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黔产铁筷子挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析



全 文 :发病过程中存在淋巴微循环障碍 [ 9] , 而淋巴微循环障碍在多种
危重病理过程的发病机制中具有重要作用 [ 10] , 静脉推注含有不
同生药浓度(2.5, 5, 10 g/kg)的益母草注射液可减轻 Dextran500
导致血瘀大鼠的淋巴微循环障碍 ,增强肠系膜淋巴管收缩频率及
幅度 , 肠淋巴流量 、蛋白输出量明显升高 , 该作用在 5, 10 g/kg剂
量均显著 , 在一定范围内呈剂量效应关系 [ 5];因此 , 本研究选择
含有 5g/kg生药的剂量 , 观察益母草注射液对 Dextran500导致
DIC大鼠 MAP的影响 , 从整体水平探讨益母草对 DIC的干预作
用 , 扩展中药益母草的药理学作用。
MAP反映机体受到外界刺激整体水平的变化 , 研究结果发
现 , 注射 Dextran500后 ,模型组大鼠出现 MAP下降 ,注射生理盐
水后恢复不显著;作为干预措施输注益母草注射液 , 大鼠 MAP虽
然仍低于假手术组 , 但已显著高于模型组;说明 Dextran500在引
起凝血功能紊乱 、微循环障碍的同时 , 导致了 DIC大鼠整体水平
的损伤;结合肠道渗血情况观察 [ 11] , 模型组大鼠肠道有大量渗
血 , 这也是引起血压持续下降的主要原因之一。而益母草注射液
则可较好提升 DIC大鼠的 MAP, 其机制除与益母草改善 DIC大
鼠的血液微循环障碍有关 [ 5]外 , 还与益母草改善 DIC大鼠的凝
血内环境有关 [ 4] , 该组大鼠肠道少见渗血也证明了这一点 , 这也
是益母草提升 DIC大鼠 MAP的作用机理之一;其它机制还有待
进一步研究。
研究结果为 DIC所致机体整体恶化的药物治疗提供了实验
依据;以活血化瘀类中药为靶标 , 可为微循环障碍类疾病开辟新
的治疗途径。至于益母草注射液中有效成分的筛选 、益母草注射
液干预 DIC器官功能障碍的其它机制 , 均有待进一步研究。
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收稿日期:2010-02-02; 修订日期:2010-08-30
基金项目:贵州省科技基金(No.[ 2009] 2150)
作者简介:高 源(1985-), 男(汉族), 贵州贵阳人 , 现为贵阳中医学院
2008级硕士研究生 ,主要从事中药质量控制及新药研发工作.
*通讯作者简介:靳凤云(1954-), 女(汉族),山东菏泽人 , 现任贵阳中医
学院教授 ,硕士研究生导师 ,主要从事中药质量控制与新药开发工作.
黔产铁筷子挥发油化学成分的气相色谱 -质谱联用分析
高 源 ,靳凤云* ,王祥培 ,钱海兵 ,李雨生
(贵阳中医学院 ,贵州 贵阳 550002)
摘要:目的 分析黔产铁筷子挥发油的化学成分 , 为黔产铁筷子资源开发利用和建立质量标准提供依据。方法 采用水蒸
气蒸馏法提取黔产铁筷子挥发油 ,并用 GC-MS联用仪分析黔产铁筷子挥发油的化学成分。结果 从黔产铁筷子中鉴
定出 30个化学成分 ,占总油量的 96.81%, 主要为棕榈酸 ,占总油量的 38.496%, 其余主要成分为亚油酸 16.996%,油酸
14.586%, α-杜松醇 9.028,氧化石竹烯 5.654%。结论 首次用 GC-MS法对黔产铁筷子的挥发油成分进行研究 ,为黔
产铁筷子质量标准的制订提供参考。
关键词:铁筷子; 挥发油; 化学成分; 气相色谱 -质谱
DOI标识:doi:10.3969 /j.issn.1008-0805.2011.01.058
中图分类号:R284.1  文献标识码:B  文章编号:1008-0805(2011)01-0122-02
  铁筷子为贵州苗族用药 , 收载于 2003版《贵州省中药材 、民
族药材质量标准》 ,为腊梅科腊梅属植物腊梅 Chimonanthusprae-
cox(L.)1ink.及山腊梅 ChimonanthusnitensOliv.的干燥细根。异
名又称铁钢叉 、瓦鸟柴 , 具有祛风理气 、活血解毒之功效 , 主治风
湿痹痛 , 疔疮肿毒 , 跌打创伤 [ 1] , 常用于治疗腰肌劳损等症。目
前不少贵州药企已开发了以铁筷子为主要原料 ,主治骨伤类疾病
和风寒感冒的相关产品 ,例如贵州恒霸药业有限责任公司生产的
伤科灵喷雾剂 、贵州毕节地区制药厂的通络骨质宁膏及贵州民族
药厂生产的马兰感寒胶囊等 , 都已在市场上销售 [ 2] 。但对其相
关的基础研究较少 ,目前未见有关黔产铁筷子挥发油化学成分研
究的报道 ,本文采用气相色谱 -质谱(GC-MS)联用方法分析了
铁筷子挥发油化学成分 ,从中检出有 30个化合物 , 占已鉴定挥发
油成分的 96.81%。为黔产铁筷子进一步研究和综合开发利用
奠定基础。
1 仪器与材料
HP6890/5975CGC/MS联用仪(美国安捷伦公司)。试剂为
正己烷(AR)、蒸馏水 、无水硫酸钠(AR)。铁筷子于 2008-05采
自贵阳新添寨 , 经贵阳中医学院生药教研室王祥培副教授鉴定为
蜡梅科植物蜡梅 Chimonanthuspraecox(L.)Link.
2 方法
2.1 挥发油的提取 [ 3 , 4] 取切碎的铁筷子药材 100 g,置 2 000 ml
的圆底烧瓶中 ,加 10倍量水(1 000 ml), 浸泡过夜 ,加入 4 ml正
己烷 , 回流提取 6 h, 得特殊气味淡黄色油状物 2 ml,取所得挥发
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时珍国医国药 2011年第 22卷第 1期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2011VOL.22NO.1
油 , 经无水硫酸钠干燥 ,作为供试品备用。
2.2 气相色谱条件 色谱柱为 HP-5MS5% PhenylMethylSilox-
ane(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱 , 柱温 45℃
(保留 2 min),以 5℃· min-1升温至 300℃,保持 2 min;汽化室温
度 250℃;载气为高纯 He(99.999%);柱前压 7.62 psi, 载气流量
1.0 ml· min-1;进样量 1 μl;分流比 20∶1, 溶剂延迟时间:5min。
2.3 质谱条件 离子源为 EI源;离子源温度 230℃;四极杆温度
150℃;电子能量 70 eV;发射电流 34.6 μA;倍增器电压 1 037V;
接口温度 280℃;质量范围 20 ~ 550amu。
3 结果
对预处理后的铁筷子挥发油样品进行 GC-MS分析。铁筷
子中挥发油成分的总离子流程见图 1。
通过检索 WILEY质谱图库 , 并结合有关文献的人工图谱解析鉴
定其结构。通过峰面积归一法确定各成分的相对百分含量。 共
鉴定出 30个化学成分。见表 1。
图 1 铁筷子中挥发油成分的总离子流程图
表 1 铁筷子挥发油成分及其相对质量分数
峰号 保留时间 t/min 相对分子量 分子式 化合物 相对含量(%)
1 8.39 136 C10H16 樟脑萜(Camphene) 0.017
2 10.91 154 C10H1 8O 1.8-桉叶素(1.8-Cineole) 0.137
3 13.09 154 C10H18O L-芳樟醇(L-Linalool) 0.033
4 15.08 154 C10H18O 冰片(Borneol) 0.766
5 18.41 196 C12H20O2 左旋乙酸龙脑酯(Endobornylacetate) 0.099
6 20.87 204 C15H24 α-可巴烯(α-Copaene) 0.289
7 21.66 202 C15H22 去氢白菖烯(Calamenene) 0.140
8 22.63 204 C15H24 塞瑟尔烯(Seychellene) 0.258
9 22.90 204 C15H24 α-葎草烯(α-Humulene) 0.060
10 23.10 204 C15H24 香橙烯(Aromadendrene) 0.369
11 23.45 204 C15H24 α-紫穗槐烯(α-Amorphene) 0.113
12 23.95 204 C15H24 吉玛烯 B(GermacreneB) 0.214
13 24.03 204 C15H24 α-衣兰油烯(α-Muurolene) 0.091
14 24.39 204 C15H24 r-荜澄茄烯(r-Cadinene) 0.482
15 24.59 204 C15H24 δ-荜澄茄烯(δ-Cadinene) 0.559
16 25.11 200 C15H20 α-白菖考烯(α-CalaCorene) 0.713
17 25.60 222 C15H26O 橙花椒烯(Nerolidol) 0.504
18 26.09 220 C15H24O 氧化石竹烯(CaryophyleneOxide) 5.654
19 26.71 220 C15H24O 草烯氧化物(Humuleneepoxide) 0.834
20 27.12 204 C15H24 α-荜澄茄油萜(α-Cubebene) 0.405
21 27.44 222 C15H26O α-杜松醇(α-Cadinol) 9.028
22 27.75 222 C15H26O T-Muurolol 1.200
23 27.89 222 C15H26O 广藿香醇(Patchoulialcohol) 0.811
24 30.10 228 C14H28O2 肉豆蔻酸(Myristicacid) 0.681
25 32.16 242 C15H30O2 十五酸(Pentadecanoicacid) 1.571
26 33.79 254 C16H30O2 9-十六烯酸(9-Hexadecenoicacid) 1.127
27 34.26 256 C16H32O2 棕榈酸(Palmiticacid) 38.496
28 37.44 280 C18H32O2 亚油酸(Linoleicacid) 16.996
29 37.53 282 C18H34O2 油酸(Oleicacid) 14.586
30 37.87 284 C18H36O2 硬脂酸(Stearicacid) 0.577
4 讨论
从铁筷子挥发油中鉴定了 30个化合物结构 , 占挥发油总量
的 96.81%。从分析结果可以看出黔产铁筷子挥发油的化学成
分主要包括棕榈酸 38.496%, 亚油酸 16.996%, 油酸 14.586%, α
-杜松醇 9.028%,氧化石竹烯 5.654%。试验结果显示 , 铁筷子
挥发油中含有较多的不饱和脂肪酸 , 现代研究表明 ,不饱和脂肪
酸在心血管疾病的防治方面有明显效果 [ 5] 。而萜类化合物通常
具有提神 、抗菌消炎和镇痛等作用 [ 6] , 此类化合物是否是铁筷子
挥发油中治疗风湿痹痛 ,腰肌劳损等症的活性成分 ,有待于进一
步的研究。本实验首次用 GC-MS法对黔产铁筷子的挥发油成
分进行研究 , 对其资源的应用开发提供了参考依据。
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