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飞燕草不同部位总黄酮的提取与含量测定



全 文 :CHINA MODERN MEDICINE 中国当代医药
2011 年 10月第 18卷第 29期 药品鉴定
飞燕草(Delphinium grandiflorum)为毛茛科翠雀属的多
年生草本植物,又名大花飞燕草、千鸟草、翠雀、萝小花等,分
布于我国各地。 辛,苦,温,有毒,入肺、心、胃三经。 具有止咳
平喘,利水消肿,解痉止痛之功,主治喘息不得卧,水肿胀满,
腹痛,风热牙疼,头虱等症[1-2]。主要含有生物碱、皂苷、黄酮等
有效成分,但对于飞燕草不同部位有效成分含量对比未见报
道,因此,本文对飞燕草全草、根、茎、叶及花中的总黄酮进行
提取并测定含量,为科学用药提供依据,同时也能为飞燕草
的质量控制和开发应用提供全面的科学依据。
1 仪器与试药
UV-1700 型紫外可见分光光度计(日本岛津);加热套;
水浴锅;真空泵;旋转蒸发仪(以上器材均为北京安捷来科学
仪器设备有限公司生产)。 飞燕草(采于吉林省磐石市,经长春
中医药大学邓明鲁教授鉴定为毛茛科翠雀属的多年生草本
植物飞燕草);芦丁(含量测定用,中国药品生物制品鉴定所);
其余试剂为分析纯。
2 方法
2.1 飞燕草不同部位总黄酮的提取
分别取飞燕草全草、根、茎、叶及花 100 g,粗粉,置 2 000 ml
圆底烧瓶中,加乙醇 800 ml,回流提取 3次,每次 1 h,趁热过
滤,合并 3 次提取液,80℃下减压回收乙醇,浓缩液减压烘
干(60℃),干品加蒸馏水 1 000 ml 超声溶解,过滤,滤液上
HPD600 大孔树脂,分别用蒸馏水、10%乙醇、80%乙醇梯度
洗脱,收集 80%乙醇洗脱液,减压回收乙醇(60℃),减压真空
干燥(60℃),所得干品即为飞燕草不同部位总黄酮提取物[3-4]。
2.2 飞燕草不同部位总黄酮含量测定
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取芦丁对照品 20.68 mg,置
100 ml 的容量瓶中,加 80%乙醇溶解并定容至刻度作为对照
品溶液。
2.2.2 显影液的制备 称取 1.0 g硼酸和 1.0 g乙酸钠,置 100 ml
容量瓶中,加 80%乙醇定容至刻度,4℃以下保存备用[5-6]。
2.2.3样品溶液的制备 精密称取飞燕草不同部位总黄酮 10 mg,
置 50 ml 容量瓶中,加 80%乙醇 30 ml,超声溶解 30 min,放
冷后用 80%乙醇定容至刻度,吸取溶液 0.5 ml 于 100 ml 容
量瓶中,用 80%的乙醇定容至刻度,作为样品溶液[5-6]。
2.2.4 测定波长的选择 取对照品溶液和供试品溶液,加 3 ml
显影液,在 200~500 nm范围内进行波长扫描,发现在 385 nm
处均有最大吸收峰,故选择 385 nm为测定波长。
2.2.5 标准曲线的绘制 精密吸取芦丁对照品溶液 0.1、0.2、
0.3、0.4、0.5 ml,置 10 ml容量瓶中,加 3 ml显影液,再加 80%
乙醇定容至刻度,以 80%乙醇为空白对照,于 385 nm 处测定
吸光度,以芦丁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲
线,计算得回归方程 Y=69.587X-0.069 7,r=0.999 6(n=5)。 标
准曲线结果表明芦丁在 2.068~10.340 μg/ml 范围内与吸光
度呈良好的线性关系。
2.2.6 样品含量测定 取样品溶液,在 385 nm 处测定吸光度,
将吸光度带入标准曲线,直线回归法计算总黄酮含量。
3 结果
飞燕草不同部位总黄酮含量见表 1。
飞燕草不同部位总黄酮的提取与含量测定
徐 力
长春中医药大学附属医院药剂科,吉林长春 130021
[摘要] 目的:提取飞燕草不同部位总黄酮,并对其进行含量测定,最终确定飞燕草最佳药用部位。 方法:采用乙醇回
流提取法提取飞燕草不同部位总黄酮,以芦丁为标准品,应用紫外分光光度法测定飞燕草全草、根、茎、叶及花中的总
黄酮含量。 结果:飞燕草全草、根、茎、叶及花等部位总黄酮含量分别为 56.2%、47.6%、49.8%、51.3%、65.8%。 结论:飞
燕草不同部位中均含有总黄酮,其中花中总黄酮含量最高,根中最少,但考虑到不同部位的产量,建议以全草入药。
[关键词] 飞燕草;有效部位;总黄酮;提取;含量测定
[中图分类号] R931.5 [文献标识码] C [文章编号] 1674-4721(2011)10(b)-061-02
The ext raction and determination of total flavonoids in different parts of
Delphinium grandiflorum
XU Li
Pharmacy Department of Affiliated Hospital of Changchun University of Traditional Chinese Medicine, Jilin Province,
Changchun 130021, China
[Abstract] Objective: To extract flavonoids in different parts of Delphinium grandiflorum, and its deteimination to finalize
the best medicinal parts of Delphinium grandiflorum. Methods: The ethanol extraction method to extract flavonoids in dif-
ferent parts of Delphinium grandif-lorum, rutin was a standard, the application of ultraviolet spectrophotometry delphinium
whole plant, roots, stems, leaves and flowers of total flavonoids. Results: Delphinium grandiflorum whole plant, roots,
stems, leaves and flowers were part of the total flavonoid content 56.2%, 47.6%, 49.8%, 51.3%, 65.8%. Conclusion: The
different parts of Delphinium grandiflorum contain flavonoids, which the total flavonoids is highest content in spent, least
in root, but considering the different parts of the production, suggests that the whole plant medicine.
[Key words] Delphinium grandiflorum; Effective parts; Flavonoids; Extraction; Determination
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2011 年 10月第 18卷第 29期药品鉴定
中国当代医药 CHINA MODERN MEDICINE
表 1 飞燕草不同部位总黄酮含量(%)
由表 1可以看出,飞燕草花中总黄酮含量最高,达到 65.8%,
根中最少,且有效部位花的出膏率也最高。
4 讨论
本课题采用乙醇回流提取法提取飞燕草不同部位总黄
酮,并采用 HPD600 大孔树脂对不同部位总黄酮提取物进行
了初步纯化。 通过比较纯化后的不同部位总黄酮含量,发现
花中的总黄酮含量最高,且出膏率也较高,为此确定飞燕草
花为有效部位群总黄酮的最好部位。 但是通过结果显示,飞
燕草全草的总黄酮含量相对也较高,为此考虑药材的产量与
植物资源的充分利用,建议在实际药用过程中可以考虑用飞
燕草全草代替花入药,这样可以节约原药材,降低成本[7-8]。本
文研究结果为飞燕草有效部位的综合利用提供了客观可靠
的分析方法和科学依据。
[参考文献]
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[8] 王继平 ,云彪 ,乔忠 .总黄酮的含量测定法的研究概况 [J].中外健康文
摘,2010,7(11):97.
(收稿日期:2011-07-06)
全草




10.65
8.21
6.82
11.26
14.52
56.2
47.6
49.8
51.3
65.8
不同部位 出膏率 总黄酮含量
骨筋丸胶囊具有祛风、散寒、止痛、活血化瘀、舒经通络
的功效[1],现代医学研究表明,骨筋丸胶囊对骨质增生行颈椎
病、风湿类风湿性关节炎、肥大性脊柱炎、腰椎间盘突出、坐
骨神经痛、腰腿痛等痹症都有很好改善和减轻临床症状和体
征的治疗作用[2]。 骨筋丸胶囊是卫生部药品标准中药成方制
剂收载品种,因原质量标准简单,对药品质量难于控制,笔者
对其质量控制方法做了研究,将研究结果报道如下:
1 仪器与试药
Waters 2690 高效液相色谱仪,Waters996 二极管阵列检
测器,Waters 全自动进样器,Millennium 32 色谱工作站,色谱
骨筋丸胶囊质量控制方法研究
邢志霞
河南省漯河医学高等专科学校药物分析教研室,河南漯河 462002
[摘要] 目的:研究骨筋丸胶囊的质量控制方法。 方法:采用 TLC 法对其中三七、蛇床子进行了鉴别,采用 HPLC 法对
其中的士的宁进行了含量测定,色谱柱为 Hypersil C18(4.6×200 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(20∶
80∶0.5∶0.15),流速为 1.0 ml/min,柱温为 30℃,测定波长为 254 nm。 结果:TLC 法鉴别专属性强,重复性好,含量测定
实验结果显示,士的宁在 0.219 6~0.878 4 μg之间呈良好的线性关系 r=0.999 9,平均回收率为 99.91%,RSD%=1.96%。
结论:此方法专属性强,精确度高,重复性好,可以有效控制骨筋丸胶囊的质量。
[关键词] 骨筋丸胶囊;薄层色谱法;高效液相色谱法;质量控制
[中图分类号] R286.0 [文献标识码] C [文章编号] 1674-4721(2011)10(b)-062-02
The quality control method study of Gujinwan capsule
XING Zhixia
Department of Pharmaceutical Analysis, Luohe Medical College of Henan Province, Luohe 462002, China
[Abstract] Objective: To study the quality control method of Gujinwan capsule. Methods: TLC was used for the identifi-
cation of Radix Notoginseng and Fructus Cnidii. HPLC was applied for the determination of Strychnine by which Hypersil
C18 (4.6×200 mm, 5 μm) chromatographic column was used and the mobile phase was methanol-water-glacial acetic acid-
triethylborane (20∶80∶0.5∶0.15) with a flow rate of 1.0 ml/min. The column temperature was maintained at 30℃ and the de-
tection wavelength was set at 254 nm. Results: TLC method was proved to be sepecific and reproducible, and free from the
interference of the negative control substance. The linear range of the Strychnine was 0.219 6 to 0.878 4 μg (r=0.999 9),
and the average recovery was 99.91% (RSD=1.96%, n=6). Conclusion: This method is proved to be simple, rapid, accurate
and exclusive, and it can be used as a new method to control the quality of Gujinwan capsule.
[Key words] Gujinwan capsule; TLC; HPLC; Quality control
[作者简介] 邢志霞(1977-),女,河南鹤壁人,硕士,讲师;研究方向:药物
质量控制;工作单位:漯河医学高等专科学校。
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