免费文献传递   相关文献

桂竹糖芥HPLC指纹图谱建立与分析



全 文 :月左右恢复到正常范围内[ 4] 。
3.3 疼痛加剧反应(“ flare reaction”) 6例患者153
Sm-EDTMP 治疗后发生疼痛加剧反应 ,其中 3例
为前列腺癌 ,3例为乳腺癌 , 2例发生于注药当天 ,最
短者于注药后 5h发生 ,一般不需要特殊处理 。严重
者可加大镇痛剂用量 ,必要时加用激素。凡有此反
应者 ,通常预后良好 。3 例前列腺癌和 2例乳腺癌
治疗后达无痛 ,另 1例乳腺癌达疼痛显著减轻。据
文献报道 ,此反应发生率为 10%~ 20%,本工作为
10%,两者较为接近[ 5] 。
三种药物各有优势 , 99Tc-MDP 能抑制破骨细
胞活性 ,亲骨性强 ,使病灶抑制 ,同时对破骨修复作
用强 , 有明显靶向性及止痛作用 , 总有效率达
85%;153Sm -EDTMP 半衰期短 ,骨吸收好 ,治疗骨
转移癌疼痛缓解有效率 84%, 转移灶消除率达
35%,但无骨修复作用 ,副作用有暂短白细胞降低及
轻度骨髓抑制作用;89SRCL2 骨吸收好 ,止痛效果
佳 ,可循环再利用延长药物作用时间 ,其骨髓抑制副
作用小 ,本疗法中89SRCL2 止痛效果最佳 ,但无破骨
修复作用。本疗法利用 3种药物的互补作用 ,对不
同类型的骨转移癌均有较好的治疗作用 ,对缓解疼
痛效果明显 ,因此核素联合疗法为骨转移癌治疗提
供了有效 、可靠的治疗手段 ,骨转移癌的骨痛 ,用其
他方法治疗无效者 ,放射性核素联合治疗有肯定效
果。对于多发性转移病灶可发挥放射性核素在骨转
移癌治疗中的优势 ,提高患者的生存质量 ,延长患者
生存期。在对骨转移癌治疗中 ,有 18例(33.33%)
原发灶缩小 ,说明核素联合应用对原发病灶有抑制
作用 。
参考文献
1 孙燕 ,顾慰萍.癌症三阶梯止痛指导原则(修订版).北京:北京医
科大学出版社 , 1990:20
2 冯真贵.153Sm -EDTMP 治疗多发性骨转移瘤前后骨摄取比变及
镇痛效果比较.实用肿瘤杂志 , 2002 , 17(1):48~ 49
3 周清华.应用153Sm -EDTMP 联合化疗治疗肺瑞骨转移.中国肺
癌杂志 , 2003 , 8(5):272~ 274
4 廖国荣.89SRCL2 治疗骨转移癌疼痛的疗效分析.中国肿瘤临床 ,
2003 , 4(8):466~ 468
5 Abert s A.S , Smit BJ , III , IIw WK , etalon Dooe response relat iolI-
ship and multiple.dose eff icacy and txicity J Samarium -153 -
EDTME in metastatic cancer to bone [ J] .RediothER OnCOL ,
1997 , 43(12):175~ 179
收稿日期:2004-04-12
桂竹糖芥 HPLC指纹图谱建立与分析
汪 洋 李孟全
牡丹江医学院分析测试实验室  157011
摘要 目的:建立桂竹糖芥的指纹图谱。方法:以黑龙江省牡丹江地产的桂竹糖芥为分析对象 ,选择适宜的
条件 ,建立了桂竹糖芥的指纹图谱 。结果:考察表明 ,本研究建立的分析方法有比较好的重现性。结论:指纹
图谱分析方法可简便 ,快速的鉴别中药材。
关键词 桂竹糖芥;指纹图谱;HPLC
中图分类号 R 313 文献标识码 A
HPLC-FPS ESTABLISH MENT AND
ANALYSIS OF E CHEIRANTHOIDESL
Wang Yang et al.
Laboratory of instrumental analysis Mudanjiang medical college  157011
Abstract Object:To establish HPLC-FPS of E cheiranthoides L Methods:HPLC-FPS analysis
method of E cheiranthoides L was developed and HPLC -FPS of E cheiranthoides L was estab-
lished.Results:The methodological evaluation showed that this method had a good repeatability .
Conclusion:This method can be used to differentiate E cheiranthoides L conveniently.
Key Words E cheiranthoides L ;HPLC-FPS;HPLC
·17·JOURNAL OF M UDANJIANG MEDICAL COLLEGE Vol.25 NO.5 2004牡丹江医学院学报  2004年  第 25卷  第 5期
DOI :10.13799/j.cnki.mdjyxyxb.2004.05.007
  桂竹糖芥为糖芥属二年生草本植物 ,又名小花
糖芥 ,在黑龙江省部分地区有分布 ,野生资源丰富 。
研究人员将桂竹糖芥种子粉碎 ,制成干粉 20%的溶
液 ,对其强心作用 、生物效价 、显效速度 、蓄积与毒性
进行了研究 ,证明从糖芥中提取的糖芥总甙具有毒
毛旋花子甙样作用:生物活性强 ,作用快 ,毒性小 ,并
有镇静作用 。是临床治疗心力衰竭很有希望的新
药。本实验采用反相高效液相色谱法 ,对地产桂竹
糖芥的指纹图谱进行研究 ,以期建立能有效地鉴别
中草药的方法。
1 仪器与材料
高效液相色谱(岛津-LC-10A);超声波清洗
器(舒美 KQ-500D);乙腈 、甲纯为色谱纯 ,其余试
剂为分析纯;桂竹糖芥(黑龙江省牡丹江地产)。
2 方法与结果
2.1 桂竹糖芥药材种子 、根部溶液制备 分别称取
已粉碎过 40目筛桂竹糖芥药材种子 、根部 5.0g ,置
两个具塞锥形瓶中 ,分别加石油醚 50mL 超声去脂
10min ,然后过滤去醚 ,残渣加 70%乙醇 50mL 超声
提取 30min ,滤液浓缩后移至 10mL 量瓶中 ,加水稀
至刻度 ,摇匀 ,微孔滤膜过滤后 ,分别吸取种子和根
部提取液 20μL 进样测定 。
2.2 流动相系统及检测波长的选择 吸取上述样
品 20uL 进样 ,分别以乙腈-水 、 甲醇-水 、 乙腈
-甲醇的不同浓度比例的等度洗脱进行实验 ,记录
200 ~ 360nm 波长的色谱图。结果表明:用乙腈-
水-甲醇(25:60:15)进行洗脱 ,流速为 1mL/min ,
测定波长 210nm 的条件为佳 ,见图 1 、图 2 。
2.3 指纹图谱的建立 (1)色谱条件及系统适应性
试验:色谱柱为 ODS-C18 ;流动相:乙腈-水-甲
醇(25:60:15);柱温:35℃;检测波长为 210nm 。
(2)测定方法:精密量取供试溶液 20μL ,注入液相色
谱 ,记录色谱图。(3)方法学考察[ 1] :稳定性试验 ,
取同一供试品溶液 ,分别在 0h , 2h , 4h ,8h , 24h 检测
指纹图谱。其相对保留时间稳定 ,主要共有色谱峰
相对峰面积 RSD为 2.1%。结果表明 ,供试品溶液
稳定性较好。精密度试验 ,取同一供试品溶液 ,连续
进样 5次 ,检测指纹图谱 。其相对保留时间稳定 ,主
要共有色谱峰相对峰面积 RSD为 1.71%。结果表
明 ,精密度较好 。重现性试验 ,取同一次提取供试品
5份 ,分别处理后检测指纹图谱 。其相对保留时间
稳定 ,主要共有色谱峰相对峰面积 RSD 为 1.5%。
结果表明 ,重现性较好。
3 讨 论
HPLC-FPS 具有快速 ,灵敏等特点 。精密度
实验表明 ,本法测定结果稳定 ,具有良好的重现性。
但有些峰不能完全分离 ,洗脱方式有待改进 。指纹
图谱显示糖芥的种子 、根部位的化学成分存在差异。
保持中药这类天然药物的生物等效性 ,是中药[ 2]质
量控制的关键。化学指纹图谱质量控制方法能够有
效地控制中药和天然药物中的大部分成分 ,对药材
的鉴别 ,确保中药的临床疗效具有重要的意义。
参考文献
1 Ren D Q.The signi ficance and ef fect of fingerp rint ing methods for
qualit ative evalut ion of Chinese tradit ional medicine [ J] .J Chin Med
Mater , 2001 , 24(4):235-239
2 Zheng H Z.Modern Research and Application of Tradit ional Chinese
Medicine.Vol.3 Beijing:Xueyuan Press , 1998
收稿日期:2004-07-01
·18· JOURNAL OF M UDANJIANG MEDICAL COLLEGE Vol.25 NO.5 2004牡丹江医学院学报  2004年  第 25卷  第 5期