全 文 :基金项目:广西师范学院青年科研基金(0709B001)
作者简介:张丽霞(1970-),女 ,河北藁城人 , 硕士 ,副教授 , 从事天然挥发油提取方面的研究
收稿日期:2010-01-26
鸡蛋花挥发油成分的提取及分析
张丽霞 ,刘红星 ,陈今浩
(广西师范学院化学与生命科学学院 , 广西 南宁 530001)
摘 要:采用水蒸汽蒸馏法对鸡蛋花中的挥发油进行提取 ,并利用气相色谱-质谱法对鸡蛋花挥发油成分进
行分析 ,从中分离鉴定出 20 种成分 ,其中香叶酯类含量较高 , 达到了 40% , 苦橙醇等萜类化合物约占 28%,脂肪酸
约占 17%,烷烃约占 2.6%。
关键词:鸡蛋花;挥发油;气相色谱-质谱联用
中图分类号:O 657.63 文献标识码:A 文章编号:1671-9905(2010)06-0039-02
鸡蛋花又名缅栀子 、蛋黄花等 ,原产南美洲 ,我
国已引种栽培 ,广东 、广西 、云南 、福建等省区有栽
培。鸡蛋花气味极芳香 ,可提香料;或晒干后用来泡
茶 ,清香四溢;同时还可供药用 ,具有清热去湿 ,润肺
止咳 ,消暑解毒 ,生津止渴的功效[ 1~ 2] 。本文采用
水蒸汽蒸馏法提取鸡蛋花中的挥发油成分 ,并采用
气相色谱一质谱联用的方法进行成分分析和结构鉴
定 ,所得结果可为综合开发利用该植物资源提供参
考。
1 材料与方法
1.1 样品的采集
鸡蛋花采集广西师范学院翠贤楼前的两棵鸡蛋
花树 ,该树经鉴定为夹竹桃科鸡蛋花 ,花开为黄色品
种。采花时间 4月 10日。采集后 ,将其剪成碎片 ,
放入冰箱备用。
1.2 实验方法
常压下 ,采用水蒸汽蒸馏法提取鸡蛋花挥发油 ,
得到具有清香味的黄色透明液体。
1.3 分析条件
色谱柱:HP-5MS ,5%苯甲基聚硅石英毛细管
柱(30 m ×0.25 mm ×0.125 μm)色谱柱。载气:
高纯氦气 ,流量 1 mL·min-1 ,氦气钢瓶减压阀压力
为0.4 MPa;进样量:1 μL ,不分流 。进样口温度 230
℃,程序升温:初始温度 80 ℃,以 20 ℃·min-1升至
240 ℃,保留 3 min ,柱后 280 ℃保留3 min。各组分
的相对含量采用峰面积归一化法进行定量。
质谱条件:电子轰击(EI)离子源;电子能量 70
eV;接口温度:280 ℃,离子源温度 250 ℃,四极杆温
度 150 ℃,乙酸乙酯溶剂延迟 4 min。调谐方式:标
准调谐 ,质量扫描范围:29 ~ 550 amu ,电子倍增器电
压:1247 V 。获得的质谱数据通过 NIST05质谱图
库进行检索 。
2 结果分析
按照上述条件对所得的鸡蛋花挥发油进行分
析 ,得总离子图如图 1所示 ,利用峰面积归一化法确
定了各组分在挥发油的相对含量。根据 GC-MS
所得的质谱信息应用质谱检索并参考有关文献 ,鉴
定了其中 20种成分 ,结果见表 1。
图 1 鸡蛋花挥发油成分 GC-MS 总离子图
本实验对鸡蛋花挥发油中主要化学成分的分析
表明 ,鸡蛋花挥发油中主要成分为脂肪酸 ,如十六
酸 ,十四酸等 ,约占挥发油总含量的 17%,远低于文
献[ 3]报道的 45%;苦橙醇 、香叶醇异构体等萜类化
合物约占 28%,这和文献[ 4] 报道的基本一致。香
叶酯等酯类约占 40% ,比文献报道中的含量均高。
在保留时间为 8.23 min时所对应的分子离子峰 ,通
过谱库查询 ,与 2-羟基苯甲酸苄酯的分子离子峰相
第 39卷 第 6期
2010年 6月
化 工 技 术 与 开 发
Technology &Development of Chemical Industry
Vol.39 No.6
Jun.2010
对应 , 但由于此时碎片较多 , 给出的可信度只有
40%,但该成分却占总含量的 10.45%,该成分尚需
进一步确定 。从总的结果来分析 ,主要成分与文献
报道的基本一致 ,但在相同成分含量上却存在较大
差异 ,这可能与鸡蛋花产地的土壤成分 ,气候条件 ,
及采摘时间以及挥发油的干燥和测试条件有关 。
表 1 鸡蛋花挥发油的化学成分分析
峰号 保留时间/min 化合物名称 分子式 分子量 相似度 相对含量/ %
2 4.41 3 , 7-dimethyl-2 , 6-Octadien-1-ol ,
3 , 7-二甲基 , 2 , 6-辛三烯-1 醇 C10H18O 154.25 95 0.838
3 4.55 2 , 6-Octadienal , 3 , 7-dime thyl-
3 , 7-二甲基-2 , 6-辛二烯 C10H16O 152.23 95 0.267
4 5.41 2-hydroxybenzoicacidphenylmethy l ester二-羟基苯甲酸甲基酯 C14H12O 3 228.25 91 10.755
6 6.17 Isophy tol异植物醇 C20H40O 296.53 87 0.374
7 6.32 n-Hexadecanoic acid十六酸 C16H32O 2 256.42 98 5.404
8 6.41 3 , 7 , 11-T rimethy-1 , 6 , 10-docatrien-3-ol苦橙油醇 C15H26O 222.37 94 6.914
9 6.51 geranyl benzoate苯甲酸香叶酯 C17H22O 2 258.36 91 11.937
13 7.12 3-hydro xy-3 , 7 , 11-Trimethy-1 , 6 , 10-docatriene橙化叔醇 C15H26O 222.37 83 3.570
14 7.17 levomenolα-没药醇 C15H26O 222.37 81 0.394
16 7.25 cis-13-octadecenal
13-十八烯酮 C18H34O 266.46 91 0.536
17 7.32 3 , 7 , 11-Trimethyl-2 , 6 , 10-docatrien-1-ol
3 , 7 , 11-三甲基 , 2 , 6 , 10-十二碳三烯-1-醇 C15H26O 222.37 96 1.927
18 7.48 Tetradecanoic acid十四烷酸 C14H28O 2 228.37 99 6.024
19 7.65 BenzylBenzoate苄基苯甲酸酯 C14H22O 2 212.25 97 5.872
24 8.36 14-methy lpentadecanoic acid methyl ester
14-甲基-十五酸甲酯 C17H34O 2 270.45 97 0.723
26 8.51 15-Tetramethyl-1-hexadecen-3-ol异植物醇 C20H40O 296.53 87 0.487
27 8.57 n-Hexadecanoic acid十六酸 C16H32O 2 256.42 97 5.802
28 8.70 Geranyl benzoate苯甲酸香叶酯 C17H22O 2 258.36 91 11.401
31 9.05 3 , 7 , 11-T rimethyl-1 , 6 , 10-dodecatrien-3-ol ,
3 , 7 , 11-三甲基-1 , 6 , 10-十二碳三烯-3-醇 C15H26O 222.37 93 3.217
33 9.44 Heneicosane二十一烷 C21H44 296.58 98 0.819
35 9.59 Tricosane正二十三烷 C23H48 324.63 98 1.810
鸡蛋花的挥发油极其芳香 ,究其原因芳香醇 、
香叶醇 、苦橙油醇 、香叶酯是香气的主要成分[ 5~ 6] ,
鉴于鸡蛋花挥发油化学成分中含有较高的茶叶香气
成分 ,因此鸡蛋花可作为一种茶饮料和化妆品香料
资源来开发利用。
(下转第 38页)
40 化 工 技 术 与 开 发 第 39卷
表 3 回收率和精密度的测定结果(n=7)
No. X1/
mg·L-1
X2 /
mg·L-1
X3 /
mg·L-1 X4/ % ESD / %
1 18 20 37.6 98.9 1.26
2 23 30 52.8 99.6 1.53
3 30 40 70.1 101 1.41
4 39 50 87.9 98.7 1.98
X1:以甲醛计的总醛量;X2:加入的标量;X3:测得值;X4:
回收率
参考文献:
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New Method for Rapid Determination of
Trace Formaldehyde in Alcohol with pH Meter
LIAO Y uan , CHEN Hao , LIN J inqiang , DU Chuanrong , Qin Chaoyin , LIAO Sen(School of Chemistry and Chemical Eng ineering , Guangxi University , Nanning , 530004 , China)
Abstract:A new method for rapid determination of trace formaldehyde in alcohol wi th pH meter was studied at
room temperature.When excessive sodium sulfite reacted w ith the alddehyde species in alcohol , the quanti ty of
the sodium hydroxide that released f rom the reaction w as direct ratio w ith that of the alddehyde species.The
quantity of the alddehyde species in alcohol w as calculated w ith the help of determination of pH value in the reac-
tion solution.The experimental results of the optimal technical condi tions show ed that the concentration of the
sodium hydroxide in the reaction solution linearly increased wi th increase of the alddehyde species concentrat ion
w hich the linear equation and parameters were:C=-0.0094+0.0333*X , R=0.9994 , SD=0.04456。Liner
relationship betw een the concentration of the sodium hydroxide and the concentration of formaldehyde w as found
in the range of 10 ~ 100 mg/ L.The recovery rate was 98.7%~ 101%.
Key words:pH meter;formaldehyde;wine
(上接第 40页)
参考文献:
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Essential Oil Extraction from Plumeria
Rubra L.cv.Acutifolia and its Constituents Analysis
ZHANG Li-xia , LIU Hong-xing , CHENG Jin-hao(College of Chemistry and Life Sciences , Guangxi Teachers Education University , Nanning 530001 , China)
Abstract:The essent ial oil of the f low er w as ext racted by steam-dist illation.The components of the essential oil
w ere analy zed by GC-MS and twenty compounds were ident if ied and the relative content w as obtained , the main
consti tuents of the essential oil were geraniol esters(50%);geraniol of terpenoids(28%);fat ty acids(17%);
alkane(2.6%).
Key words:flower of Plumeria rubra L.cv.acutifolia;essential oil;GC-MS
38 化 工 技 术 与 开 发 第 39卷