全 文 ：2010 年 5月第 7卷第 13期 ·药品鉴定·
CHINA MEDICAL HERALD 中国医药导报
3 讨论
近红外图谱反映的是制剂中活性成分和辅料的综合信
息，无论活性成分发生的化学变化，或者辅料发生的物理性
质的改变，都会在近红外广谱中有所体现 [4-8]。 一致性检验模
型可以针对特定厂家的特定品种给出高效、准确的结论。 即
使在没有模型的情况下，用已知正品药物的近红外图谱为参
比，直接比对也可以对样品进行初步的分析。
[参考文献]
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（收稿日期：2010-01-14）
图 3 利用复方氨酚烷胺片一致性检验模型验证正品和伪品
（上方的 3 个点是伪品的 CI 值，远远大于该模型的CI 值）
图 4 复方氨酚烷胺片正品+伪品比较图
鸡蛋花是夹竹桃科鸡蛋花的干燥花朵，又名缅桅子、蛋
黄花、印度素馨、大季花、鹿角树等，是夹竹桃科鸡蛋花属多
年生落叶小乔木或灌木，聚伞花序顶生。原产南美洲墨西哥，
亚洲热带及亚热带地区的庭院、花圃有广泛栽培，我国主要
在广东、福建、广西、云南等地有栽培。夏秋季节开花，花朵淡
雅清香，花朵大至 5 cm，夏秋季节采收，在花盛时趁天晴将
花朵摘下晒干或略蒸再晒干备用。 1984 年广东省卫生厅编
制《广东省中药炮制规范》对其采收和炮炙等方法做出了规
范，使之有了质量检查依据。 2004年 8月广东省药监局对国
家药品标准未收载而在广东常用的中药材品种进行了整理
汇编，制订了广东省地方习用中药标准，鸡蛋花被收录在《广
东中药材标准》中。文献记载鸡蛋花的化学成分是鸡蛋花酸、
苷类及挥发油。 本文应用 GC法对鸡蛋花挥发油的成分研究
结果进行报道，为医药工作者对该药材进一步研发提供依据。
1 仪器与试药
Agilent 6890 N气相色谱仪；高纯氮（纯度：99.999%以上）；
苦橙油醇（百灵威化学技术有限公司，批号：121970250，含量：
98.0%）；乙酸乙酯、十四醇为分析纯；鸡蛋花药材产自云南。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：HP-5（30 m×320 μm，0.25 μm）色谱柱；检测器：
氢火焰检测器（FID）；柱温采用程序升温：初始温度为 100℃，保
气相色谱法测定鸡蛋花药材中反式苦橙油醇的含量
梁 静，张光彩，符方非
（广州香雪制药股份有限公司，广东广州 510530）
[摘要] 目的：建立鸡蛋花药材中反式苦橙油醇的含量测定方法。方法：采用气相色谱内标法，以十四醇为内标，测定鸡
蛋花药材中反式苦橙油醇的含量。 结果：反式苦橙油醇在 0.036 3～0.725 0 mg/ml范围呈良好的线性关系（r＝0.999 9），平
均加样回收率为 100.4%，RSD=0.63%。 结论：气相色谱法测定反式苦橙油醇的含量，准确度高且重复性好，可作为鸡
蛋花药材的质量控制方法之一。
[关键词] 鸡蛋花；挥发油；反式苦橙油醇；气相色谱法；含量测定
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] B [文章编号] 1673-7210（2010）05（a）-057-02
Content determination of d-nerolidol in Mexican Frangipani by GC
LIANG Jing, ZHANG Guangcai, FU Fangfei
(Guangzhou Xiangxue Pharmaceutical Co., Ltd., Guangzhou 510530, China)
[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of d-nerolidol in Mexican Frangipani by GC. Methods:
Tetradecyl alchohol served as the internal standard, GC method was used to determine the content of d-nerolidol in Mexi-
can Frangipani. Results: The linear ranges of d-nerolidol was at 0.036 3-0.7250 mg/ml (r=0.999 9), the average recovery
was 100.4% with a RSD of 0.63%. Conclusion: The method is accurate, reproducible, and can be used to control the
quality of Mexican Frangipani.
[Key words] Mexican Frangipani; Volatile oil; D-nerolidol; GC; Content determination
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·药品鉴定·
中国医药导报 CHINA MEDICAL HERALD
2010 年 5月第 7卷第 13期
200903001
200903002
200904001
200904002
200905001
200905002
0.047 5
0.047 5
0.047 3
0.047 5
0.047 3
0.047 5
1.0
1.3
1.3
1.0
0.9
1.0
批号 平均含量（mg/g） RSD（%）
表 2 样品含量测定结果
Tab.2 Content determination results of samples
25.021 9
25.011 5
25.072 1
25.018 9
25.021 2
25.010 2
25.012 5
25.030 2
25.011 8
0.118 5
0.118 5
0.118 5
0.118 5
0.118 5
0.118 5
0.118 5
0.118 5
0.118 5
0.047 1
0.044 1
0.046 5
0.124 5
0.122 2
0.119 8
0.246 1
0.240 2
0.240 2
0.165 6
0.162 4
0.165 2
0.243 6
0.240 1
0.240 0
0.365 3
0.361 4
0.359 4
100.1
99.6
100.5
100.5
99.5
101.4
100.3
101.1
100.3
100.4 0.63
取样量
（g）
样品中含反式苦橙
油醇的量（mg/ml）
加入量
（mg/ml）
测得量
（mg/ml）
回收率
（%）
平均回收
率（%）
RSD
（%）
表 1 回收率试验
Tab.1 Recovery test
图 1 GC 色谱图
（A.对照品；B.供试品；a.顺式苦橙油醇；b.反式苦橙油醇；c.十四醇）
Fig.1 GC chromatography
(A.Reference substance; B.Sample; a.nerolidol; b.d-nerolidol; c.tetrade-
cyl alchohol）
持 3 min，以 9℃/min速度升温到 172℃，保持 6 min，以 9℃/min
速度升温到 202℃，保持 3 min，共 23.3 min；载气 ：氮气 ；流
速 ：2 ml/min；进样口温度 ：200℃；检测器温度 ：240℃；分流
比：10∶1；进样量：1 μl；以十四醇为内标。
2.2 内标溶液的制备
称取十四醇 50.0 mg，加乙酸乙酯使全部溶解，定容至
50 ml，摇匀，作为内标溶液。
2.3 对照品溶液的制备
称取苦橙油醇对照品 5 mg，置 10 ml 量瓶中，加入内标
溶液 5 ml，加乙酸乙酯到刻度，摇匀作为对照品溶液。
2.4 供试品溶液制备
将鸡蛋花药材称取 25 g，加水 400 ml，按照《中国药典》
2005 年版附录Ⅹ D 挥发油测定法操作，自测定器上端加水
使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加乙酸乙酯 2 ml，加热
煮沸 3 h，放冷，将测定器中的乙酸乙酯移至 10 ml 量瓶中，
加入十四醇内标溶 2 ml，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，即得。
2.5 系统适用性试验
分别吸取对照品溶液和供试品溶液 1 μl，注入气相色谱
仪，记录 23.3 min 色谱图。 色谱图见图 1。
2.6 线性关系考察
称取 0.202 5 g 反式苦橙油醇对照品，置 100 ml 量瓶中，
加乙酸乙酯稀释并定容至刻度，摇匀备用。 取反式苦橙油醇
线性标准溶液 0.3、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0 ml，分别置 6 个 10 ml
量瓶中，各加内标溶液 2 ml，加乙酸乙酯定容至刻度，摇匀备用。
取反式苦橙油醇系线性标准溶液进样，以反式苦橙油醇浓度
（X）与反式苦橙油醇和十四醇内标峰面积的比值（Y）进行线
性回归。回归方程：Y=0.481 17X+0.008 70（r=0.999 9），反式苦
橙油醇在 0.036 3～0.725 0 mg/ml 范围内呈良好的线性关系。
2.7 精密度试验
按上述方法，取 1 ml 注入气相色谱仪，连续进样对照品
溶液 6次，记录反式苦橙油醇峰与十四醇峰的分离度和理论
塔板数并计算反式苦橙油醇和十四醇峰面积之比的 RSD。反
式苦橙油醇峰与十四醇峰的分离度不小于 2.0；理论塔板数
均不小于 5 000；峰面积比的 RSD 为 0.91%（n=6），结果显示
精密度良好。
2.8 加样回收率试验
取同批号鸡蛋花药材 9份，每份 25 g，分别加入水 400 ml，
按“2.4”项下操作，进样，测得回收率，结果见表 1。
2.9 样品含量测定
分别精密称取同批次的 6 个样品，按上述方法提取，检
测其含量，测得鸡蛋花药材中反式苦橙油醇的含量见表 2。
3 讨论
本实验对鸡蛋花挥发油中主要化学成分的测定表明，鸡
蛋花挥发油中主要成分是反式苦橙油醇。鸡蛋花主产于我国
福建、广东、广西和云南等地，本实验曾对上述地区产鸡蛋花干
品进行测试， 该不同产地的鸡蛋花中挥发油的成分基本一
致，本法可以作为鸡蛋花挥发油中反式苦橙油醇的含量检测。
从 6 批云南省所产鸡蛋花药材干花的挥发油图谱分析
表明，所测药材挥发油的质量较为一致、稳定，此结果可作为
鸡蛋花药材的质量控制指标之一，对于区分鸡蛋花的混淆品
具有一定的意义。
[参考文献]
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（收稿日期：2010-01-15）
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