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响应面法优化白木通籽油微胶囊的制备



全 文 :收稿日期:2012 - 06 - 28
基金项目:南昌大学食品科学与技术国家重点实验室目标导
向项目(SKLF - MB - 201005) ;江西省高新技术产业化重大
项目(赣财教[2008]212 号) ;国家发展与改革委员会项目
(发改投资[2009]2825 号)
作者简介:阮 霞(1989) ,女,硕士研究生,研究方向为油脂
加工与植物蛋白工程(E-mail)ncuruanxia@ 163. com。
通信作者:熊 华,教授(E-mail)huaxiong100@ yahoo. com. cn。
油脂加工
响应面法优化白木通籽油微胶囊的制备
阮 霞,蒋 岩,熊 华,朱雪梅,史 卿,钟红兰,窦晓凤,白春清
( 南昌大学 食品科学与技术国家重点实验室,南昌 330047)
摘要:为优化白木通籽油微胶囊工艺条件,利用中心组合设计原理,根据乳化剂用量、芯材含量、白
木通果胶用量、β -环糊精用量的单因素实验结果,设计四因素三水平的响应面优化实验。对实验
结果所得回归方程进行数学分析,得到最优工艺配方为:乳化剂用量 2. 98%,芯材含量24. 33%,白
木通果胶用量 0. 88%,β -环糊精用量 10. 99%。在此优化条件下得到的白木通籽油微胶囊产品的
微胶囊化效率理论预测值为 90. 45%,验证值为 90. 18%。
关键词:白木通籽油; 响应面法;微胶囊
中图分类号:T225. 6;TS205 文献标志码:A 文章编号:1003 - 7969(2013)03 - 0015 - 05
Optimization of preparing Akebia trifoliata var. australis seed oil
microcapsules by response surface methodology
RUAN Xia,JIANG Yan,XIONG Hua,ZHU Xuemei,SHI Qing,
ZHONG Honglan,DOU Xiaofeng,BAI Chunqing
(State Key Laboratory of Food Science and Technology,Nanchang University,Nanchang 330047,China)
Abstract:Response surface methodology(RSM)was used to optimize the preparation conditions of Akebia
trifoliata var. australis seed oil microcapsules. Based on the single factor experiment of the dosage of
emulsifier,core material,Akebia trifoliata var. australis pectin and β - cyclodextrin,the response surface
methodology was designed with microencapsulation efficiency as response value. The optimal preparation
formula of Akebia trifoliata var. australis seed oil microcapsules was as follows:emulsifier dosage
2. 98%,core material content 24. 33%,Akebia trifoliata var. australis pectin dosage 0. 88%,β - cyclo-
dextrin dosage 10. 99% . Under these conditions, the theoretical microencapsulation efficiency was
90. 45% and the verified value was 90. 18% .
Key words:Akebia trifoliata var. australis seed oil;response surface methodology;microcapsule
白木通[Akebia trifoliata (Thunb.)Koidz. var.
australis (Diels)Rehd]为木通科木通属植物,是三
叶木通[Akebia trifoliata (Thunb.)Koidz]的变种。
白木通中含有多种营养成分,至少含有 17 种氨基
酸,其中有 7 种为人体必需氨基酸,谷氨酸含量较
高,同时含有丰富的维生素 C 和 Ca、Mg、Na、K、Zn、
Cu、P 等矿物质元素[1]。白木通作为木通入药已被
收载于 2005 年版《中国药典》一部,味苦,性微寒,
入心、小肠、膀胱经,具清心火、利小便、通经下乳之
功效,主治胸中烦热、喉痹咽痛、尿赤、五淋、水肿、周
身挛痛、经闭乳少[2]。
白木通籽油富含油酸和亚油酸,其中油酸含量
38. 03%,亚油酸含量 33. 85%[3],是一种营养丰富
的新型植物油。白木通果胶为高甲氧基果胶,具有
较好的乳化活性和胶凝性[4]。由于白木通籽油不
饱和脂肪酸含量较高,容易氧化变质,在常温下为液
体,不便于加工和贮运,极大地限制了白木通籽油的
开发和利用。本实验以白木通果胶为壁材组分,采
用微胶囊技术将白木通籽油作为芯材包埋起来,使
其免受环境条件的影响,贮藏稳定性和流通性增强,
便于食品开发、加工及运输[5 - 7]。
512013 年第 38 卷第 3 期 中 国 油 脂
本文对白木通籽油微胶囊的工艺配方进行研
究,以麦芽糊精和酪蛋白为主要壁材,卵磷脂和吐
温 - 80为组合乳化剂,对乳化剂用量、芯材含量、白
木通果胶用量和 β -环糊精用量进行单因素实验,
并根据 Box - Benhnken 中心组合设计原理,设计四
因素三水平的响应面优化实验,确定制备白木通籽
油微胶囊工艺的最佳配方。
1 材料与方法
1. 1 实验材料
1. 1. 1 原料、试剂
白木通,江西省山江湖果园基地;麦芽糊精、
β -环糊精、酪蛋白、乳化剂均由江西维尔宝食品有
限公司提供;卵磷脂,广州市海圣生物科技有限公
司;吐温 - 80,上海申宇医药化工有限公司;正己烷、
石油醚等均为分析纯。
1. 1. 2 主要仪器、设备
RH basic 1 型磁力搅拌器(德国 IKA 公司) ,
GYB30 - 6S 型高压均质机,QZP - 8 型移动式高速
离心喷雾干燥机,DHG - 9070A 型电热恒温鼓风干
燥箱。
1. 2 实验方法
1. 2. 1 白木通籽油的提取
新鲜白木通去皮后,将果肉和籽进行分离。白
木通籽在 50℃烘干后,粉碎过筛,以正己烷为浸提
溶剂,料液比 1∶ 3,常温下搅拌浸提 3 h,过滤后收集
滤液,旋转蒸发(40℃)除去溶剂得到白木通籽油,
充氮后置于冰箱中 4℃保存。
1. 2. 2 白木通果胶的提取[8 - 9]
将新鲜白木通果皮洗净,沸水热烫 5 min 钝化
果胶酶,热风干燥后粉碎过筛得到果皮粉。称取
200 g干燥的果皮粉,与蒸馏水混合(固液比1∶ 30) ,
用 2 mol /L的盐酸调 pH 至 1. 5,温度 85℃,搅拌浸
提 1. 5 h。用 200 目滤布对果胶提取液进行过滤,每
100 mL果胶提取液加 0. 5 g 活性炭,55℃搅拌脱色
30 min,离心(4 800 r /min,20 min)除去活性炭。将
脱色后的果胶提取液加入 2 倍体积的 95%乙醇溶
液进行沉淀,冷却静置 1 h。用 120 目滤布过滤分离
得到果胶,依次用 65%、85%、95%乙醇溶液对果胶
进行洗涤。将醇洗后的果胶置于 - 80℃冰箱中预
冻 4 h,后置于冻干机中干燥得到白木通果胶成品。
1. 2. 3 白木通籽油微胶囊的制备
工艺流程:水相 +油相→混合→搅拌→均质→
喷雾干燥→白木通籽油微胶囊粉。
工艺要点:①水相,麦芽糊精、白木通果胶、β -
环糊精、稳定剂等在 65 ~ 70℃下搅拌溶解;②油相,
乳化剂预先加热到 70℃,在充氮条件下加入白木通
籽油;③均质,将水相与油相搅拌混合,二次均质得
到稳定的乳化液。
1. 2. 4 白木通籽油微胶囊效果评价指标[10 - 11]
微胶囊化效率 =(1 -微胶囊表面油含量
微胶囊总油含量
)×100%
微胶囊表面油含量测定方法:准确称取白木通
籽油微胶囊产品(m1) ,将 50 mL 石油醚(沸程 30 ~
60℃)分 3 次加入,每次均振荡 2 min,过滤样品至
已恒重的小烧杯(m2)中,合并滤液移入 60℃烘箱
中,烘至恒重(m3)。微胶囊表面油含量 = (m3 -
m2)/m1 × 100%。
微胶囊总油含量测定方法:准确称取白木通籽
油微胶囊产品(m1)至干燥的三角瓶中,加 20 mL热
水,使样品充分溶解后,加入 20 mL石油醚充分萃取
后,将萃取液移入已称重的三角瓶(m2)中,重复萃
取两次,合并萃取液,在 30℃下脱去溶剂,再放入 60
℃烘箱中,烘至恒重(m3)。总油含量 =(m3 - m2)/
m1 × 100%。
1. 2. 5 单因素实验
在均质压力 35 MPa、喷雾干燥进风温度 180℃、
出风温度 100℃条件下,对乳化剂用量、芯材含量、
白木通果胶用量和 β - 环糊精用量进行单因素实
验,考察各因素对微胶囊化效率的影响。
1. 2. 6 响应面优化实验
根据单因素实验结果,利用中心组合设计原
理[12 - 13],选取乳化剂用量、芯材含量、白木通果胶用
量和 β -环糊精用量 4 个因素,以微胶囊化效率为
响应值,设计四因素三水平的响应面优化实验。
2 结果与讨论
2. 1 单因素实验
2. 1. 1 乳化剂用量对微胶囊化效率的影响
选择前期已筛选的麦芽糊精和酪蛋白为主要壁
材,卵磷脂与吐温 - 80 为乳化剂,芯材含量 20%,
β -环糊精用量 10%,白木通果胶用量 0. 8%,制备
白木通籽油微胶囊,考察不同乳化剂用量对微胶囊
化效率的影响。结果见图 1。
图 1 乳化剂用量对微胶囊化效率的影响
61 CHINA OILS AND FATS 2013 Vol. 38 No. 3
由图 1 可以看出,乳化剂用量在 1. 0% ~ 3. 0%
时,微胶囊化效率随着乳化剂用量的增加而升高,在
3. 0%时达到最高;随着乳化剂用量的继续增加,微
胶囊化效率呈下降趋势,这是由于乳化剂用量过高
会导致乳化剂难以充分溶解,分散不均匀,乳化液黏
度增大,影响了微胶囊后续的制备工艺,从而导致微
胶囊化效率下降。因此,选择 2. 5%、3. 0%和 3. 5%
为响应面设计中的乳化剂用量。
2. 1. 2 芯材含量对微胶囊化效率的影响
选择乳化剂用量 3. 0%,β -环糊精用量 10%,
白木通果胶用量 0. 8%,制备白木通籽油微胶囊,考
察不同芯材含量对微胶囊化效率的影响。结果见
图 2。
图 2 芯材含量对微胶囊化效率的影响
由图 2 可以看出,芯材含量在 15% ~ 25%时,
微胶囊化效率随着芯材含量的增加而升高;当芯材
含量超过 25%时,微胶囊化效率随着芯材含量的增
加而降低,这可能是由于芯材含量增多使壁材含量
相应减少,从而使微胶囊壁厚度和致密性降低,导致
微胶囊容易出现裂痕,使微胶囊化效率降低[14]。因
此,选择 20%、25%和 30%为响应面设计中的芯材
含量。
2. 1. 3 白木通果胶用量对微胶囊化效率的影响
选择乳化剂用量 3. 0%,芯材含量 20%,β -环
糊精用量 10%,制备白木通籽油微胶囊,考察不同
白木通果胶用量对微胶囊化效率的影响。结果见
图 3。
图 3 白木通果胶用量对微胶囊化效率的影响
由图 3 可以看出,白木通果胶用量在 0. 2% ~
0. 8%时,微胶囊化效率随着果胶用量的增加而升
高;白木通果胶用量在 0. 8% ~ 1. 2%时,微胶囊化
效率略有降低,变化不大;而白木通果胶用量超过
1. 2%后,微胶囊化效率开始下降,这可能是由于果
胶用量增大,使乳化液的黏度增大,影响喷雾干燥等
工艺,从而使微胶囊化效率降低。虽然白木通果胶
用量在 0. 8% ~ 1. 2%时,微胶囊化效率最高,但考
虑到成本因素,选择 0. 5%、0. 8%和 1. 0%为响应面
设计中的白木通果胶用量。
2. 1. 4 β -环糊精用量对微胶囊化效率的影响
选择乳化剂用量 3. 0%,芯材含量 20%,白木通
果胶用量 0. 8%,制备白木通籽油微胶囊,考察不同
β -环糊精用量对微胶囊化效率的影响。结果见
图 4。
图 4 β -环糊精用量对微胶囊化效率的影响
由图 4 可以看出,微胶囊化效率随着 β -环糊
精用量的增加呈先升高后降低的趋势,β -环糊精
用量在 11%时微胶囊化效率最大,当用量超过 11%
后,微胶囊化效率开始下降,这可能是由于 β -环糊
精不具有乳化性,如果用量过多会导致乳状液的乳
化性不足,从而影响乳状液的稳定性,使微胶囊化效
率降低[15]。因此,选择 10%、11%、12%为响应面
设计中的 β -环糊精用量。
2. 2 响应面法优化白木通籽油微胶囊工艺配方
2. 2. 1 响应面实验结果与分析
根据 Box - Benhnken 的中心组合实验设计原
理,以乳化剂用量、芯材含量、白木通果胶用量和
β -环糊精用量分别为自变量 X1、X2、X3和 X4,以微
胶囊化效率为响应值 Y,设计四因素三水平的响应
面实验。因素水平见表 1,实验设计与结果见表 2。
表 1 因素水平 %
水平 X1 X2 X3 X4
- 1 2. 5 20 0. 5 10
0 3. 0 25 0. 8 11
1 3. 5 30 1. 0 12
采用 SAS 8. 0 软件对表 2 中所得数据进行分
析,拟合回归方程,根据方程得出最优工艺配方。回
归方程为:
Y = 90. 45 - 0. 103 333X1 - 0. 436 667X2 +
0. 305X3 + 0. 043 333X4 - 2. 061 667X
2
1 -0. 032 5X1X2 +
712013 年第 38 卷第 3 期 中 国 油 脂
0. 007 5X1X3 + 0. 145X1X4 - 3. 279 167X
2
2 - 0. 02X2X3 -
0.022 5X2X4 - 0.759 167X
2
3 -0.142 5X3X4 - 1.236 667X
2
4
表 2 响应面实验设计与结果
实验号 X1 X2 X3 X4 Y /%
1 - 1 - 1 0 0 85. 71
2 - 1 1 0 0 84. 87
3 1 - 1 0 0 85. 53
4 1 1 0 0 84. 56
5 0 0 - 1 - 1 88. 08
6 0 0 - 1 1 88. 39
7 0 0 1 - 1 88. 92
8 0 0 1 1 88. 66
9 - 1 0 0 - 1 87. 69
10 - 1 0 0 1 87. 21
11 1 0 0 - 1 86. 92
12 1 0 0 1 87. 02
13 0 - 1 - 1 0 86. 58
14 0 - 1 1 0 87. 02
15 0 1 - 1 0 85. 96
16 0 1 1 0 86. 32
17 - 1 0 - 1 0 87. 03
18 - 1 0 1 0 87. 89
19 1 0 - 1 0 87. 12
20 1 0 1 0 88. 01
21 0 - 1 0 - 1 86. 11
22 0 - 1 0 1 86. 58
23 0 1 0 - 1 85. 10
24 0 1 0 1 85. 48
25 0 0 0 0 90. 28
26 0 0 0 0 90. 75
27 0 0 0 0 90. 32
回归方程显著性分析结果见表 3。
表 3 回归方程显著性分析
方差来源自由度 平方和 均方 F P 显著性
X1 1 0. 128 0. 128 1. 779 0. 207 0
X2 1 2. 288 2. 288 31. 775 0. 000 1 **
X3 1 1. 116 1. 116 15. 501 0. 002 0 **
X4 1 0. 022 0. 022 0. 312 0. 586 2
X21 1 26. 669 26. 669 314. 801 0. 000 1 **
X1X2 1 0. 004 0. 004 0. 058 0. 812 7
X1X3 1 0. 000 0. 000 0. 003 0. 956 3
X1X4 1 0. 084 0. 084 1. 169 0. 301 1
X22 1 57. 349 57. 349 796. 390 0. 000 1 **
X2X3 1 0. 002 0. 001 0. 022 0. 884 0
X2X4 1 0. 002 0. 002 0. 028 0. 869 6
X23 1 3. 074 3. 074 42. 685 0. 000 1 **
X3X4 1 0. 081 0. 081 1. 128 0. 309 1
X24 1 8. 156 8. 156 113. 267 0. 000 1 **
模型 14 68. 832 4. 916 68. 275 0. 000 1 **
失拟项 10 0. 728 0. 073 1. 073 0. 574 6
误差 12 0. 864 0. 072
总计 26 69. 696
注:* 为差异显著(P <0. 05);**为差异极显著(P <0. 01)。
由表 3 可知,X2、X3、X
2
1、X
2
2、X
2
3、X
2
4均为差异极显
著,而 X1、X4和交互项不显著,模型极显著,失拟项
不显著,相关系数为 98. 76%,说明响应值的变化与
所选因素的相关度达到 98. 76%,该回归方程与实
验数据的拟合程度较高,可以用来对实验结果进行
分析和预测。实验所选择的 4 个因素对微胶囊化效
率的影响排序为:X2 > X3 > X1 > X4,即芯材含量 >
白木通果胶用量 >乳化剂用量 > β -环糊精用量。
2. 2. 2 最优工艺配方的确定及验证
对回归方程取一阶偏导并令其等于零,经求解
得到乳化剂用量 2. 98%,芯材含量 24. 33%,白木通
果胶用量 0. 88%,β -环糊精用量 10. 99%。在此条
件下,微胶囊化效率的理论预测值为 90. 45%。并
按照此工艺配方进行 3 次平行实验,得到微胶囊化
效率的平均实验值为 90. 18%。实验值与回归方程
的预测值吻合较好。因此,利用响应面法优化白木
通籽油微胶囊的工艺配方可靠,具有实用价值。
3 结 论
根据中心组合设计原理,在单因素实验的基础
上,设计四因素三水平的响应面优化实验,得到白木
通籽油微胶囊制备的最优工艺配方为:乳化剂用量
2. 98%,芯材含量 24. 33%,白木通果胶用量
0. 88%,β -环糊精用量 10. 99%。在此条件下,白
木通籽油微胶囊的微胶囊化效率理论预测值为
90. 45%,与验证值 90. 18%相当接近,证明所得实
验结果具有可靠性。
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收稿日期:2012 - 06 - 26;修回日期:2013 - 01 - 08
基金项目:国家“十二五”支撑计划(2012BAD34B04)
作者简介:于爱霞(1988) ,女,硕士研究生,主要从事植物蛋
白饮料方面的研究工作(E-mail)yuqi123abc@ 126. com。
油料蛋白
工艺条件对高蛋白核桃粉复溶性质的影响
于爱霞,华欲飞,芦叶青
( 江南大学 食品学院,江苏 无锡 214122)
摘要:研究了均质压力,喷雾干燥的料液固形物含量、进风温度、出风温度对高蛋白核桃粉产品溶解
时间、分散度的影响。由单因素实验得到较佳均质压力为 40 MPa,料液固形物含量为 30% ~35%,
进风温度为 180 ~ 200℃,出风温度为 70 ~ 90℃。通过正交实验确定的最佳工艺条件为:均质压力
40 MPa,料液固形物含量 35%,进风温度 180℃,出风温度 90℃。在最佳工艺条件下,制备的核桃
粉的溶解时间为 184. 37 s,分散度为 88. 76%,感官品质良好。
关键词:核桃粉;工艺条件; 溶解时间;分散度
中图分类号:TS229;TS278 文献标志码:A 文章编号:1003 - 7969(2013)03 - 0019 - 05
Effect of process conditions on reconstruction properties of
high protein walnut powder
YU Aixia,HUA Yufei,LU Yeqing
(School of Food Science and Technology,Jiangnan University,Wuxi 214122,Jiangsu,China)
Abstract:The effects of homogenization pressure,solid content of feed in spray drying,inlet air tempera-
ture,outlet air temperature on dissolution time and dispersity of high protein walnut powder product were
studied. The single factor experiment showed that the better homogenization pressure was 40 MPa,the
solid content of feed was 30% -35%,the inlet air temperature was 180 - 200℃,and the outlet air tem-
perature was 70 - 90℃ . The optimal process conditions were determined through orthogonal experiment
as follows:homogenization pressure 40 MPa,solid content of feed 35%,inlet air temperature 180℃,
outlet air temperature 90℃ . Under the optimal conditions,the dissolution time of walnut powder was
184. 37 s and the dispersity was 88. 76%,which had good sensory quality.
Key words:walnut powder;process condition;dissolution time;dispersity
目前我国在核桃综合深加工方面,主要是将核 桃仁加工成即食风味核桃制品、核桃油、核桃乳和核
桃粉等[1 - 3]。核桃粉属于固体蛋白饮料,食用方便,
易于保存,营养价值高。但目前市面上销售的各类
核桃粉纯核桃仁添加量较低(3% ~ 10%) ,产品蛋
白质含量多在 5%左右,营养价值较低;同时由于加
912013 年第 38 卷第 3 期 中 国 油 脂