全 文 ：第 5 卷 第 1 期
2009 年 1 月
亚 太 传 统 医 药
Asia-Pacific T r aditional M edicine
Vo l.5 No.1
Jan.2009
收稿日期:2008-11-16
基金项目:陕西省中医管理局课题“羊角七镇痛活性成分研究”(2005252)
作者简介:贾璞(1982-),女 , 陕西蒲城人 , 陕西中医学院硕士研究生 ,研究方向为中草药化学成分研究及新药开发。
面积与内标峰面之比为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,得回归方程
和相关系数:Y =1.573e+0.07X(r=0.9993 ,n=5)
2.7　加样回收率
在空白样品中加入盐酸左旋咪唑对照品依样品含量方
法测定 ,结果平均回收率为 98.7%,RSD=0.82%(n=6)。
2.8　稳定性试验
取同份样品分别在 0 、1 、3、6、24h 分别进样测定含量 ,
结果基本一致 ,表明样品稳定性良好。
2.9　精密度试验
取同一份对照品溶液(1.0mg/mL)2μL分别连续进样
6次 ,记录峰面积 ,其 RSD=0.42%。
2.10　样品测定
按选定的方法测定 3批样品 ,记录样品色谱图 ,结果见
表 1 。
3　讨论
(1)在本试验条件下 1 , 2完全分开 ,在色谱图中内标峰
所处位置无杂质峰 ,不影响测定结果。
表 1　样品测定结果
样品批号 气相色谱法 部颁标准方法
080102 9.7 9.8
080103 9.8 9.8
080104 10.0 10.0
注:每 0.3g 含盐酸左旋咪唑应为 9.0～ 11.0mg
　　(2)部颁标准中盐酸左旋咪唑采用紫外分光光度法测
定其含量 ,但该法重复性差 ,操作繁琐。经检测气相色谱法
测定样品含量的结果与部颁标准的方法测定结果基本一
致 ,且该方法更简便 、快速 、准确 ,有一定的实用价值 。
参考文献:
[ 1] 　中华人民共和国药典委员会.中国药典[M] .2005年版第二部.2005.
[ 2] 　中华人民共和国卫生部.卫生部药品标准[ M] .中药成方制剂第十
九册.北京:人民卫生出版社, 1992-1998.
[ 3] 　国家药品监督管理局.国家中成药汇编[ M ] .北京:人民卫生出
版社 , 2002.
(责任编辑:陈涌涛)
松潘乌头炮制前后生物碱类成分变化研究
贾　璞 ,肖美娜 ,崔九成
(陕西中医学院 ,陕西咸阳 712046)
摘　要:目的:通过对松潘乌头炮制前后生物碱类成分的比较 , 为进一步制定其质量标准提供依据。方法:对炮制
前后样品采用薄层色谱法鉴别 , 用酸碱滴定法测定总生物碱的含量。结论:松潘乌头炮制前后生物碱在种类和含
量上均发生了明显变化;松潘乌头生品总生物碱含量为 0.9342%,炮制品中总生物碱含量为 0.6427%, 符合 2005
版《中国药典》的规定。
关键词:松潘乌头;生物碱;薄层色谱;含量测定
中图分类号:R283　　　　文献标识码:A　　　　文章编号:1673-2197(2009)01-0025-02
　　松潘乌头别名羊角七 、火焰子 、蔓乌药 、藤乌药 ,为毛茛
科乌头属植物松潘乌头(Aconitum sungpanense Hand .-
Mazz.)的块根 。性温 ,味辛 、苦 ,有大毒。具有祛风止痛 ,
散瘀消肿之功效。民间常用于跌打损伤 、风湿 、类风湿性关
节炎等引起的疼痛 。据文献报道 ,松潘乌头的主要化学成
分为多种生物碱 ,且以二萜类生物碱为主[ 1 , 2] 。
1　实验材料
1.1　仪器和试药
碱式滴定管 ,酸式滴定管;甲基红指示剂 ,酚酞指示剂 ,
甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 ,无水碳酸钠 ,固体氢氧化
钠 ,浓硫酸 ,浓盐酸 ,乙醚 ,氯仿 ,乙醇 ,浓氨水(试剂均为分
析纯)。
1.2　药材
羊角七松潘乌头药材购于陕西眉县槐芽镇 ,经陕西中
—25—
第 5 卷 第 1 期
2009 年 1 月
亚 太 传 统 医 药
Asia-Pacific T r aditional M edicine
Vo l.5 No.1
Jan.2009
医学院生药教研室王继涛副教授鉴定为毛茛科植物松潘乌
头(Aconi tun.sungpanense Hand .-Mazz)的根 。炮制品
参照 2005版《中国药典》草乌炮制方法加工而成。
2　实验方法
2.1　薄层色谱检识
2.1.1　薄层色谱条件
吸附剂:硅胶 G 板(以 0.5%羧甲基纤维素钠为粘合
剂)。
展开剂:三氯甲烷-甲醇(15:1)。
2.1.2　对照品溶液制备
精密称取乌头碱对照品 5.23mg ,加无水乙醇 2.6mL ,
溶解 ,使浓度为 2.012mg/mL[ 3] 。
2.1.3　供试品溶液制备
精密称取松潘乌头生品及炮制品粉末各 3g ,加 10%的
氨溶液 1mL ,乙醚 10mL 浸润 ,加氯仿 50mL ,冷浸 24h ,过
滤 ,滤液挥干 ,残渣三氯甲烷溶解 ,作为供试品溶液 。
2.1.4　薄层方法与结果
分别吸取对照品溶液及供试品溶液适量 ,点于同一硅
胶 G薄层板上 ,置于浓氨水饱和的展开槽中 ,按上述展开
剂展开 ,取出 ,晾干 ,喷以碘化铋钾显色 ,日光下检识显橘红
色斑点(见图 1)。
图 1　松潘乌头中生物碱类成分的薄层色谱
注:1.为生品供试液 , 2.为炮制品供试液 , 3.为乌头碱对照品。
2.2　含量测定[ 4]
2.2.1　溶液配制
参照 2005 版《中国药典》方法配制 0.1mol/L NaOH
溶液 、0.5mol/ L H 2SO4溶液及氨试液。
2.2.2　供试品溶液制备
取松潘乌头生品 、炮制品粗粉各 10g ,精密称定 ,置具
塞锥形瓶中 ,加乙醚-三氯甲烷(3:1)混合液 50mL与氨试
液 4mL ,密塞 ,摇匀 ,放置过夜 ,滤过 ,滤渣再加乙醚-三氯
甲烷(3:1)的混合液 50mL ,连续振摇 1h ,滤过 ,滤渣以乙醚
-三氯甲烷(3:1)混合液洗涤 3 ～ 4次 ,每次 15mL ,滤过 ,洗
液与滤液合并 ,回收至少量 ,低温蒸干 ,残渣加乙醇 5mL使
溶解 ,备用 。
2.2.3　总生物碱含量测定
上述供试品溶液加入硫酸滴定液(0.01mol/ L)15mL 、
水 15mL 与甲基红指示液 3 滴 , 用氢氧化钠滴定液
(0.02mol/L)滴定至黄色。每 1mL硫酸滴定液(0.0lmol/
L)相当于 12.9mg的乌头碱(C 34H 47NO11)。结果见表 1 、表
2。
表 1　生品中总生物碱的含量 (n=5)
序号 取样量(g) 消耗 NaOH 体积(mL) 总生物碱含量(%)
1 10.0073 10.18 0.9171
2 9.9991 9.97 0.9428
3 10.0017 10.15 0.9212
4 10.0009 9.91 0.9497
5 9.9998 9.99 0.9403
注:滴定所用的氢氧化钠溶液为 2.2.1 项下稀释的溶液 , 浓度为
0.01838mol/ L 。
根据所测定的数据 ,松潘乌头生品中总生物碱含量为
0.9342%,RSD为 1.18%(n=5)。
表 2　松潘乌头炮制品中总生物碱的含量 (n=5)
序号 取样量(g) 消耗碱液体积(mL) 总生物碱含量(%)
1 9.9996 12.45 0.6487
2 9.9998 12.55 0.6368
3 10.0042 12.48 0.6448
4 10.0013 12.53 0.6391
5 9.9995 12.49 0.6440
　　根据所测得的结果 ,松潘乌头炮制品总生物碱含量为
0.6427%,RSD为 0.32%(n=5)。
(1)薄层色谱结果显示 ,松潘乌头炮制前后生物碱的种
类发生了明显的变化 ,炮制品比生品生物碱数目增多 ,乌头
碱含量明显降低 ,毒性降低。
(2)酸碱滴定法对总生物碱含量测定表明 ,炮制品总生
物碱的含量(0.6427%)低于生品(0.9342%),高于0.20%,
符合 2005版《中国药典》规定[ 4] 。
(3)本实验仅就松潘乌头炮制前后生物碱的变化进行
了初步的实验研究 ,该品作为秦巴地区特有药材 ,有待进一
步开展化学 、药效及毒理等方面的研究 ,为这一资源的合理
利用提供科学依据。
参考文献:
[ 1] 　李世全.秦岭巴山天然药物志[ M] .西安:陕西科学技术出版社 ,
1987.
[ 2] 　赵汝能.甘肃中草药资源志[ M] .上册.兰州:甘肃科学技术出版
社 , 2004.
[ 3] 　李奎鸾 ,柯尊洪 ,林涛.附子中乌头碱的薄层鉴定[ J] .中成药 ,
1994 , 16(1):13.
[ 4] 　国家药典委员会.中国药典[ M ] .一部.北京:化学工业出版社 ,
2005:26-27.
(责任编辑:陈涌涛)
—26—