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薄层色谱法鉴别芦竹根药材中的生物碱



全 文 :华西药学杂志W CJ· PS 2009, 24(1):097 ~ 098   
作者简介:杨柳(1985-),女 ,四川资阳 ,正攻读药物分析专业的硕士学位。
*通讯作者(Correspondentauthor), Email:rbchao@scu.edu.cn
薄层色谱法鉴别芦竹根药材中的生物碱
杨 柳 ,颜 挺 ,晁若冰*
(四川大学华西药学院 ,四川 成都 610041)
摘要:目的 建立一种可以同时鉴别芦竹根药材中多种生物碱类成分的方法。方法 以芦竹辛和芦竹胺为对照品 , 采用薄
层色谱法。结果 芦竹根药材薄层色谱图中 ,各主要生物碱类成分斑点圆整 、清晰 、分离度好。结论 所建方法专属性强 ,重
复性和耐用性好 , 为芦竹根药材的定性鉴别提供了有效的方法。
关键词:芦竹根;生物碱;薄层色谱法;鉴别
中图分类号:R917  文献标识码:A   文章编号:1006-0103(2009)01-0097-02
IdentificationofalkaloidsinRhizomaArundodonaxL.byTLC
YANGLiu, YANTing, CHAORuo-bing*
(WestChinaSchoolofPharmacy, SichuanUniversity, Chengdu, Sichuan, 610041P.R.China)
Abstract:OBJECTIVE ToestablishanewTLCmethodforidentificationofsomeactivecomponentsalkaloidsinRhizomaArundo
donaxL.METHODS RhizomaArundodonaxL.wasidentifiedbythethinlayerchromatographywithdonasineandarundamineasthe
controlsubstances.RESULTS Inthethin-layerchromatogramofRhizomaArundodonaxL., thespotsofthemainalkaloidswere
round, clear, andwelseparated.CONCLUSION Themethodwasspecific, reproducibleandreliable, andwasanefectivemethodfor
thequalificationofRhizomeArundodonaxL.
Keywords:RhizomaArundodonaxL.;Alkaloids;TLC;Identification
CLCnumber:R917    Documentcode:A   ArticleID:1006-0103(2009)01-0097-02
  芦竹根为禾本科植物芦竹 ArundodonaxL.的
新鲜或干燥根茎[ 1] ,具有清热泻火 、止呕生津的功
效 [ 2] ,临床上主要用于治疗小儿上呼吸道感染引起
的高热症。芦竹根中含有多种吲哚类生物碱 ,有降
压解痉作用 ,能拮抗组织胺 、5-羟色胺 、乙酰胆碱引
起的痉挛;还可用于水肿的治疗 ,根茎中提取的蟾毒
色胺有抗乙酰胆碱的作用 ,并能释放组织胺 [ 3, 4] 。
其主要药效成分芦竹辛和芦竹胺具有一定的解热和
消炎作用 [ 5] 。因此 ,以芦竹辛和芦竹胺作对照品 ,
采用 TLC法鉴别了芦竹根药材中起主要作用的生
物碱类成分 ,并比较了不同产地芦竹根药材。
1 实验部分
1.1 试药与材料
芦竹根对照药材(四川省食品药品检定所)经
黎跃成主任药师鉴定为禾本科植物芦竹 Arundo
donaxL.的干燥根;芦竹辛 (98.7%)、芦竹胺
(88.5%)对照品(自制);芦竹根药材(市售);所用
试剂为分析纯。
1.2 方法与结果
1.2.1 溶液的制备 称取 1.0 g芦竹根药材粉末
(过三号筛)于 50 ml具塞锥形瓶中 ,加 1 ml氨水 ,
用玻棒搅拌均匀后 ,密塞 ,放置 15 min,再加 25 ml
乙醚 ,摇匀 ,静置 30 min,过滤 ,滤液置水浴上挥干 ,
残渣加 1 ml甲醇溶解 ,作为供试品溶液。取1.0 g芦
竹根对照药材粉末(过三号筛),同法制成对照药材
溶液和阴性对照溶液。分别称取 5 mg芦竹辛和芦
竹胺对照品 ,分别加 1 ml甲醇溶解 ,作为芦竹辛和
芦竹胺对照品溶液 。
1.2.2 点样及展开 照《中国药典 》2005年版一部
附录的薄层色谱法试验 ,吸取上述溶液各 20 μl,分
别点于同一硅胶 G板上 ,以氯仿 -丙酮 -正丁醇 -
氨水(1:9:1:1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷
以碘化铋钾试液显色。供试品色谱中 ,在与对照药
材色谱相对应的位置上 ,可见 7个相同的橙色斑点。
1.2.3 专属性考察 分别吸取 20 μl阴性对照溶
液 、对照药材溶液 、供试品溶液 、芦竹辛对照品溶液
和芦竹胺对照品溶液 , 点于同一硅胶 G板上 , 按
“1.2.2”项方法展开和显色 。阴性对照色谱中 ,在
与供试品及对照药材色谱相对应的位置上 ,无橙色
斑点(图 1A)。结果表明 ,该方法专属性良好。
DOI :10.13375/j.cnki.wcjps.2009.01.013
图 1 专属性(A)和不同产地结构(B)的色谱图
Fig1 ChromatogramsofTLCspecificity(A)anddiferenthabitats(B)
1.2.4 耐用性考察 分别吸取 20 μl上述对照药
材溶液 、供试品溶液 、芦竹辛对照品溶液和芦竹胺对
照品溶液 ,于同一硅胶 G板上 , 分别以氯仿 -丙
酮 -正丁醇 -氨水(0.9:9:1:1)、(1.1:9:1:
1)、(1:8.5:1:1)、(1:9.5:1:1)、(1:9:
0.9:1)、(1:9:1.1:1)、(1:9:1:0.9)、(1:
9:1:1.1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以碘化
铋钾试液显色。结果表明 ,除氨水比例的变化对斑
点圆整度及分离度影响较大外 ,其余展开剂有少许
波动 ,对斑点的影响均较小 。
将上面已点样的硅胶 G板 ,以氯仿 -丙酮 -正
丁醇 -氨水(1:9:1:1)为展开剂 ,分别在 25℃、
30℃、35℃下各展开一块薄层板 ,取出 ,晾干 ,喷以碘
化铋钾试液显色 。结果表明 , 3个不同温度下展开
的薄层板 ,斑点圆整度及分离度无明显差异。
将上面已点样的硅胶 G板 ,点好样后在空气中
(湿度为 82%)放置 0、1、2 h,以氯仿 -丙酮 -正丁
醇 -氨水(1:9:1:1)为展开剂 ,展开 , 取出 ,晾
干 ,喷以碘化铋钾试液显色 。结果表明 ,在空气中暴
露的时间越长 ,斑点的圆整度及分离度越差 ,说明湿
度对斑点的影响较大 ,点好板后宜尽快放入层析缸
中展开 。
分别吸取 20 μl上述对照药材溶液 、供试品溶
液 、芦竹辛对照品溶液和芦竹胺对照品溶液 ,点于同
一自制的硅胶 G板 ,另各取 20 μl点于同一预制板
上 ,并分别以氯仿 -丙酮 -正丁醇 -氨水(1:9:
1:1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,分别喷以碘化铋
钾试液显色。结果表明 ,自制硅胶 G板的斑点圆整
度及分离度与预制板无明显差异 。
1.2.5 不同产地芦竹根药材的薄层鉴别 取不同
产地的芦竹根 ,按 “1.2.1”项方法制成供试品溶液。
分别吸取 20 μl不同产地供试液 、对照药材溶液点
于同一硅胶 G板 ,以氯仿 -丙酮 -正丁醇 -氨水
(1:9:1:1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以碘
化铋钾试液显色(图 1B)。结果表明 ,不同产地芦竹
根药材所含生物碱无显著差异 ,该方法对不同产地
芦竹根药材的鉴别一样适用 。
2 讨论
文中曾筛选了多种提取溶剂 ,确定用氨水 -乙
醚提取 ,并与经典的生物碱二次提取法比较 ,无明显
差异 。乙醚挥发性很强 ,不能超声 ,只能静置处理 ,
故将点样板分别静置 0.5、1、2 h,结果无明显差异 ,
最终确定为静置 0.5 h。
曾筛选多种展开剂 ,最终确定为氯仿 -丙酮 -
正丁醇 -氨水。在该色谱条件下 ,斑点清晰 、圆整 ,
分离度好 。
曾比较了碘化铋钾 、稀碘化铋钾 、改良碘化铋钾
和碘显色 。考虑到薄层鉴别时一般以对照药材溶液
为对照 ,才能使主要生物碱成分均被检出 ,故碘化铋
钾显色最适合 。
参考文献:
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收稿日期:2008-07
98   华 西 药 学 杂 志    第 24卷