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China Pharmaceuticals
2016年 2月 20日 第 25卷第 4期
Vol． 25，No． 4，February 20，2016
不同商品来源云南黄连中重金属含量的测定与评价
张德伟 1，封海霞 2，熊学庆 1，朱泽兵 1
(1． 重庆市万州食品药品检验所，重庆 404000; 2． 重庆市食品药品检验检测研究院，重庆 401121)
摘要:目的测定并比较不同商品来源云南黄连中重金属残留量的含量。方法 采用微波消解 －原子吸收光谱法测定铅、镉、铜、砷、汞
5 种重金属的含量。结果 样品中铅、镉、铜、砷、汞含量差异较大，各元素残留量波动范围较大，但均未超过国家及行业标准的重金属限
量值。结论 该方法准确、精密度高，可为该品种制订重金属限量标准和合理用药提供科学依据。
关键词:云南黄连;商品药材;微波消解－原子吸收分光光度法;重金属
中图分类号:Ｒ286． 0;Ｒ282． 71 文献标识码:A 文章编号:1006 － 4931 (2016 )04 － 0079 － 03
Assessment and Evaluation of Heavy Metals in Coptis Teeta Wall． from Different Markets
Zhang Dewei1，Feng Haixia2，Xiong Xueqing1，Zhu Zebing1
(1． Wanzhou Institute for Drug and Food Control，Chongqing，China 404000; 2． Chongqing Institute for Drug and Food Control，Chongqing，China 401121)
Abstract:Objective To compare the content of heavy metals in Coptis teeta Wall． from different markets． Methods Five metallic ele-
ments of Pb，Cd，Cu，As，Hg were determined by atomic absorption spectrometry after microwave digestion． Ｒesults The quantitative of
Pb，Cd，Cu，As，Hg were different in the samples;the contents of residual fluctuated were in a certain range，but were still less than the
national and industry standards for heavy metals． Conclusion The method is accurate with good repeatability，which can be used in
judgment the quality of commercial Coptis teeta Wall．，and can promote rational use of drugs in clinic．
Key words:Coptis teeta Wall．;commercial medicinal materials;microwave digestion － atomic absorption spectrometry;heavy metals
云南黄连 Coptis teeta Wall． 为毛茛科黄连属草本
植物，俗称云连，主要产于云南西北部及藏东南地区，为
我国传统中药黄连的源植物之一 [ 1 ]，其味苦、性寒，具有
清热燥湿、泻火解毒等功效。云连生长环境要求极高，市
场上售卖的药材多以野生为主，加之产区药农过度采
挖，资源较匮乏，被列为国家二级重点中药保护品种 [ 2 ]。
故通过人工栽培来满足市场对云连的用药需求势在必
行。目前，关于黄连属中药有效成分的研究主要体现在
生物碱类成分的分析 [ 3 ]，但对云连药材中有害重金属残
留量未作考察。不同种类的中药材对重金属元素表现出
不同的吸附特异性 [ 4 ]，是其内在品质的重要评价依据。
为此，本试验中收集了不同地区售卖的商品云连，采用
微波消解 －原子吸收分光光度法对 5 种常见有害重金
属进行分析，为确保云连的品质及安全提供科学依据。
1 仪器与试药
培安 MAＲS6型微波消解仪(美国 CEM公司);博通
09C20 型恒温加热器;Mettler XP204 型电子天平(瑞士
梅特勒公司);圣德利超纯水机;DFY － 200 型万能粉碎
机;PerkinEImer 900T 型原子吸收分光光度计(美国
PerkinEImer公司);铅、镉、铜空心阴极灯，汞、砷无极放
电灯(美国 PerkinEImer公司)。水为超纯水，其余试剂均
为优级纯。铅(批号为 GSB04 － 1742 － 2004)、镉(批号为
GSB04 － 1721 － 2004)、铜 (批 号 为 GSB04 － 1725 －
2004)、汞(批号为 GSB04 － 1729 － 2004)、砷(批号为
GSB04 － 1714 － 2004)标准溶液，购自国家有色金属及
电子材料分析测试究中心，质量浓度均为 1 g / L。试验
所用云连样品共计 10 批，编号分别为 A1(四川省绵阳
市)、A2(四川省达州市)、A3(云南省洱源县)、A4(重庆
市万州区)、A5(云南省昆明市)、A6(云南省大理市)、A7
(重庆市开县)、A8(重庆市朝天门)、A9(重庆市北碚
区)、A10(成都市荷花池)，分别购自云南、四川、重庆药
材批发市场，经重庆三峡学院生命科学与工程学院周浓
副教授鉴定为毛茛科植物云南黄连 Coptis teeta Wall．
的干燥根茎，药材经 60 ℃干燥粉碎后过 40目筛，备用。
2 方法与结果
2．1 测定条件
采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉，火焰原子吸收法
测定铜，氢化物 －火焰法测定砷，氢化物 －冷原子吸收法
测定汞 [5 ]。测定波长及光源灯电流:铅283． 3 nm，10 mA;
镉 228． 8 nm;4 mA; 铜324． 7 nm，15 mA; 砷193． 7 nm，
380 mA; 汞253． 7 nm，185 mA。狭缝: 均为0． 7 nm。测量
模式:峰面积法。
2．2 溶液制备
称取供试品 0． 3 g，精密称定，置四氟乙烯微波消解
罐中，加硝酸 5 mL混匀，浸泡过夜;置微波消解炉内进
行消解(室温经 20 min爬升至 190 ℃，保持 35 min);消
解完毕后冷却至室温，取出消解罐，置恒温器中加热至
红棕色蒸气挥尽(温度为 140 ℃)，继续浓缩至 0． 5 mL，
用水溶解并转移至 25 mL容量瓶中，摇匀，即得待测铅、
镉、铜元素供试品溶液。取以上 3 种元素测定项下供试
品溶液 10 mL，置 25 mL容量瓶中，精密加入 25%碘化
钾溶液 1 mL，摇匀，加 10%抗坏血酸溶液 1 mL，摇匀，
用盐酸溶液(20→ 100)稀释至刻度，摇匀，密塞，置 80 ℃
水浴中加热 3 min，取出，放冷，即得待测砷元素供试品
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表 1 各元素线性范围及方程
金属元素
铅
镉
铜
砷
汞
线性范围(μg / L)
0． 0 ～ 50． 0
0． 0 ～ 4． 0
0． 0 ～ 800． 0
0． 0 ～ 16． 0
0． 0 ～ 18． 0
线性回归方程
A = 0． 002 72 C － 0． 003 11
A = 0． 047 69 C － 0． 008 10
A = 0． 111 84 C － 0． 000 50
A = 0． 015 80 C － 0． 001 93
A = 0． 008 40 C － 0． 002 03
r
0． 998 5
0． 997 2
0． 999 8
0． 999 7
0． 998 3
表 2 5 种重金属加样回收试验结果(n = 5)
金属
元素
铅
镉
铜
砷
汞
样品含量
(μg)
0． 152 2
0． 076 6
0． 604 5
0． 074 5
0． 067 0
加入量
(μg)
0． 200 0
0． 050 0
1． 000 0
0． 100 0
0． 100 0
测得量
(μg)
0． 344 4
0． 124 0
1． 619 5
0． 171 2
0． 162 9
回收率
(%)
96． 1
94． 8
101． 5
96． 7
95． 9
ＲSD
(%)
2． 14
2． 97
2． 25
3． 23
2． 89
表 3 云南黄连中重金属含量测定结果(%)
编号
A1
A2
A3
A4
A5
A6
A7
A8
A9
A10
铅 ( × 10 － 6 )
0． 792 03
0． 727 67
0． 819 61
0． 608 53
0． 760 74
0． 682 27
0． 886 43
1． 211 17
0． 960 46
0． 857 83
镉 ( × 10 － 7 )
0． 773 09
0． 426 88
1． 067 20
0． 383 21
0． 384 17
0． 864 20
0． 643 92
0． 705 37
0． 821 42
0． 383 17
砷 ( × 10 － 6 )
0． 168 59
0． 048 63
0． 392 00
0． 073 82
0． 372 33
0． 304 45
0． 113 69
0． 155 27
0． 097 11
0． 156 03
汞 ( × 10 － 7 )
0． 231 76
－
－
0． 039 01
0． 334 49
0． 081 24
0． 035 52
0． 388 07
0． 224 15
0． 232 58
铜 ( × 10 － 6 )
19． 384 4
19． 997 2
14． 134 4
13． 605 5
3． 022 7
1． 977 9
1． 590 5
1． 555 2
0． 200 6
0． 223 5
溶液。按铅、镉、铜供试品制备方法消解样品并挥尽红棕
色蒸气后，精密加入 20%硫酸溶液 2 mL，5%高锰酸钾
溶液 0． 5 mL，摇匀，滴加 5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰
消失，转入 10mL容量瓶中，用水洗涤容器，合并洗液于容
量瓶中至刻度，摇匀，即得待测汞元素供试品溶液。同时，
按各元素供试品溶液制备方法平行制备空白对照溶液。
2．3 方法学考察
标准曲线绘制:分别精密量吸取5 种标准贮备液，
按 2010 年版《中国药典(一部)》[ 6 ]中方法制备标准曲
线。按拟订条件测定吸光度，以吸光度(A)为纵坐标、质
量浓度(C)为横坐标绘制标准曲线。结果见表 1。
精密度试验: 取铅、镉、铜、砷、汞同一标准溶液
20 μL，按拟订条件连续测定 6 次，记录各元素的吸光
度。结果的 ＲSD 分别为 1． 40% ，2． 13% ，1． 05% ，
1． 71%，1． 82%，表明仪器精密度良好。
重复性试验:取供试品(A1)6 份，按 2． 2 项下方法
制备供试品溶液，按拟订条件测定各元素的吸光度，结
果铅、镉、铜、砷、汞的 ＲSD 分别为 1． 18%，2． 51% ，
2． 06%，1． 94%，1． 87%，表明该方法重复性良好。
稳定性试验: 取同一批供试品溶液(A4)，室温放
置，按拟订方法在 24 h 重复测定 6 次，记录各元素的
吸光度。结果铅、镉、铜、砷、汞的 ＲSD 分别为 0． 98%，
1． 65%，0． 48%，1． 20%，1． 37%，表明供试品溶液在
24 h内稳定。
加样回收试验: 取云南黄连样品(A5)0． 2 g 共 5
份，分别精密加入 5 种重金属标准溶液适量，按 2． 2 项
下方法制备及拟订条件测定，记录各元素的吸光度，计
算回收率。结果见表 2。
2．5 样品含量测定
精密吸取各标准溶液及供试品溶液各 20 μL，按拟
订条件测定，计算含量。结果见表 3。
3 讨论
中药材安全性评价一直影响着该产业的发展，土壤
中的重金属经植物吸收后易进入人体，蓄积在体内很难
代谢排除，具有一定的隐蔽性，易造成脏器、神经系统等
伤害 [ 6 ]。目前，关于云南黄连的品质研究，对重金属含量
的关注较少。《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》对
中药材中重金属限量指标为 [7 ]:重金属总量铅、镉、铜、
砷、汞分别不超过 20． 0，2． 0，0． 2，0． 3，5． 0，20． 0 mg /kg。
本研究结果表明，不同产区中药材对重金属吸附能力不
同 [ 8 － 9 ]，云南黄连各元素残留程度存在差异，但均未超
过上述标准的限量值，可为稳定质量、药效、药源的研究
提供理论依据。
本试验中采用微波消解 －原子吸收光谱法测定不
同产地云南黄连中铅、镉、铜、砷、汞 5 种有害重金属的
含量。供试品消解结束后，测定铅、镉、铜用 140 ℃恒温
加热，砷、汞用 120 ℃恒温加热。石墨炉采用程序升温，
从 110 ℃逐渐升至 2 450 ℃，持续时间从 30 min逐渐减
至 3 min，保证了药材重金属元素在处理过程中不流失。
该方法准确可靠、精密度高，可为该品种制订重金属限
量标准和合理用药提供科学依据。
作者简介:张德伟(1979 －)，男，主管中药师，主要
从事中药材品质研究及成分分析工作，(电子信箱)
23616980@ qq． com; 熊学庆，主管中药师，主要从事中
药材及中成药质量分析工作，本文通讯作者，(电话)
023 － 58152381。
参考文献:
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科学出版社，2000:180 － 183．
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檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨
某院 2014年 387例药品不良反应报告分析
黄清诚，王建平，徐 敏
(浙江中医药大学第一临床医学院，浙江 杭州 310006)
摘要:目的探讨医院药品不良反应(ADＲ)发生的特点及规律，为加强药品安全监测、指导临床合理用药提供参考。方法 统计并分析医
院 2014 年收集的 387 例有效 ADＲ 报告。结果 387 例 ADＲ 报告中，涉及药品 129 种，60 岁以上患者发生 ADＲ 比例最高(166 例，占
42． 89%); 静脉注射(包括静脉滴注)给药引发的 ADＲ 最多 ( 330 例，占 85． 27%); 最易引起ADＲ 的药物为抗肿瘤及其辅助用药
( 163 例，占 42． 12%)，其次为中药针剂 ( 78 例，占 20． 16%);ADＲ损害类型主要以消化系统为主 ( 93 例，占 24． 03%)，其次为血液系统
损害;新的、严重的 ADＲ 166例，占 42． 89%。结论 临床应重视和加强 ADＲ监测，合理用药，减少或避免 ADＲ的发生。
关键词:药品不良反应;药品不良反应监测;合理用药
中图分类号:Ｒ969． 3;Ｒ954 文献标识码:A 文章编号:1006 － 4931 (2016 )04 － 0081 － 03
387 Cases of ADＲ Ｒeports in the Hospital in 2014
Huang Qingcheng，Wang Jianping，Xu Min
(The First Clinical Medical College of Zhejiang Chinese Medical University，Hangzhou，Zhejiang，China 310006)
Abstract:Objective To explore the characteristics and regularity of ADＲ in the hospital，in order to provide reference for drug safety
monitoring and rational use of drugs in the clinic． Methods 387 cases of ADＲ reports were collected in the hospital during 2014
were analyzed statistically． Ｒesults Among the 387 ADＲ cases，129 different kinds of drugs were involved，ADＲs occurring in patients
over the age of 60 were the highest(166 cases，accounting for 42． 89%);the largest number of ADＲs were caused by intravenous injec-
tion (including intravenous drop infusion，330 cases，accounting for 85． 27%);the drug that most likely to induce ADＲs were caused by
anti － carcinoma and their assistant drugs(163 cases，accounting for 42． 12% )，followed by TCM Injections(78 cases，accounting for
20． 16% );the main type of ADＲs was digestive system(93 cases，accounting for 24． 03% )，followed by the damage of hematological
system;there were 166 new or severe ADＲs，accounting for 42． 89% ． Conclusion More attention should be paid and ADＲ monitoring
should be strengthened，and rational drug use should be promoted in order to reduce or avoid the occurrence of ADＲs．
Key words:adverse drug reactions;adverse drug reactions monitoring;rational drug use
药品不良反应(ADＲ)是指合格药品在正常用法用
量情况下出现的与用药目的无关的或意外的有害反应。
开展药品不良反应监测，有利于提高医院的医疗质量，
减少 ADＲ和药源性疾病的发生，保障患者用药安全。笔
者回顾性分析了我院临床药学室 2014年度收集的 387
例 ADＲ监测报告，旨在探讨我院 ADＲ发生的规律及其
特点，为促进临床合理用药提供科学依据和参考。
1 资料与方法
收集我院 2014 年医师、护师和药师呈报的院内
ADＲ 报告 387 例，采用回顾性调查的方法，通过 Excel
表格和 SPSS统计软件统计分析 ADＲ报告的患者性别、
年龄、给药途径、药品种类、药品剂型、涉及器官以及临
床表现等。采用卫生部 ADＲ监测中心的 ADＲ因果关系
判断标准进行评价:用药与反应出现的时间顺序是否合
理;以往是否有该药不良反应的报道;发生ADＲ后撤药
的结果;反应症状消除后再次用药出现的情况;是否有
其他原因或混杂因素。具体评价结果为肯定、很可能、可
能、待评价、无法评价。
2 结果
2．1 患者性别与年龄
由表 1 可见，387 例 ADＲ 报告中，男 114 例
(29． 46%)，女 273 例(70． 54%)，男女之比为 1 ∶ 2． 39，
女性 ADＲ发生率明显高于男性;患者年龄1 ～ 89岁，其
中大于 60岁的老年患者有 166例(42． 89%)。
2．2 给药途径
由表 2可见，387例 ADＲ报告中，静脉给药 330例
(85． 27%)，口服给药 24 例(6． 20%)，其中静脉注射给
药方式引发 ADＲ概率最高。
·药事组织·
Pharmaceutical Administration