全 文 ：热 带 农 业 科 技 2014,37(4）
Tropical Agricultural Science & Technology
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收稿日期：2014－06－23
基金项目：景洪市科技三项经费-傣药南药重点实验室建设专项资助（201348）
*通讯作者：yuanchao79@126.com
依兰香花挥发油成分的气相色谱-质谱分析
郭玉华，赵俊凌，元 超*
（中国医学科学院/北京协和医学院 药用植物研究所云南分所
西双版纳州傣药南药重点试验室，云南 景洪 666100）
摘要：试验分别采用超临界CO2流体萃取和水蒸汽蒸馏技术提取依兰香花挥发油，超临界CO2流体萃
取技术挥发油提取率为 3.9%，明显高于水蒸汽蒸馏技术挥发油得率 3.0%。采用GC-MS方法对挥发
油成分进行分析，两种提取技术所得挥发油组成成分基本一致，确定出依兰香花挥发油成分有β-石
竹烯、Germacrene D 、苯甲酸苄酯、1,4,7,-Cycloundecatriene,1,5,9,9-tetramethyl-,Z,Z,Z-、以及乙酸薰衣草
酯等近 20种。试验表明，超临界CO2流体萃取更适用于依兰香花挥发油的提取，并且β-石竹烯可以
作为衡量依兰香花挥发油品质的重要参考。
关键词：依兰香；挥发油；GC-MS；超临界CO2流体萃取
中图分类号：S573.9 文献标识码：A 文章编号：1672-450X（2014）04-00017-03
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GC-MS Analysis of the Volatile Oil Constitutes of Cananga odorata’s Flower
GUO Yu-hua, ZHAO Jun-ling, YUAN Chao*
Key Laboratory of Dai and Southern Medicine of Xishuangbanna Dai Autonomous Prefecture, Institute of Medicinal Plant Devel-
opment Yunnan Branch, Chinese Academy of Medical Sciences & Peking Union Medical College, Jinghong 666100, China
Abstract: Supercritical CO2 fluid extraction and steam distillation techniques were applied on the volatile oil extrac-
tion of Cananga odorata flower, individually，the yield rate of volatile oil from supercritical CO2 fluid extrac-
tion is 3.9 %, much higher than that of steam distillation techniques. GC-MS was adopted to analysis the constitutes of the vol-
atile oil, the components of volatile oil from the two extraction methods are identical basically, nearly twenty kinds of consti-
tutes were identified, including β-caryophyllene, Germacrene D, Benzoic acid benzyl ester, 1,4,7,-Cycloundecatriene,1,5,9,9-
tetramethyl- ,Z,Z,Z- , and Lavender ester of acetic acid et al.. By comparision, Supercritical CO2 fluid technique is more suit-
able to the volatile oil extraction of Cananga odorata flower, and β-caryophyllene can serve as an important reference to mea-
sure quality of the volatile oil.
Key words: Cananga odorata; volatile oil; GC-MS; supercritical CO2 fluid extraction
依兰香（Cananga odorata）又名香水树、依兰依
兰，为番荔枝科依兰属热带木本香料植物，原产于
印尼和菲律宾，现广泛分布于热带地区，如科摩罗
群岛、努西贝和马达加斯加岛的西北部［1］。依兰
香鲜花出油率达 2%～3%，具有独特浓郁的芳香气
味，是珍贵的香料工业原材料，广泛用于香水、香
皂和化妆品等［2］。目前，所有的依兰香挥发油都
是从栽培的依兰香树的花中提取的，称依兰香
（精）油。关于记载依兰香油提取方法的文献较
少，且主要为水蒸汽蒸馏法［3-4］，对依兰香（精）油
的组成成分还未见相关报道。为此，笔者采用目
前挥发油行业先进的超临界 CO2流体萃取技术和
2010 版药典上附录ХD 的挥发油测定方法—水蒸
汽蒸馏法，提取依兰香花挥发油，并且采用气相色
谱-质谱分析联用分析比较两种方法所得挥发油
成分和收率，以确定依兰香挥发油的成分组成和
更加适合依兰香挥发油提取的方法。现将结果报
道如下：
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1 材料和方法
1.1 材料
依兰香花瓣，2014年 4月 15日采自云南省西双
版纳州景洪市，经中国科学院西双版纳热带植物
园谭运洪鉴定为番荔枝科大依兰香（Cananga odo-
rata）的花，经过 7 d阴干后备用。
1.2 仪器
电子天平（德国赛多利斯 CP-224S）；超临界
CO2流体萃取仪（美国 spe-ed SFE-2 型）；气相色谱
仪（美国 Agilent Technologies 7890A ）；质谱仪（Agi-
lent Technologies 5975C inert XL EI/CI MSD，检测器
Triple-Axis）；电子调温电热套（天津市泰斯特仪器
有限公司98-1-B型）
1.3 方法
1.3.1 水蒸汽蒸馏法提取挥发油
参考《中华人民共和国药典》2010版附录ХD挥
发油测定-甲法。
1.3.2 超临界 CO2流体萃取挥发油
提 取 条 件 ：提 取 釜 温 度 50℃ ，提 取 压 力
320 Mba，提取时间 3 h，
1.3.3 气相和质谱条件
气相色谱条件：色谱柱为 HP-5MS 毛细管柱
（30 m× 0.25 μm，250 μL）, 载 气 为 氦 气 ，流 速
1 mL/min，未分流，进样量 0.2 μL，程序升温，初始
温度 100 ℃，保留时间 1 min，以 3 ℃/min 升温至
230 ℃，以 5 ℃/min 升温至 270 ℃，保温 3 min。质
谱条件：电子源 EI 电离能量 70 eV；电子源温度
230 ℃；加速电压 1 247 V；扫面范围 50 ～ 550 amu；
扫描间歇 2.94 次/s。
1.3.4 测定方法
分别称取适量所得挥发油，用少量乙酸乙酯溶
解，所得溶液浓度约为 0.2 mg/mL，进行 GC-MS 检
测，得到样品总离子流图，鉴定各种成分，并用峰
面积归一化法，确定各组分在挥发油中的相对
含量。
2 结果与分析
2.1 挥发油的提取
水蒸汽蒸馏提取挥发油：称取阴干的依兰香花

图1 超临界CO2流体萃取（上）和水蒸气蒸馏（下）所得挥发油的GC-MS总离子流图
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瓣 32.97 g，置于 1 000 mL 圆底烧瓶中，加去离子水
500 mL，加热至沸腾，保持微沸状态 5 h，至挥发油
体积不再增加为止，得依兰香花挥发油 0.993 g，挥
发油提取率 3.0%。
超临界 CO2流体萃取挥发油：称取同一批次的
阴干依兰香花瓣 7.86 g，依兰香花挥发油提取量为
0.304 g，挥发油提取率 3.9%。超临界 CO2流体萃取
技术挥发油收率明显高于水蒸汽蒸馏技术所得
精油。
2.2 对挥发油的 GC-MS 分析
对上述两种方法所得挥发油样品进行 GC-MS
分析，得总离子流图（图 1）。由总离子流图可见，
两种方法所得挥发油主要成分基本一致。将所得
总离子流信息与计算机中标准谱图库检索、比对，
从中鉴定出挥发油成分近 20种（表 1）。
3 讨论
通过比较两种方法对依兰香花瓣精油的提取
率，发现超临界CO2流体萃取技术的提取率（3.9%）
明显高于水蒸汽蒸馏（3.0%）。通过GC-MS 联用分
析发现，超临界CO2流体萃取技术和水蒸汽蒸馏技
术所获得的依兰香挥发油组成成分种类基本一
致，主要有β-石竹烯，Germacrene D ，苯甲酸苄酯，
1,4,7,-Cycloundecatriene,1,5,9,9-tetramethyl-,Z,Z,Z-，以
及乙酸薰衣草酯等近 20 种成分。但比较发现，超
临界CO2流体萃取技术所得的挥发油中，β-石竹烯
含量高达 38.69%，而水蒸汽蒸馏方法所得的挥发
油中该成分含量为 27.31%。β-石竹烯为一种具有
丁香香气的倍半萜类成分，存在于多种香料植物
的挥发油中，为我国允许使用的一类天然食品香
料（GB2760-86）。
试验表明，用超临界 CO2流体萃取技术提取依
兰香花挥发油具有产率高、品质好的特点，适用于
依兰香花挥发油提取工艺。同时（下转第 23 页）
表1 超临界 CO2流体萃取和水蒸气蒸馏所得挥发油化学成分
序号 化合物 保留时间 分子式 分子量
含量/%
超临界
CO2萃取
水蒸汽
蒸馏
1 Phenol,2-methoxy-3-（2-propenyl） 10.523 C10H12O2 164.08 - 0.852
2 蒎烯 11.065 C15H24 204.19 1.027 0.328
3 .alpha.cubebene 11.106 C15H24 204.19 - 0.328
4 乙酸熏衣草酯 11.186 C12H20O2 196.15 4.372 9.56
5 Calarene 11.563 C15H24 204.19 1.282 -
6
-石竹烯 12.599 C15H24 204.19 38.69 27.32
7
1H-Cyclopenta
[1,3]
cyclopropa
[1,2]
benzene,octahydro-7-methy
l-3-methylene-4-（1-methylethyl）-,（3aS,3bR,4S,7R,7aR）-
12.846 C15H24 204.19 4.245 2.71
8 Sibirene 13.355 C15H24 204.19 0.667 0.48
9 1,4,7,-Cycloundecatriene,1,5,9,9-tetramethyl-,Z,Z,Z- 13.667 C15H24 204.19 10.768 9.48
10 Germacrene D 14.653 C15H24 204.19 22.822 12.46
11 双环大牻牛儿烯 15.107 C15H24 204.19 0.472 0.82
12 （+）-环苜蓿烯 15.202 C15H24 204.19 1.147 0.77
13 （-）-trans-a-Bergamotene 15.361 C15H24 204.19 5.096 1.83
14 （Z,E）-a-Farnesene 15.475 C15H24 204.19 5.204 1.70
15 .alpha.-Farnesene 15.559 C15H24 204.19 - 1.696
16
Naphthalene, 1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4
,7-dimethyl-1-（1-methylethyl）-
16.023 C15H24 204.19 1.423 2.15
17 苯甲酸苄酯 24.595 C14H12O2 212.08 13.106 24.5
18
Cyclohexene, 1-methyl-4-
（5-methyl-1-methylene-4-hexenyl）-,（R）-
27.365 C15H24 204.19 1.416 0.94
19 水杨酸苄酯 28.11 C14H12O3 228.08 0.612 0.80
20 月桂烯 32 C10H16 136.13 - 1.335
注：?-?表示该成分未检出
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同，影响参赛选手茶饼压制质量的一致性，因此压
制茶饼要求原料均匀一致，同批制作，才能保证饼
茶质量的一致性。另外，由于不同茶厂采用的机
型不尽相同，需要长期的压制训练才能熟练掌握，
保证茶饼的压制速度和质量，因此对比赛用机械
的不适应也影响了一些选手的成绩。在称茶和蒸
茶两个环节一般不会出现较大的技术和质量问
题。在做饼时的手法上，各厂家和选手有所不同，
表现出一定的差距，这种差距直接影响到茶饼的
质量。布袋收袋的松紧程度，直接影响到压制茶
饼直径的大小。收袋过紧，茶饼直径偏小，反之就
过大。布袋尾部的结节形状的大小及位置与臼窝
的大小及臼窝偏离中心的程度有关。目前一些厂
家为了控制茶饼饼型的直径和边缘厚薄均匀度，
采用木制圆盘模具，有效地提高了压制速度和茶
饼的商品质量。
4 结语
随着普洱茶市场的发展，普洱茶成品的花色品
种不断增多，而有 300 年历史的七子饼茶依然是普
洱茶唯一的标志性产品。定期举办七子饼茶加工
大赛蔚成风气，对于传承“普洱茶”文化，打造普洱
茶现代品牌，有着重要的现实意义。
云南产茶有 1700 多年的历史，而在清朝以前
普洱茶主要以散茶形式出现。1729 年成立普洱
府，清政府为发展普洱茶业，方便普洱茶的运输、
贸易和税收，特批准以七子饼茶形式作为云南普
洱茶唯一的一种规格，而且一直沿用至今，享誉海
内外。举办大赛，可弘扬普洱茶文化，使七子饼茶
品牌焕发青春，更加辉煌。
举办大赛，也为我省茶业企业、茶业从业人员
提供了一个新的、交流合作的平台。让长期在山
里、厂里的制茶者走出来，同台竞技，可以让他们
开阔视野，相互交流、学习；对选出的优秀选手，经
重点培养指导，让他们成为当前普洱茶生产上的
标杆，成为一方制茶规范的引领者，对推动七子饼
茶从传统的手工制作向现代的机械制作的传承，
促进普洱茶加工水平的提高，更好地保护和传承
这一非物质文化遗产有着深刻的意义。
（上接第 19 页），主要成分β-石竹烯的含量可以作
为衡量依兰香花挥发油品质的重要参考依据，为
依兰香花挥发油标准的制定奠定基础。
参考文献：
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