全 文 ：2011 年 8月第 8卷第 22期 ·药品鉴定·
CHINA MEDICAL HERALD 中国医药导报
颠 茄 片 是 传 统 抗 胆 碱 制 剂 ， 主 要 含 天 仙 子 胺
（hyoscyamine）、东莨菪碱 （scopolamine）等莨菪类生物碱成
分，可用于平滑肌痉挛引起的疼痛、胃溃疡等病症 [1]。 天仙子
胺又称莨菪碱，左旋，其散瞳作用比 d-天仙子胺大 100 倍 [2]，
且颠茄片药效为其中多种莨菪烷类生物碱协同作用的结果。
《中国药典》2010 年版颠茄片质量标准中 TLC 鉴别的指标成
分为阿托品（atropine）。 虽然阿托品与天仙子胺在 TLC 中的
比移值与在 HPLC 中的保留时间均相同，但阿托品为天仙子
胺的外消旋体，一般为化学合成品，或是在富含莨菪碱植物
中提取、消旋所得，因此颠茄片以阿托品作为 TLC 鉴别的指
标成分不甚合理。目前国内对颠茄片的最新研究报道仅限于
用 RP-HPLC 对硫酸阿托品等成分进行定量测定 [3-5]，未曾报
道颠茄片中非法添加阿托品的检查方法， 国外文献有报道
称，可用以手性为基础的高效液相色谱法 [6]、核磁共振等 [7]加
以鉴别，但检测成本高，再加上阿托品成本低廉，使得在颠茄
片中非法添加阿托品的现象较为严重。 因此，建立能快速区
分阿托品与天仙子胺的经济的分析方法就显得十分重要。基
于此， 本文建立了特异性的阿托品与天仙子胺的鉴别方法，
从而为评价颠茄片质量控制提供技术依据。
1 仪器与试药
硅胶 G 薄层板（青岛海洋化工厂生产），双槽展开缸，薄
层色谱仪（瑞士卡玛公司 ATS4 型全自动点样仪），水为重蒸
水，其他试剂均为分析纯。
对照品硫酸阿托品（批号：100040-200510）购自中国药
品生物制品检定所，硫酸天仙子胺（USP对照品，批号：1335009），
颠茄片为烟台鲁银药业有限公司、 西安利君制药有限公司、
天津力生制药股份有限公司等十家企业提供的 20余批样品。
2 方法与结果
2.1 样品溶液的制备
取颠茄片 20 片，研细，加浓氨试液 1 ml 和乙醚 30 ml，
超声处理 30 min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇 0.5 ml 使之溶
解，作为供试品溶液。
2.2 对照品溶液的配制
取硫酸天仙子胺对照品、硫酸阿托品对照品，分别加甲
醇制成每 1 ml 各含 3 mg 的溶液，作为对照品溶液。
2.3 色谱条件
硅胶 G 薄层板；展开剂：浓氨溶液-水-丙酮（3∶7∶90）；显
色剂：稀碘化铋钾试液；亚硝酸钠试液。
2.4 测定方法
吸取上述两种溶液各 20 μl，分别点于同一硅胶 G 薄层
板上，以浓氨溶液-水-丙酮（3∶7∶90）为展开剂展开，展距 8 cm，
取出，晾干，置 100~105℃干燥 5 min，放冷。 第 1 次显色：喷
以稀碘化铋钾试液至斑点清晰；第 2 次显色：在薄层板上喷
以亚硝酸钠试液，放置 15 min 显色。
2.5 样品测定结果及判定
采用上述薄层检查方法， 以硫酸阿托品为阳性对照，第
颠茄片中非法添加阿托品的快速检查方法
黄 伟 1，张文婷 2，赵维良 2
1.浙江中医药大学，浙江杭州 310053；2.浙江省食品药品检验所，浙江杭州 310004
[摘要] 目的：建立能快速检查颠茄片中非法添加阿托品的经济、实用方法，提高颠茄片的质量控制标准。 方法：以浓
氨溶液-水-丙酮（3∶7∶90）为展开剂，以稀碘化铋钾试液、亚硝酸钠试液为显色剂，运用薄层色谱法对颠茄片进行定性
分析。 结果：对 20 余批不同生产企业颠茄片的鉴别检查中，有 11 批次样品检出非法添加阿托品，鉴别特征明显。 结
论：该方法专属性强、操作简便，可为颠茄片的质量控制提供依据。
[关键词] 颠茄片；硫酸天仙子胺；硫酸阿托品；薄层色谱
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2011）08（a）-067-02
A quick check of adulterated atropine in belladonna extract tablets
HUANG Wei1, ZHANG Wenting2, ZHAO Weiliang2
1.Zhejiang University of Traditional Chinese Medicine, Hangzhou 310053, China; 2.Food and Drug Inspection Office in
Zhejiang Province, Hangzhou 310004, China
[Abstract] Objective: To establish a quickly specific method for identifcating adulterated atropine in belladonna extract
tablets, for improving its quality control standards. Methods: Belladonna extract tablets were identified by TLC method,
with strong ammonia-solution water-acetone (3:7:90) as mobile phase and with rare iodinated bismuth potassium and sodi -
um nitrite test solution as the chromogenic. Results: More than twenty different samples of belladonna extract tablets were
analyzed and Atropine was detected in eleven samples of Belladonna extract tablets. The identification of TLC was charac -
teristic and specific. Conclusion: The developed methods are proved to be sensitive, reliable and useful which can be suc -
cessfully applied to the quality evaluation of belladonna extract tablets.
[Key words] Belladonna extract tablets; Hyoscyamine sulfate; Atropine sulfate; TLC
[通讯作者] 张文婷，主任中药师，硕士生导师；研究方向：中药质量评价
与新药研究。
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·药品鉴定· 2011 年 8月第 8卷第 22期
中国医药导报 CHINA MEDICAL HERALD
一次显色后，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，
显相同颜色的斑点，见图 1。 第 2 次显色后，供试品色谱中，
在与天仙子胺对照品色谱相应位置上斑点颜色由橙色或棕
色变为红棕色，不得出现灰蓝色。如出现灰蓝色，提示该样品
可能添加了阿托品，见图 2。 结果在对 10 家企业 28 批颠茄
片的检查中，共出现 11份阳性样品，判定其为非法添加阿托品。
T：30℃，RH：55%
1~10 为样品，其中 4、5、6、10 号检测到阿托品，S 为对照品（S1：硫酸天仙
子胺，S2：硫酸阿托品：）
图 1 稀碘化铋钾显色（第一次显色）
T：30℃，RH：55%
1~10 为样品，其中 4、5、6、10 号检测到阿托品，S 为对照品（S1：硫酸天仙
子胺，S2：硫酸阿托品：）
图 2 颠茄片的薄层色谱图
3 讨论
3.1 展开剂的选择
分别考察了不同的展开系统： 乙酸乙酯-甲醇-浓氨、浓
氨溶液-水-丙酮、乙酸乙酯-氯仿-甲醇-氨水，并在此基础
上进行了优化，结果表明以浓氨溶液-水-丙酮（3∶7∶90）作为
展开剂得到的色谱分离度及斑点相对位置重现性好。
3.2 薄层板的选择
比较了国产普通硅胶 G 板（青岛海洋化工厂）、国产高
效硅胶 G 板（烟台市化学工业研究所）、进口普通硅胶 G 板、
进口高效硅胶 G 板（德国默克公司），结果均可以对颠茄流
浸膏中非法添加阿托品进行定性鉴别。在保证重复性的前提
下，以选择价格易于接受为原则，推荐使用国产普通硅胶 G板。
3.3 加样回收实验
取一批按上述方法试验后呈阴性反应的颠茄片，加入阿
托品对照品，再按上述实验方案，结果斑点的位置和颜色与
阿托品对照品所显斑点一致。
3.4 检出限的测定
取上述阿托品和天仙子胺对照品溶液，分别混合制备成
含阿托品 10%、20%、30%……90%、100%的溶液， 照上述方
法取 20 μl 点于硅胶 G 薄层板上，展开后，按上述条件显色。
结果显示含 10%阿托品溶液可观察到灰蓝色。说明在颠茄片
生产过程中添加 10%阿托品即可被检出。
4 小结
本文研究内容为 2010 年版《中国药典》颠茄系列标准提
高课题，是国内首次运用薄层色谱法鉴别添加阿托品的颠茄
片，结果显示 28 批样品中 11 批样品添加阿托品。 对薄层色
谱结果，采用指纹图谱法进一步作了验证，检测结果完全吻
合，检出符合率 100%，未出现误判情况。 可见本方法解决了
此前难以快速检查颠茄片中非法添加阿托品的实际问题，且
操作简便，对于颠茄片的质量控制，具有很高的实用价值。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中国药典[S].二部.北京:中国医药科技出版社,2010:
396.
[2] 匡学海.中药化学[M].北京:中国中医药出版社,2003:322.
[3] 吴少平,柳小秦,罗晶,等.颠茄浸膏片质量标准研究[J].药物分析杂志,
2008,28(8):1319-1322.
[4] 张楠,郭新红 ,张振中.RP-HPLC 测定颠茄片中 3 种主要成分含量 [J].
医药论坛杂志,2005,26(19):19-22.
[5] 韩忠刚,冯华 ,罗秀琼.HPLC 色谱法测定颠茄浸膏片中硫酸阿托品的
含量[J].中医药导报,2008,14(9):78-83.
[6] Soares R, Singh AK, Kedor -Hackmann ER, et al. Determination of
atropine enantiomers in ophthalmic solutions by liquid chromatography
using a Chiral AGP column [J]. J AOAC Int,2009,92(6):1663-1672.
[7] Don Antoine Lanfranchi, Félix Tomi, Joseph Casanova. Enantiomeric
differentiation of Atropine/Hyoscyamine by 13C-NMR Spectroscopy and
its application to Datura stramonium Extract [J]. Phytochem Anal,
2010,21(6):597-601.
（收稿日期：2011-03-28）
综上所述，病理分析显示，翼状胬肉术后角巩膜缘重建患
者能够良好恢复泪液分泌的数量和质量，鳞状上皮化生可停止
甚至可以恢复正常的细胞增殖凋亡，值得进一步研究探讨[8]。
[参考文献]
[1] 刘祖国 ,王智崇 ,陈家祺 ,等 .眼表疾病学[M].2 版 .北京 :人民卫生出版
社,2006:9.
[2] 刘旭阳,张清炯,蔡素萍,等.眼病的细胞和分子生物学基础[M].北京:科
学出版社,2010:4.
[3] 王雨生,王海英,严密,等.脉络膜新生血管性疾病[M].北京:人民卫生出
版社,2007:12.
[4] Yiu SC, Thomas PB, Nguyen P. Ocular surface reconstruction: recent
advances and future outlook [J]. Curr Opin Ophthalmol,2007,18(6):509-
514．
[5] 符艳丽.自体角膜缘干细胞移植治疗翼状胬肉的疗效观察[J].广西医
学,2009,31(4):507-508.
[6] 刘兵.不同术式治疗翼状胬肉的临床观察[J].中国医药导报,2010,7(26):
44-45.
[7] Hori J, Wang M, Kamiya K, et al. Immunological characteristics of
amniotic epithelium [J]. Cornea,2006,25(10 Suppl 1):53-58.
[8] 吴新华,陈剑.翼状胬肉的眼表改变[J].中国实用眼科杂志,2005,23(3):
300-301.
（收稿日期：2011-04-07）
（上接第 65页）
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