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响应面法分析优化晚松生物质成型燃料制备工艺



全 文 :林业工程学报,2016,1(1) :93 - 99
Journal of Forestry Engineering
Doi:10. 13360 / j. issn. 2096 - 1359. 2016. 01. 018
收稿日期:2015 - 06 - 12 修回日期:2015 - 08 - 03
基金项目:江西省科技成果重点转移转化计划项目(20143BBI90009) ;南昌市科技支撑计划项目(2014HHC006) ;江西农业大学研究生创新
专项资金项目(NDYC 2014 - 08)。
作者简介:柳恒饶,男,硕士生,主要从事生物质能源研究工作。通信作者:刘光斌,男,副研究员。E-mail:lgb267@ 126. com
响应面法分析优化晚松生物质成型燃料制备工艺
柳恒饶1,刘光斌1* ,李林检1,刘苑秋2,彭山青1,胡冬南2,董振浩1
(1.江西农业大学应用化学研究所;2.江西农业大学林学院,南昌 330045)
摘 要:晚松在生物质能源利用方面具有优良的性能,笔者以晚松生物质成型燃料的密度为主要研究对象,探讨
温度(A)、含水率(B)、颗粒平均直径(C)、压力(D)4 个因素及因素间交互作用对密度的影响,通过响应面优化
法得到了晚松生物质成型燃料的密度取极大值时所对应的较佳制备工艺,并验证在此制备工艺下的抗碎强度是
否达到要求。结果表明:温度、含水率、颗粒平均直径、压力 4 个因素对晚松生物质成型燃料密度的影响都达到
极显著水平,交互项 AB、AC、BC的影响也达到极显著水平,各因素都是通过对晚松颗粒的流动性产生影响,进而
对成型燃料密度产生交互作用。晚松生物质成型燃料密度取极大值时对应的较佳工艺为:温度 131 ℃,含水率
10. 42%,颗粒平均直径 1. 0 mm,压力 65 MPa;在此条件下得到的成型燃料平均密度约为 1. 02 g /cm3,平均抗碎
强度为 98. 86%,达到生物质成型燃料标准的要求。
关键词:晚松;生物质成型燃料;响应面法;工艺优化
中图分类号:TK6 文献标志码:A 文章编号:2096 - 1359(2016)01 - 0093 - 07
Optimization of the manufacturing process of Pinus rigida briquette by
response surface methodology
LIU Hengrao1,LIU Guangbin1 * ,LI Linjian1,LIU Yuanqiu2,
PENG Shanqing1,HU Dongnan2,DONG Zhenhao1
(1. Applied Chemical Institute,Jiangxi Agricultural University;
2. College of Landscape,Jiangxi Agricultural University,Nanchang 330045,China)
Abstract:Pinus rigida is a fast-growing species with high biomass yield. It can grow well in barren soil and in mountain
area and is believed to be a good raw material to prepare biomass. It is a basic utilization way of Pinus rigida to make
briquette,the quality of which has close relationship with temperature,moisture content,average particle diameter and
pressure. In order to find out the best manufacturing process of pinus rigida briquette,this paper studied the relationship
between briquette density and temperature(A) ,moisture content(B) ,average particle diameter(C)and pressure(D)
by four single factor experiments. Based on these experiments,a multi-factor response surface experiment was designed
to build a formula describing the relationship between density and the four factors,and the interaction of the four factors
was analyzed by ANOVA. All these experimental data were analyzed by design-expert 8. 0 software. The results showed
that the influence of temperature,moisture,average particle diameter and pressure,and the interaction of AB,AC,BC
was very significant. In order to insure the Pinus rigida briquette density to reach the requirement of national standard
(1. 0 g /cm3) ,the target density was set at 1. 02 g /cm3 . Through the analysis of design-expert 8. 0 software,the best
preparation technology for Pinus rigida briquette was 131 ℃ for temperature,10. 42% for moisture content,1. 0 mm for
average particle diameter and 65 MPa for pressure. The density and crushing strength obtained under these conditions
were up to 1. 019 g /cm3 and 98. 86%,respectively. These two indicators reached the requirements of the national stand-
ard for briquette.
Key words:Pinus rigida;biomass briquetting fuel;response surface methodology;optimization
人类将在 21 世纪面临能源短缺的严峻挑战, 当今世界主要以不可再生的化石燃料作为主要能
林 业 工 程 学 报 第 1 卷
源,大量化石燃料的燃烧会造成一系列环境问题,
而且化石燃料的储量正逐年减少,但能源需求量却
逐年增加。为解决能源和环境问题,发展可再生的
替代能源成为当前的迫切需求[1]。生物质能源因
具有可再生、不加剧温室效应[2],N、S 含量低,
NOx、SOx排放少等优点而日益引起人们的关注,是
一种环境友好型能源[3-4]。
晚松(Pinus rigida Mill. var. serotina)原产于
美国东南部,我国于 20 世纪 60 年代引种,具有松
类树种的生长快、适应性强、抗污染等优良特
性[5-7],而且晚松是松类中唯一具有萌蘖能力的树
种[8]。晚松优良的生物学和生态学特性决定了其
可作为优良的能源树种被开发利用[9],目前,对晚
松的研究主要集中在生理和生长规律上,在能源利
用方面的研究几乎是空白。
生物质压缩成型燃料最重要的两个指标是密
度和抗碎强度,影响这两个指标的主要因素有生物
质种类、温度、颗粒直径、含水率、压力等[10]。笔者
以晚松生物质成型燃料的密度为主要研究对象,研
究温度、含水率、颗粒直径、压力 4 个因素对成型燃
料密度的影响,并分析因素间的交互作用影响,通
过响应面法优化得到晚松生物质成型燃料密度取
极大值时对应的较佳制备工艺,并验证在此制备工
艺下的抗碎强度是否也达到标准的要求,以期为晚
松在生物质能源方面的利用提供理论依据。
1 材料与方法
1. 1 试验材料
晚松木材采自江西农业大学晚松实生林苗圃,
树龄 9 a。苗圃地属亚热带季风气候,年均气温
17. 1 ~ 17. 8 ℃,年 均 降 雨 量 1 567. 7 ~
1 654. 7 mm,年均日照时数 1 772 ~ 1 845 h。
试验仪器:自制生物质温控压缩试验仪(图
1)、FW100 型万能粉碎机、2GA 型木材水分测定
仪、游标卡尺、FA型电子天平、实验筛。
根据图 1,压缩模具为正方体形状,中心为放
置木屑的圆形压缩孔,4 个角各有一个放置电加热
棒和温度传感器的圆孔。将垫片放在模具压缩孔
的下部,将需压缩成型的木屑置于模具主体中心的
压缩孔内。将电加热棒和温度传感器放入模具对
应的圆孔内,并使其与模具接触良好,打开温度控
制仪的电源开关并设定加热达到的温度,此时即开
始对模具以及生物质粉末进行加热。达到设定温
度后温控仪自动停止加热,不断撬动压缩手柄,千
斤顶会逐渐向上伸长,并推动滑动板向上滑动,模
1.顶板;2.支撑柱;3.滑动板;4.底座;5.千斤顶;6.压力表;
7.压缩手柄;8.模具;9.压缩杆;10.垫片;11.温度控制仪;
12.电加热棒;13.温度传感器
图 1 生物质温控压缩试验仪结构
Fig. 1 Structure of temperature control instrument
for biomass compression
具中的生物质粉末被压缩杆压缩成型,压力表显示
的压力逐渐增大。当示数达到所需压力后停止撬
动压缩手柄,压缩成型过程结束。关闭温度控制仪
的电源开关,待模具冷却至室温,将千斤顶逐渐向
下缩短,滑动板向下滑动,取下压缩模具和垫片,用
压缩杆将生物质压缩成型燃料从模具的中心压缩
孔中顶出,得到圆柱形的晚松生物质成型燃料。
1. 2 试验方法
1. 2. 1 不同颗粒直径晚松木屑制备
将晚松木材放入粉碎机中粉碎,粉碎后将木屑
过 0. 3 mm 孔径的试验筛,再将直径大于 0. 3 mm
的木屑过 0. 5 mm 孔径的试验筛,得到平均直径
0. 4 mm的木屑。依照相同方法制备平均直径为
0. 8,1. 2,1. 6,2. 0 mm的晚松木屑。
1. 2. 2 晚松生物质成型燃料制备
采用木材水分测定仪调整木屑至不同的含水
率,将木屑放入生物质压缩成型试验仪的模具中,
在不同的压力和温度下进行压缩成型,为缩小误
差,每组试验重复 3 次,取均值。
1. 2. 3 晚松生物质成型燃料密度测定
用游标卡尺测定圆柱形燃料的直径和长度,用
电子天平称取燃料质量,密度计算公式为:
ρ = mv =
4m
πd2 l
。 (1)
式中:m 为成型燃料的质量,g;v 为成型燃料的体
积,cm3;d 为成型燃料的直径,即模具中心压缩孔
的直径,cm;l为成型燃料的长度,cm。
1. 2. 4 晚松生物质成型燃料抗碎强度验证
将生物质成型燃料置于软包装袋内,从 2 m高
处自由落下到钢板或硬化后的地面,同一样品连续
落下 5 次后,测量粒径大于 3 mm 的成型燃料质量
49
第 1 期 柳恒饶,等:响应面法分析优化晚松生物质成型燃料制备工艺
与原样品质量的百分比,即为生物质成型燃料的抗
碎强度:
S = mmo
。 (2)
式中:m 为跌落后粒径大于 3 mm 的成型燃料质
量;m0为跌落前的成型燃料质量。
1. 2. 5 单因素试验设计
1)压缩成型温度对密度的影响
将温度分别设定为 20,80,140,200 和 260 ℃,
将含水率 15%,平均直径 0. 8 mm的晚松生物质颗
粒在 72 MPa压力下压缩成型。
2)晚松含水率对密度的影响
将平均直径 0. 8 mm的晚松生物质颗粒在 140
℃、72 MPa 条件下压缩成型,将含水率分别调节至
5%,10%,15%,20%和 25%。
3)晚松颗粒平均直径对密度的影响
将含水率为 15% 的晚松生物质颗粒在 140
℃、72 MPa 条件下压缩成型,颗粒平均直径分别取
0. 4,0. 8,1. 2,1. 6 和 2. 0 mm。
4)压缩成型压力对密度的影响
将含水率 15%,颗粒平均直径 0. 8 mm的晚松
生物质颗粒在 140 ℃条件下压缩成型,压力分别为
44,58,72,86,100 和 114 MPa。
2 结果与分析
2. 1 单因素试验
2. 1. 1 温度对成型燃料密度的影响
温度对晚松生物质成型燃料密度的影响如图
2 所示。随着温度的升高,晚松生物质成型燃料的
密度逐渐增大,这主要是因为晚松生物质中的木质
素、松脂等成分会随着温度的升高而发生软化并具
有黏性,此时对其施加压力能使晚松生物质较容易
地实现压缩成型,并能显著提高其密度和抗碎强
度[11]。温度越高,晚松生物质的软化程度越高,在相
同的压力下越容易实现压缩成型,且成型后的燃料抗
碎性能越好,但温度太高会使生物质发生碳化,且在
加热过程中需要消耗更多的能量。根据生物质成型
燃料标准(DB11 /T 541—2008),密度达到或略大于
1. 00 g /cm3即可。若密度太大,会增大成本,因此,从
节约能源和降低成本的角度考虑,密度达到标准即
可。由图2可以看出,当温度达到140 ℃时,晚松生物
质成型燃料的密度即可达到 1. 00 g /cm3,达到相关标
准的要求,因此,选择 140 ℃为较佳温度。
2. 1. 2 含水率对成型燃料密度的影响
含水率对晚松生物质成型燃料密度的影响如
图 3 所示。密度随含水率的变化呈现先增大后减
小的趋势,当含水率大于 15%时密度随含水率增
大而迅速下降,这主要是由于水本身具有润滑作
用,能减小生物质颗粒间的摩擦从而增加流动性,
水分会使生物质颗粒在压缩时得到充分的流动和
扩展而压缩成一个紧密的整体。但当含水率过大
时,多余的水分会被挤压出生物质颗粒而分布在颗
粒间的空隙中,阻止颗粒间的相互作用而不能形成
紧密的整体,同时也降低了成型燃料的抗碎强
度[10]。因此,含水率过大和过小都不利于晚松生
物质的压缩成型。由图 3 可知,当含水率为 15%
时密度达到最大,因此选择 15%为较佳含水率。
图 2 温度对成型燃料密度的影响
Fig. 2 Temperature impact on briquette density
图 3 含水率对成型燃料密度的影响
Fig. 3 Moisture content impact on briquette density
2. 1. 3 颗粒平均直径对成型燃料密度的影响
颗粒平均直径对晚松生物质成型燃料密度的
影响如图 4 所示。平均直径越小,晚松生物质成型
燃料的密度越大,这主要是因为颗粒越小,晚松生
物质颗粒的流动性越强,颗粒间可以通过流动和形
变而嵌入彼此间的空隙,空隙被更加紧密地填充,
颗粒间的相互作用增强,密度和抗碎强度越大;而
颗粒越大,颗粒的流动性和形变性就越差,颗粒间
的空隙很难被充分填充,成型燃料的密度和抗碎强
度越小。若生物质颗粒太小,则需要粉碎的时间就
59
林 业 工 程 学 报 第 1 卷
越长,成本越高,从节约能源和降低成本的角度考
虑,选择 0. 8 mm为较佳平均直径。
2. 1. 4 压力对成型燃料密度的影响
压力对晚松生物质成型燃料密度的影响见图
5。随着压力的增大,密度逐渐增大,但增大速率逐
渐变小。这是因为压力较小时,晚松生物质颗粒间
的间距和空隙较大,此时对其施加压力即可较容易
地使晚松生物质发生形变而缩小颗粒间的空隙。
而随着压力的不断增大,晚松生物质颗粒间的空隙
越来越小,颗粒发生变形或破裂而互相填充,分子
间斥力增加,此时成型燃料具有较大的密度和抗碎
强度,颗粒间的距离和空隙很难被继续压缩,密度
增加较为困难[12]。当压力达到 72 MPa 时,密度即
可大于 1. 00 g /cm3,因此选择 72 MPa为较佳压力。
图 4 颗粒平均直径对成型燃料密度的影响
Fig. 4 Average particle diameter impact on
briquettie density
图 5 压力对成型燃料密度的影响
Fig. 5 Press impact on briquette density
2. 2 响应面法试验
2. 2. 1 Box-Behnken试验设计及结果
为优化晚松生物质成型燃料的较佳制备工艺,
寻找较佳的工艺参数,笔者以 design-expert 为分析
软件,根据 Box-Behnken 设计原理[13 - 14],以晚松生
物质成型燃料的密度(Y)为响应值,以温度(A)、含
水率(B)、颗粒平均直径(C)和压力(D)为变量,在
单因素试验的基础上设计了 4 因素 3 水平的中心
组合试验。在试验中以“- 1,0,1”代表变量的水
平,各变量中的“0”水平均选取单因素试验的较佳
值。试验所采用的因素水平见表 1,试验方案及试
验结果见表 2。
表 1 因素水平
Tab. 1 Factor level
水平 A /℃ B /% C /mm D /MPa
- 1 80 10 0. 4 58
0 140 15 0. 8 72
1 200 20 1. 2 86
表 2 试验方案与结果
Tab. 2 Experiment design and results
序号 A B C D
Y /
(g·cm -3) 序号
A B C D
Y /
(g·cm -3)
1 - 1 - 1 0 0 1. 008 16 0 1 1 0 0. 911
2 1 - 1 0 0 1. 083 17 - 1 0 - 1 0 1. 032
3 - 1 1 0 0 0. 861 18 1 0 - 1 0 1. 100
4 1 1 0 0 1. 031 19 - 1 0 1 0 0. 933
5 0 0 - 1 - 1 1. 058 20 1 0 1 0 1. 080
6 0 0 1 - 1 0. 990 21 0 - 1 0 - 1 1. 021
7 0 0 - 1 1 1. 083 22 0 1 0 - 1 0. 951
8 0 0 1 1 1. 036 23 0 - 1 0 1 1. 064
9 - 1 0 0 - 1 0. 968 24 0 1 0 1 0. 982
10 1 0 0 - 1 1. 064 25 0 0 0 0 1. 025
11 - 1 0 0 1 0. 997 26 0 0 0 0 1. 024
12 1 0 0 1 1. 117 27 0 0 0 0 1. 029
13 0 - 1 - 1 0 1. 056 28 0 0 0 0 1. 026
14 0 1 - 1 0 1. 013 29 0 0 0 0 1. 021
15 0 - 1 1 0 1. 039
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第 1 期 柳恒饶,等:响应面法分析优化晚松生物质成型燃料制备工艺
2. 2. 2 多元回归分析
将试验得到的数据通过 design - expert软件进
行多元回归拟合,得到晚松生物质成型燃料的密度
(Y)与温度(A)、含水率(B)、颗粒平均直径(C)、
压力(D)4 个因素(代码)的回归方程为:
Y = 1. 02 + 0. 058A - 0. 044B - 0. 029C +
0. 017D + 0. 024AB + 0. 02AC + 1. 5 × 10 -3 AD -
0. 021BC - 3. 0 × 10 -3BD + 5. 25 × 10 -3CD + 3. 333
× 10 -3A2 - 0. 031B2 + 8. 208 × 10 -3C2 + 0. 01D2。
(3)
对该方程进行方差分析,结果见表 3。
表 3 回归方程的方差分析结果
Tab. 3 ANOVA for regression equation
方差来源 平方和 自由度 均方和 F值 P值 显著性
模型 0. 092 14 6. 54 × 10 -3 178. 35 < 0. 000 1 极显著
A 0. 040 1 0. 040 1 094. 09 < 0. 000 1 极显著
B 0. 023 1 0. 023 618. 98 < 0. 000 1 极显著
C 0. 010 1 0. 010 283. 06 < 0. 000 1 极显著
D 3. 64 × 10 -3 1 3. 64 × 10 -3 99. 23 < 0. 000 1 极显著
AB 2. 26 × 10 -3 1 2. 26 × 10 -3 61. 50 < 0. 000 1 极显著
AC 1. 56 × 10 -3 1 1. 56 × 10 -3 42. 53 < 0. 000 1 极显著
AD 9. 00 × 10 -6 1 9. 00 × 10 -6 0. 25 0. 628 1 不显著
BC 1. 81 × 10 -3 1 1. 81 × 10 -3 49. 24 < 0. 000 1 极显著
BD 3. 60 × 10 -5 1 3. 60 × 10 -5 0. 98 0. 338 7 不显著
CD 1. 10 × 10 -4 1 1. 10 × 10 -4 3. 01 0. 104 9 不显著
A2 7. 21 × 10 -5 1 7. 21 × 10 -5 1. 96 0. 182 8
B2 6. 10 × 10 -3 1 6. 10 × 10 -3 166. 29 < 0. 000 1
C2 4. 37 × 10 -4 1 4. 37 × 10 -4 11. 91 0. 003 9
D2 7. 10 × 10 -4 1 7. 10 × 10 -4 19. 34 0. 000 6
残差 5. 14 × 10 -4 14 3. 67 × 10 -5
失拟项 4. 80 × 10 -4 10 4. 80 × 10 -5 5. 64 0. 055 不显著
误差 3. 40 × 10 -5 4 8. 50 × 10 -6
总和 0. 092 28
由表 3 可以看出,各因素对密度的影响与回归
方程的关系均达到极显著的水平(P < 0. 01) ,说明
该模型与实际情况相符。模型的 R2 = 0. 994 4,说
明该模型的符合度达到 99. 44%,即晚松生物质成
型燃料的密度 99. 44% 来自于温度、颗粒平均直
径、含水率、压力 4 个变量的影响。影响的显著程
度从大到小依次为温度(A)、含水率(B)、颗粒平
均直径(C)、压力(D) ,交互项 AB、AC、BC 的影响
达到极显著水平(P < 0. 01) ,其他交互项影响不显
著,失拟项影响不显著(P > 0. 05) ,说明该模型用
于晚松生物质成型燃料密度的预测是可靠的。
2. 2. 3 因素间的交互作用分析
密度与各因素间的响应面分析如图 6 所示,由
图 6 和表 3 可以看出,AB 两因素间的交互作用影
响达到极显著水平,说明温度和水分间有很强的交
互作用。当温度较低时,温度对水分的蒸发影响不
大,过多的水分会分布在晚松颗粒间,从而阻碍压
缩成型时颗粒的相互挤压粘接,此时密度的变化对
水分非常敏感;而温度的升高不仅会使晚松颗粒软
化,也会造成水分蒸发,从而降低水分,有利于晚松
颗粒的压缩成型。因此,温度的高低对水分变化有
重要影响。
AC两因素间的交互作用影响达到极显著水
平,说明温度和颗粒平均直径间存在很强的交互作
用。当温度较低时,晚松颗粒的流动性主要来源于
颗粒直径的影响,密度的变化对颗粒平均直径较敏
感;当温度较高时,晚松颗粒中的木质素和树脂等
成分受热发生软化,增大了颗粒的流动性,此时流
动性主要受温度影响,对颗粒平均直径的依赖程度
降低,密度的变化对颗粒平均直径不敏感。
BC两因素间的交互作用影响达到极显著水
平,说明含水率和颗粒平均直径间存在很强的交互
作用。晚松颗粒的流动性与含水率和颗粒平均直
径均有很强的关系,一定的含水率和较小的颗粒粒
径都有助于增加晚松颗粒的流动性。当晚松颗粒
较大时,流动性主要受含水率影响,因为水分本身
就是一种润滑剂,此时压缩成型后的燃料密度对含
水率较敏感;而当晚松颗粒较小时,较小的颗粒粒
径有助于增加流动性,此时流动性对含水率的依赖
程度降低,密度的变化对含水率不敏感。
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林 业 工 程 学 报 第 1 卷
通过以上分析可以看出,温度、颗粒平均直径
和含水率都会影响晚松颗粒的流动性,并对成型燃
料密度产生交互作用。
图 6 密度与各因素间的响应面分析
Fig. 6 Response surface analysis between density and each factor
2. 3 成型燃料密度的极值选取
根据相关标准的要求,密度达到或略大于
1. 00 g /cm3即可,考虑到误差对密度的影响,选取
1. 02 g /cm3为响应值,响应值略高于标准的要求。
因此,即使误差对密度有一定影响,也不会使密度
低于标准。通过 design - expert 软件分析,在组合
试验选取的变量范围内,晚松生物质成型燃料的密
度在 0. 861 ~ 1. 117 g /cm3,密度随含水率的变化存
在极值:当温度为 131 ℃,颗粒平均直径为 1. 0 mm,
压力为 65 MPa时,密度在含水率 10. 42%时取得极
大值 1. 02 g /cm3。在该条件下进行 3 次验证试验,
得到晚松生物质压缩成型燃料的密度和抗碎强度见
表 4。通过验证获得的成型燃料平均密度为 1. 019
g /cm3,平均抗碎强度为 98. 86%,抗碎强度达到相关
标准的要求。因此,可将温度 131 ℃、含水率
10. 42%、颗粒平均直径 1. 0 mm、压力 65 MPa 作为
制备晚松生物质压缩成型燃料的较佳工艺。
表 4 验证试验结果
Tab. 4 Results of verification test
序号 密度 /(g·cm -3) 抗碎强度 /%
1 1. 015 98. 62
2 1. 018 98. 81
3 1. 025 99. 14
平均 1. 019 98. 86
标准要求 ≥1. 00 ≥95
3 结 论
在单因素试验的基础上设计了响应面优化试
验,研究温度、含水率、颗粒平均直径、压力 4 个因
素对晚松生物质成型燃料密度的影响,结果表明:
1)温度(A)、含水率(B)、颗粒平均直径(C)和
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第 1 期 柳恒饶,等:响应面法分析优化晚松生物质成型燃料制备工艺
压力(D)4 个因素对晚松生物质成型燃料密度的
影响都达到极显著水平,交互项 AB、AC、BC 的影
响也达到极显著水平,各因素都通过对晚松颗粒的
流动性产生影响,进而对成型密度产生交互作用。
除 AB、AC、BC外,其余交互项影响不显著。
2)在响应面优化范围内,当温度为 131 ℃,含
水率为 10. 42%,颗粒平均直径为 1. 0 mm,压力为
65 MPa 时,晚松生物质成型燃料的平均密度约为
1. 02 g /cm3,平均抗碎强度为 98. 86%,达到生物质
成型燃料标准的要求,可以此作为生产制备晚松生
物质成型燃料的较佳工艺。
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(责任编辑 莫弦丰)
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