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箭秆风根挥发油化学成分GC-MS分析



全 文 :[收稿日期] 20100825(006)
[第一作者] 陆海鹏,主管药师,从事药事管理以及药物制剂研
究,E-mail:luhaipeng. nanning@ gmail. com
[通讯作者] * 黄秋洁,讲师,从事新剂型与新药开发,E-mail:
hqj8@ 163. com
箭秆风根挥发油化学成分 GC-MS分析
陆海鹏,黄秋洁2* ,梁晓乐2,黄茂春2
(1. 广西民族医院药剂科,南宁 530001;2 . 广西中医学院,南宁 530001)
[摘要] 目的:分析箭秆风根挥发性成分。方法:采用水蒸气蒸馏法从广西箭秆风根中提取挥发油,并通过气相色谱-质
谱(GC-MS)联用技术首次对其化学成分进行了分析和鉴定。结果:共分离出 86 个峰,鉴定出 28 种化合物。箭秆风根的主要
成分为 β-蒎烯(8. 37%)、樟脑(8. 07%)、桃金娘烯醇(6. 70%)等。结论:分析结果可为简秆风根的质量控制提供依据,并为提
高简秆风根的整体利用价值提供参考。
[关键词] 箭秆风根;挥发油;气相色谱-质谱(GC-MS)
[中图分类号] R284. 1 [文献标识码] A [文章编号] 1005-9903(2010)17-0103-03
Analysis of Chemical Constituents of Volatile Oil from
Root of Alpinia stachyoides by GC-MS
LU Hai-peng1,HUANG Qiu-jie2* ,LIANG Xiao-le2,HUANG Mao-chun2
(1. Minzu Hospital of Guangxi Zhuang Autonomous Region,Nanning 530001,China;
2. Guangxi Traditional Chinese Medical University,Nanning 530001,China)
[Abstract] Objective:To ananlysis the volatile oil from root of Alpinia stachyoides. Method:The volatile
oil was extracted by steam distillation and analysed by GC-MS. Result:Through comparison with mass spectra
database,28 components were resolated and identified,The main componets are β-pinene(8. 37%),camphor
(8. 07%),and myrtle enol(6. 70%)et al. Conclusion:Analysis can provida evidence for quality control and
integrated usage of root of Alponia stachyoides Hance.
[Key words] root of Alpinia stachyoides;volatile oil;gas chromatography spectrometry(GC-MS)
箭秆风为姜科山姜属植物 Alpinia stachyoides
Hance[1],在我国主要分布在广西、广东、四川等西南
和华南地区,资源丰富,其果实在部分地区作为“土
砂仁”或伪充“砂仁”[2]入药,其根茎和全草在民间
亦作药用于治疗胃脘疼痛,跌打损伤等[3]。箭秆风
根富含挥发油成分,但关于箭秆风根挥发油的成分
分析很少报道[4]。本文采用水蒸气蒸馏法对箭秆风
根挥发油进行了提取,并用 GC-MS 联用技术分析了
箭秆风挥根发油的化学成分。
1 仪器与材料
Agilent6890-5973N 气-质联用议(美国安捷伦公
司),LG116-W 型离心机(北京医用离心机厂)。箭
秆风产地为广西,由广西中医学院药学院廖月葵高
级试验师鉴定为姜科山姜属箭秆风的干燥根。
2 方法
2. 1 挥发油提取 采用水蒸气蒸馏法(SD 法):取
箭秆风根药材粗粉(过 2 号筛)100 g 按《中国药典》
2005 年版一部附录 XD 挥发油测定法进行,连续蒸
馏 5 h,收集挥发油,得油 0. 43%。
2. 2 气相色谱-质谱联用分析
2. 2. 1 色谱条件 HP-5(0. 25 μm × 0. 25 mm × 30
m);气化室温度 250 ℃,色谱柱程序升温条件:起始
温度 70 ℃,以 3 ℃·min - 1的速率升温至 80 ℃并保
温 5 min,再以 5 ℃·min - 1的速率升温至 140 ℃并保
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第 16 卷第 17 期
2010 年 12 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 16,No. 17
Dec.,2010
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2010.17.038
温 5 min,再以 10 ℃·min - 1的速率升温至 220 ℃并
保温 2 min,再以 10 ℃·min - 1的速率升温至 260 ℃
并保温 2 min。载气为高纯度 He(纯度 > 99. 99%)。
分流比 10∶ 1;进样量 0. 5 μL。
2. 2. 2 质谱条件 EI 离子源电压 70 eV,离子源温
度 250 ℃。GC-MS 接口温度 280 ℃,扫描范围 m / z
30 ~ 550。
2. 2. 3 检测方法 在前述条件下取水蒸气蒸馏法
得到的箭秆风根挥发油进行 GC-MS 检测,解析质
谱,由微机采用面积归一化法计算各峰物质的相对
含量。
3 结果
各峰的质谱数据由 WILE4139 /NIST62 质谱数
据库检索,本次试验共分离出 86 个峰,鉴定出 28 种
成分,占其挥发油总相对含量的 56. 08%,箭秆风根
挥水蒸气蒸馏的挥发油以 β-蒎烯(8. 37%)、樟脑
(8. 07%)为主要成分,以桃金娘烯醇(6. 70%)为次
主成分,测定结果见表 1。
表 1 箭秆风根挥发油成分 GC-MS 分析
化合物 tR /min 分子式 相对分子质量 相对含量 /%
α-蒎烯 α-pinene 3. 72 C10 H16 136. 23 1. 68
β-蒎烯 β-pinene 4. 51 C10 H16 136. 23 8. 37
柠檬烯 limonene 5. 41 C10 H16 136. 23 0. 57
桉树脑 eucalyptol 5. 46 C10 H18 O 154. 25 1. 67
芳樟醇 linalool 6. 73 C10 H18 O 154. 25 0. 1
樟脑 camphor 7. 88 C10 H16 O 152. 24 8. 07
异龙脑 iso-borneol 8. 17 C10 H18 O 154. 25 0. 98
松油醇 terpineol 9. 23 C10 H18 O 154. 25 1. 5
桃金娘烯醇 myrtenol 9. 43 C10 H16 O 152. 24 6. 7
马鞭烯酮 verbenone 9. 83 C10 H14 O 150. 22 0. 19
未定 - 10. 2 - - 0. 79
香芹酮 carvone 11. 18 C10 H14 O 150. 22 0. 16
桃金娘烯醛 myrtenal 12. 26 C10 H14 O 150. 22 0. 54
乙酸龙脑酯 bomyl acetate 12. 64 C12 H20 O3 196. 29 1. 78
Р-百里香酚 thymol 13. 17 C10 H14 O 150. 22 1. 09
2-蒈烯 2-carene 14. 29 C10 H16 136. 23 0. 26
α-荜澄茄油烯 α-cubebene 14. 97 C15 H24 204. 35 1. 67
2-苯丁烯 2-phenylbutene 15. 51 C10 H12 132. 2 0. 27
檀香萜 santalene 16. 21 C15 H24 204. 35 2. 34
β-檀香萜 β-santalene 16. 98 C15 H24 204. 35 0. 27
β-葎草烯 β-caryophyllene 17. 92 C15 H24 204. 35 0. 1
β-芹子烯 β-selinene 18. 34 C15 H24 204. 35 1. 47
α-芹子烯 α-selinene 18. 52 C15 H24 204. 35 0. 97
未定 - 19. 85 - - 1. 58
榄香醇 elemol 20. 06 C15 H26 O 222. 37 0. 39
氧化丁香烯 caryophyllene oxide 21. 08 C15H24O 220. 35 1. 6
β-马榄烯 β-elemene 22. 25 C15 H24 204. 35 0. 81
荜澄茄烯 cubebene 22. 69 C15 H24 204. 35 1. 18
桉叶烯 eudesmene 23. 39 C15 H24 204. 35 1. 52
δ-芹子烯 δ-selinene 23. 67 C15 H24 204. 35 0. 76
4 讨论
箭秆风根挥发油通过 GC-MS 对化学成分解析,
其主要成分为 β-蒎烯、樟脑、桃金娘烯醇等。本试验
为充分合理的利用箭秆风根奠定一定的理论基础,
也为充分发挥地域优势,提高箭秆风的整体利用价
值提供参考。
[参考文献]
[1] 贾敏如,卫莹芳,马逾英,等 . 四川乐山地区药用“土砂
仁”的研究(Ⅰ)品种调查及形态组织学研究[J]. 中药
通报,1985(9):14.
[2] 赖茂祥,陈世文,方鼎,等 .山姜属伪品砂仁的形态研究
[J].中国中药杂志,1989,14(5):11.
[3] 云南省药材公司 .云南中药资源名录[M]. 北京:科学
出版社,1993:658.
[4] 何仁远 . 云南“ 草蔻”的挥发油成分[J]. 云南植物研
究,1995,17(2):226.
[责任编辑 邹晓翠]
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第 16 卷第 17 期
2010 年 12 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 16,No. 17
Dec.,2010