全 文 ：柳叶蜡梅叶挥发油的 FT-IR指纹图谱研究
欧阳婷　麦　曦
(南昌大学医学院药学系 ,江西 南昌　330006)
摘　要:目的:建立柳叶蜡梅 ChimonathusSalicifoliusS.Y.Hu叶挥发油傅立叶变换红
外(FT-IR)指纹图谱。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取不同产地的柳叶蜡梅叶中挥发油 ,
采用 FT-IR技术测定其红外光谱 , 并建立指纹图谱。结果:建立了十批柳叶蜡梅叶药材
的 FT-IR指纹图谱 。结论:该方法所建立的挥发油 FT-IR指纹图谱能为该药材的质量
分析 、评价与控制提供依据。
关键词:柳叶蜡梅　挥发油　FT-IR指纹图谱
　　柳叶蜡梅ChimonathusSalicifoliusS.Y.Hu为蜡梅
科 Calycanthaceae蜡梅属 ChimonanthusLindl植物中的
一种 , 为落叶丛生灌木 ,高 1 ～ 4m,叶纸质或近革质 , 叶
子近似河柳叶片形状而得名 , 产于江西西北部 、安徽东
南部和浙江南部 , 为一种历史悠久的畲药 , 并集药食两
用与较高的观赏价值于一身 [ 1] -[ 3 ] 。目前 , 有关该药材
挥发油的红外光谱鉴定未见报道 。作者在对该挥发油
进行 GC-MS分析的同时 , 又采用 FT-IR测定其红外
光谱 , 并进行了方法学考察 ,获得了上述药材的 FT-IR
指纹图谱。
1　仪器 、试剂与试药
Shimadzu傅立叶变换红外分光光度计(日本 Shi-
madzu公司);乙醚 、无水硫酸钠(均为分析纯 , 上海化
学试剂厂);溴化钾(光谱纯 ,国药集团化学试剂有限公
司)。
柳叶蜡梅叶分别采于浙江松阳(批号为 081005、
081123)、江西上饶(批号为 081003、 081012 、 081023、
081105)和安徽休宁(批号为 081017、081025、 081029、
081127),药材经鉴定为柳叶蜡梅 ChimonathusSalicifoli-
usS.Y.Hu。将以上药材阴干后 ,粉碎 , 过 6号筛保存
备用。
2　方法与结果
2.1　挥发油的提取
采用水蒸气蒸馏法提取挥发油 [ 4 ] , 称取柳叶蜡梅
叶样品 100g置于 1L圆底烧瓶中 , 加水 500mL浸泡过
夜 , 按中国药典 2005年版附录 XD挥发油测定法提取
挥发油 , 连续提取 6h, 待蒸出的挥发油成分不再增加
时 , 停止加热。流出液以乙醚萃取并以无水硫酸钠干
燥 , 蒸干乙醚得到淡黄色澄明的挥发油液体。
2.2　FT-IR光谱测定方法
取溴化钾极细粉 120mg(±10mg), 置玛瑙乳钵中
研磨 ,并以压强大于 8×108Pa, 作用 5min压成空白透
明薄片 ,在进行背景扫描后 ,加入 20μl样品挥发油滴于
空白片上使形成均匀薄层 , 在 500 ～ 4000 cm-1波数范
围内测定红外光谱。仪器分辨率为 4cm-1 ,扫描次数累
加 32次。
2.3　方法学考察
2.3.1精密度试验
吸取同一柳叶蜡梅叶挥发油样品(江西上饶 , 批号
为 091003)按 “ 2.2”项下方法 ,连续测定 6次红外光谱 ,
结果 23个共有峰波数的 RSD为 0。表明仪器性能良
好。
2.3.2稳定性试验
吸取 “ 2.3.1”项下同一挥发油按 “ 2.2”项下方法分
别于 0, 2, 4, 8, 24h测定 5次红外光谱 , 23个共有峰波
数的 RSD为 0.01%。表明供试液在 24 h内是稳定的。
2.3.3重复性试验
分别吸取与 “ 2.3.1”项下同一柳叶蜡梅叶样品的 6
份平行供试挥发油 , 按 “ 2.2”项下方法测定红外光谱 ,
23个共有峰波数的 RSD为 0。表明该方法的重复性良
好。
2.4　柳叶蜡梅叶挥发油 FT-IR指纹图谱的建立与相
似度计算
2.4.1柳叶蜡梅叶挥发油 FT-IR指纹图谱的建立
采用 OMNIC红外应用软件对测得的红外图谱进
行自动滤波 9点平滑 , 基线校正和纵坐标标准化处理
后 ,供后续分析使用。通过预处理可消除样品不均匀 ,
光散射等干扰及红外仪器自身随机噪音 , 更为细致的
反映不同样品的信息。预处理后 , 将谱图相加得对照
谱。结果如图 1、图 2所示:
97　2009年 9月 柳叶蜡梅叶挥发油的 FT-IR指纹图谱研究 　　　
DOI :10.14127/j.cnki.j iangxihuagong.2009.03.049
图 1　十批不同批号的柳叶蜡梅叶挥发油 FT-IR指纹图谱
图 2　十批不同批号的柳叶蜡梅叶挥发油的对照谱
2.4.2柳叶蜡梅叶挥发油 FT-IR指纹图谱相似度计算
比较各样品的 FT-IR图谱 , 选择波数之差小于
4cm-1的峰作为共有峰 , 大于 4cm-1的峰作为非共有
峰。建立了 10批柳叶蜡梅叶样品挥发油的共有模式 ,
其 1-23号吸收峰波数分别为 3455、 2967、2925、 2881、
1733、 1485、 1446、 1375、 1361、 1306、 1234、 1214、 1168、
1132、 1080、 1053、 1016、 986、 920、 887、 843、 577、 456
cm-1。所有样品共有峰波数的 RSD均小于 0.05%。
在计算各样品指纹图谱的相似度之前 , 先将本试验中
将样品在共有峰处的吸收度经标准化转换。标准化转
换采用了 Zscores标准化分值法 ,即测量值与均值之差
除以标准差 , 使得经过预处理的变量权重相同。计算
各样品指纹图谱的相似度的方法为将样品经标准化处
理的共有峰吸收度作为变量 , 分别与对照谱各峰处的
吸收度对比 , 计算二者的相关系数 , 求出每批样品共有
峰相关系数的平均值 , 作为该批样品的相似度。各批
样品的相似度均大于 95%。结果见表 1:
表 1　10批样品的相似度评价结果表
批号 相似度 批号 相似度
081005 97.6% 081105 96.8%
081123 98.3% 081017 96.0%
081003 96.9% 081025 95.9%
081012 97.2% 081029 96.2%
081023 97.5% 081127 95.8%
3　讨论
红外光谱技术对样品进行快速 、无损的检测 , 从分
子水平宏观分析谱图特征峰变化规律。经 GC-MS分
析 ,柳叶蜡梅叶中含有较多的反式 -(+)-5蒈烷醇 、
α-蒎烯 、(Z)-2-(3, 3-二甲基亚环己烯基)乙醇 、
98 江　西　化　工 2009年第 3期　
1, 4-对孟二烯 、罗勒烯 、石竹烯和芳樟醇等成分 , 占
74.74%, 此外含有其它萜类烯烃成分。由柳叶蜡梅叶
挥发油的 FT-IR指纹图谱的共有峰提示了羟基 、烷
基 、烯基等基团的存在 , 与其化学成分相符。因此可知
中药挥发油的 FT-IR图谱与其所含的特征性化学成
分的质量具有明显的相关性。
两种中药挥发油所含特征成分的组成相同时 , 其
红外光谱中可能出现较多的共有峰;而所含特征成分
组成不同时 , 则可能出现较多的差异峰。此外 , 化学成
分的含量不同 , FT-IR的特征峰吸收度也不同。利用
这种差异性 , 可对药材进行鉴别。
由于药材粉末中含较多的纤维 、组织碎片及少量
的水份 , 对其直接进行 FT-IR测定所得光谱图往往峰
少 、特征性较差 [ 5] 。而由其挥发油所测得的光谱指纹
性好 , 能表达出药材成分的特征。
4　讨论
FT-IR光谱是一种不消耗毒性化学试剂 , 可以不
破坏样品的绿色分析技术 , 具有快速 、简便 、准确等优
点 ,在中药质量控制中可应用于药材产地判定 、有效成
分定性定量 、假药鉴定方面有广阔的前景。本实验采
用 FT-IR法测定柳叶蜡梅叶挥发油所建立的指纹图
谱可为该药材的质量分析 、 评价与控制提供依据。
参考文献
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京:化学工业出版社 , 2005:57-58.
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指纹图谱研究 ,现代中药研究与实践 , 2009, 23(l).
＊:基金项目:江西省自然科学基金课题(2007GZY1101)
StudyonFT-IRFingerprintofChimonathus
SalicifoliusS.Y.HuLeafEssentialOil
OUYANGTing　MAIXi
(DepartmentofPharmacy, MedicalCollege, NanchangUniversity, NanchangJiangxi330006, China)
Abstract:Objective:EstablishFT-IRfingerprintofChimonathusSalicifoliusS.Y.Hu.leafoil.Method:Steamdistilation
wasemployedtoextractessentialoilfromChimonathusSalicifoliusS.Y.Hu.ApplyingFT-IRtomeasuretheoil sinfra-
redspectrumandobtainthefingerprint.Result:Fingerprintof10batchesofChimonathusSalicifoliusS.Y.Huleafessen-
tialoilwasestablished.Conclusion:ThevolatileoilFT-IRfingerprintcouldprovideevidenceforChimonathusSalicifolius
S.Y.Hu. squalityanalysis, assessmentandcontrol.
99　2009年 9月 柳叶蜡梅叶挥发油的 FT-IR指纹图谱研究