全 文 ：湖 北 农 业 科 学 2014 年
千日红挥发油提取工艺优化及其化学成分分析
黄良勤，王 刚
（遵义医学院生理学教研室，贵州 遵义 563003）
摘要：确定千日红（Gomphrena gliobosa． L）挥发油的最佳提取工艺，并分析其化学成分。 采用微波辅助萃
取法从千日红中提取挥发油，以挥发油提取率为指标，考察萃取时间、液料比、微波功率等影响因素，采
用正交试验法优化千日红挥发油提取工艺。 通过气相色谱－质谱法对千日红挥发油进行分析，用归一化
法测定挥发油成分的百分含量，再用Wiley和Nist05标准谱库解析挥发油成分的结构。 千日红挥发油最佳
提取工艺：料液比为1∶14，萃取时间为5 h，微波功率为700 W，此工艺条件下，挥发油提取率达1．34％。共鉴
定了33种成分，占挥发油总成分的98．19％。 为进一步开发利用千日红提供科学依据。
关键词：千日红（Gomphrena gliobosa． L）；挥发油；气质联用仪
中图分类号：O657．7＋1 文献标识码：A 文章编号：0439－8114（2014）05－1156-03
Optimizing Technology of Volatile Oil from Flower of Gomphrena globosa
and Analyzing Extracting its Chemical Compositions
HUANG Liang－qing，WANG Gang
（Department of physiology， Zunyi Medical College， Zunyi 563003， Guizhou， China）
Abstract： To optimize extraction process of volatile oil from flower of Gomphrena globosa and to analyze its chemical compo-
sitions， the essential oils were extracted from Gomphrena globosa by microwave－assisted extraction （MAE）． Distillation time，
solid－liquid ratio， microwave power were investigated with extraction ratio of volatile oil. Extraction technology of volatile oil
from flower of Gomphrena globosa was optimized by orthogonal test． Chemical compositions of the volatile oil were analysed
by gas chromatography－mass spectrometry （GC－MS）． The amount of the components from the essential oil were determined
through normalization method． The essential oils were identified with Wiley and Nist05 mass spectrum atlas． Optimal extraction
process of volatile oil was as follows： solid－liquid ratio 1∶14 and distillation time 4 h． Under optimal extraction conditions，
yield of volatile oil was 1．34％． There were 33 components composing of about 98．19％ of the total essentials separated and i-
dentified from Gomphrena globosa． by MAE． The study will provide scientific basis for the further exploration and utilization
of Gomphrena globosa．
Key words： Gomphrena gliobosa． L．； the essential oil； GC－MS
收稿日期：2009－12－01
基金项目：贵州省科技基金项目［（黔科合J字（2009）2152］
作者简介：黄良勤（1963－），男，贵州遵义人，讲师，主要中药创制与研究工作，（电话）0852－8609461（电子信箱）wg8855350@163.com。
千日红（Gomphrena gliobosa． L），又名圆仔花 、
火球花、千年红，为石竹目苋科千日红属一年生草
本植物， 是热带及亚热带常见花卉， 具有食用、药
用、保健等功能 ［1－3］，其性平、味甘，具有清肝、散结、
止咳、定喘等功效［4－5］。 千日红挥发油的化学成分尚
未见报道［6］。 本研究首次采用微波萃取法（MAE）以
挥发油提取率为指标，通过正交试验优化千日红挥
发油提取工艺［7，8］，结合气质联用仪（GC－MS）对千日
红挥发性成分进行分析［9］。
1 材料与方法
1．1 材料与仪器
Agilent 5973型气质联用仪（美国安捷伦公司）；
JH－100A 型微波萃取器（南京金海丰微波科技有限
公司）；LJ9－XZ－970型旋转薄膜蒸发仪（中西远大科
技公司）； 千日红于 2009 年 3 月采购自广西南宁，
经遵义医学院药学院杨建文鉴定为石竹目苋科千
日红属千日红干燥的花蕾；无水硫酸钠为分析纯。
第 53卷第 5期
2014年 3月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol． 53 No.5
Mar．，2014
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2014.05.020
第 5 期
1．2 方法
1．2．1 微波萃取正交试验设计 以千日红挥发油
提取率为考察指标， 设计3因素3水平正交试验，以
萃取时间、液料比、微波功率为因素，每个因素设3
水平，按L9（34）表安排试验。 试验方案见表 1。
1．2．2 样品制备 取干燥药材 9 份，每份 100 g。按
试验方案进行微波萃取， 经适量无水硫酸钠脱水，
过滤，称重，计算挥发油提取率。
1．2．3 气相色谱条件 DB－5MS （30 m×0．25 mm×
0．25 μm）弹性石英毛细管柱；采用程序升温，50 ℃
保持 5 min，以 10 ℃ ／min升至 200 ℃，恒温 5 min，又
以 5 ℃ ／min升至 250 ℃，恒温 10 min；气化室温度为
260 ℃；载气为高纯氦气（纯度为 99．999％）；载气流
量为 1．0 mL ／ min；进样量为 1 μL（正己烷溶液）；分
流比为 20∶1。
1．2．4 质谱条件 离子源为 EI 源， 离子源温度为
230 ℃，四极杆温度为 150 ℃，倍增器电压为 1 994
V，接口温度为 280 ℃，电子能量为 70 eV，发射电流
为 34．6 μA，溶剂延迟为 4 min，质量范围为 10～550
amu。
2 结果与分析
根据微波萃取正交试验设计，9 批千日红药材
挥发油提取率结果见表 2，方差分析结果见表 3。
2．1 正交试验结果
从正交试验及方差分析可知，三个因素对试验
结果影响大小为：C （萃取时间） ＞ A （微波功率）＞ B
（液料比），由方差分析结果表明（表 3），萃取时间对
千日红挥发油提取具有显著性影响， 微波功率其
次，而液料比影响不显著。 微波萃取法提取千日红
挥发油的最佳工艺组合为 A3B3C2， 即微波功率 700
W、萃取时间 4．0 h、液料比 1∶14。
2．2 验证实验
根据优化条件进行微波萃取千日红样品，制备
3批样品，测定挥发油提取率。结果可靠、稳定，见表
4。
2．3 GC－MS 分析结果
取 MAE法所得挥发油 3 μL，用 GC－MS 分析鉴
定，共分离出 32 种成分，见图 1，通过化学工作站检
索 Wiley和 Nist05标准质谱图库解析， 鉴定出其中
33 个化合物 ， 其相对峰面积分别占总峰面积的
98．19％。 按峰面积归一化法计算求得各化学成分在
挥发油中的相对含量（表 5）。
3 小结与讨论
从千日红中分离出 43 个色谱峰，鉴定了 33 个
化合物，占挥发油总量的（98．19％）。 其中相对含量
图 1 MAE 法提取 千日红挥发油成分 GC-MS 总离子流图
表 1 因素水平表
A（微波功率）//W
300
500
700
B（液料比）//g/mL
1∶10
1∶12
1∶14
C（萃取时间）//h
2
4
6
表 2 正交试验结果
试验号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
k1
k2
k3
R
A
1
1
1
2
2
2
3
3
3
2.319
2.820
3.381
0.773
0.940
1.127
0.294
B
1
2
3
1
2
3
1
2
3
2.520
2.691
2.889
0.840
0.897
0.963
0.123
D（误差）
1
2
3
3
1
2
2
3
1
2.694
2.625
2.781
0.898
0.875
0.927
0.052
C
1
2
3
2
3
1
3
1
2
3.003
3.234
1.863
1.001
1.078
0.621
0.457
提取率//%
0.772
0.883
0.544
1.084
0.657
1.080
0.663
1.152
1.266
表 3 方差分析表
变异来源
微波功率
液料比
萃取时间
误差
自由度
2
2
2
2
离差平方和
0.137
0.023
0.358
0.004
F
34.250
5.750
89.500
1.000
显著性
*
注：F0.05（2，2）=19.00，“*”表示差异显著。
表 4 样品含量测定结果
批号
101101
101102
101103
挥发油提取率//%
1.342
1.361
1.337
5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00
550 000
500 000
450 000
400 000
350 000
300 000
250 000
200 000
150 000
100 000
50 000
黄良勤等：千日红挥发油提取工艺优化及其化学成分分析 1157
湖 北 农 业 科 学 2014 年
（责任编辑 胡西洲）
表 5 千日红挥发油的化学成分分析结果
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
保留时间//min
8.504
12.356
16.576
22.202
23.813
24.169
24.791
25.168
25.341
25.708
26.034
26.269
26.422
26.819
27.900
28.205
28.562
30.845
31.824
31.997
32.853
33.964
38.276
39.183
44.330
47.775
51.087
52.749
54.308
56.306
61.015
62.819
71.503
化合物
安息香醛（Benzaldehyde）
芳樟醇（Linalool）
黄樟素（Safrole）
十六烷 (n-Cetane)
十七烷（Heptadecane）
十八烷（Octadecane）
别孕烷(14-Pregnane)
菲（Phenanthrene）
十九烷（Nonadecane）
亚油酸甲酯（9,12-Octadecadienoicacid, methyl ester）
6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(2-Pentadecanone,6,10,14-trimethyl-)
油酸（9-Octadecenoic acid (Z)-）
邻苯二甲酸单己酯（Monohexyl, Phthalate）
二十烷（Eicosane）
棕榈酸（Palmitic acid）
二十一烷（Heneicosane）
二十二烷（Docosane）
二十三烷（Tricosane）
亚麻酸（Linoleic acid）
17-烯-三十五烷（17-Pentatriacontene）
二十四烷（Tetracosane）
碘代十六烷（Hexadecane, 1-iodo-）
二十五烷（Pentacosane）
二十六烷（Hexacosane）
1-碘代十八烷（1-iodo-octadecane）
二十七烷（Heptacosane）
二十八烷（Octacosane）
二十九烷（nonacosane）
溴代三十烷(1-bromotriacontane)
三十烷(Triacontane)
14-甲基三十二烷(14-Methyl dotriacontane)
三十一烷(Hentriacontane)
三十二烷 (Dotriacontane)
相对分子质量
106.12
154.25
162.19
226.44
240.47
254.49
288.51
178.23
268.52
294.47
264.48
280.44
250.29
258.55
256.42
296.57
310.60
324.64
280.45
490.32
338.65
252.34
352.68
366.71
380.39
380.73
394.76
408.60
502.05
422.82
450.87
436.85
450.87
分子式
C7H6O
C10H18O
C10H10O2
CH3(CH2)14CH3
C17H36
C18H38
C21H36
C14H10
C19H40
C19H34O2
C18H36O
C18H32O2
C14H18O4
C20H42
C16H32O2
C21H44
C22H46
C23H48
C18H32O2
C35H70
C24H50
C16H33I
C25H52
C26H54
C18H37I
C27H56
C28H58
C29H60
C30H61Br
C30H62
C32H66
C31H64
C32H66
相对峰面积//%
0.30
0.53
0.36
0.32
0.41
2.07
0.35
0.33
0.50
1.64
2.56
1.06
0.75
1.03
16.39
5.19
1.39
1.54
1.94
0.94
5.07
2.94
4.87
4.72
4.33
5.82
4.66
0.79
5.76
4.24
5.85
5.67
3.87
较高的成分有棕榈酸 （16．39％）、14-甲基三十二烷
（5．85％）、二十七烷（5．82％）， 其余成分含量相对较
低。 千日红含有多种具有生物活性的化学成分，其
挥发油部分主要含有不饱和脂肪酸成分，不饱和脂
肪酸具有多种生理功能，能降低血中胆固醇和甘油
三酯、调节心脏功能、降低血液黏稠度、改善血液微
循环、提高脑细胞的活性、增强记忆力和思维能力、
增强人体防御系统的功能等［10－12］。
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