容物适量(约相当于 6粒)，精密称定，置分液
漏斗中，加稀乙醇 10ml,振摇使溶解，加氨试液 2ml,迅速用
氯仿振摇提取 6次，每次 25ml,合并氯仿液，蒸干，残渣加
甲醇适量使溶解并定量转移至 5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，
摇匀，用微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。另取硫
酸阿托品对照品约 10mg,精密称定，置 100ml 量瓶中，用甲
醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别精密量
取上述溶液 10ul 注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算，
即得，结果见表 6。

表 6 颠茄提取物含量测定结果
批号 050709 050722 050726 050730
含量（mg/粒） 0.084 0.089 0.102 0.085

4 讨论
采用HPLC法测定维U颠茄铝胶囊II中颠茄提取物的含
量，结果准确，重现性好，回收率高，可作为该制剂的质量
标准含量测定项目。

参考文献

[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（二部）[M].
北京: 化学工业出版社, 2005: 附录 V D.
[2] WS-1001-(HD-1026)-2002 国家药品标准. 化学药品地
方标准上升国家标准第六册[S].




（上接第 210 页）

3 小结
（1）微生物具有浸出废渣中大量有价金属和有毒元素
功能；
（2）灼烧能有效的回收生物浸出渣中甚于的大部分重
金属，并同时利用剩余的焦炭；
（3）利用生物浸出-浸出渣返回挥发窑工艺能有效的实
现废渣的资源化。

参考文献

[1] 王中海, 周 源, 钟洪鸣, 等. 微生物浸矿技术发展
现状[J]. 金属矿山, 2007, 8:4-6.
[2] 邵 琼, 汪 玲, 王莉红, 等. 酸浸条件对铜镉渣综
合浸出的影响[J]. 云南师范大学学报, 2003, 1(23):
96-97.
[3] 周吉奎, 扭因健. 微生物浸出铁闪锌矿的研究[J]. 金
属矿山, 2007, 11: 58-61.
[4] Y. Rodíguez, A. Ballester, M.L. Blázquez, et al.
New information on the chalcopyrite bioleaching
mechanism at low and high temperature[J]. Hydrom-
etallurgy, 2003(71): 47-56.
[5] N. Powell, M.A. Jordan. Batch Leaching data
analysis: Eradication of time dependency prior to
statistical analysis[J]. Minerals Engineering,
1997, 10(8): 859-870.