全 文 :S H 理H E N JR O UN L AT O FR T I I A DON ALH CN IE S E ME IC I DN E R E S E R C AH V O L .6 N O . 2时珍国药研究 第 6 卷第 2期
对照 , 以缺味的模拟制剂为阴性对照 , 进 行鉴别试
验 。
一 、仪器 、材料与试药
显微镜 (广西悟州市光学仪器厂 ) ,三用紫外分
析仪 (上海顾村电光仪器厂 ) ,郁金散及缺 味模拟 制
剂 (广西佳林市中医院制剂室 ) .对照药材 (广西桂林
市药材站 ) ,大黄酸 、 大黄素 、 桅子对 照品 (中国药品
生物制品检定所 ) ,硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) 。 其他
试剂均为分析纯 。 试液按 19 9。 版中国药典配制 .
二 、 显微鉴别
取郁金散粉末适量 ,置显微镜下观察 , 可见 : ( 1)
大型草酸钙簇晶 ,棱角短钝 ,有的宽大 、 长尖 , 直径约
20 一 12 0u m (大黄 ) ; ( 2) 不规则片状结晶无色 , 有平直
纹 理 (石膏 ) ; (3 )草酸钙针晶成束存在干 枯液细胞
中 ,有的粘液细胞破碎 ,针晶脱出 ,随处散在或成束 ,
长 约 80一 15 0 u m ,直径约 1 . s u m (白蔽 ) : ( 4 )草酸钙
针晶大多成束 ,或有散在 ,针 晶细长 , 约 25 一 8 0u m
( 白及 ) ; (5 )纤维束周围薄壁细胞中含草酸钙方 晶 ,
形成晶纤维 ,方晶多纵长排列 (甘草 ) . 分别依次以大
黄 、 石膏 、 白蔽 、 白及 、 甘草粉末为阳性对照 , 在显微
镜下检视 ,观察到了上述显微特征 . 同时分别以缺大
黄 、 石膏 、 白蔽 、 白及 、 甘草的模拟制剂粉末为阴性对
照 ,在显微镜下观察 ,未能查出上述显微特征 。
三 、薄层鉴别
( 1 )大黄 取散剂 1 9 , 加甲醇 2 0m l 浸演 z h ,滤
过 ,取滤液 5m l , 蒸干 .加水 1m0 l 使溶解 ,再加盐酸
l m l
,置水浴上加热 30 分钟 ,立即冷却 , 用乙醚分 2
次提取 ,每次 2 0m l ,合并乙醚液 ,蒸干 ,残渣加抓仿 ,
l m l 使溶解 ,作为供试品液 。 另取缺大黄的散剂同法
制备阴性对照品液 ,取大黄对照药材 0 . 19 ,同法制成
对照药材溶液 . 取大黄酸 、 大黄素对照品 ,分别加抓
仿制成 l m l 含 l m g 的溶液 ,作为对照品溶液 。吸取上
述五种溶液各 4u l .分别点于同一硅胶 G 薄层板上 ,
以 石油醚 ( 30 一 60 ℃ )一甲酸乙酣一甲酸 ( 1 5 : 5 : l) 的
上层溶液为展开剂 , 展开 ,取 出 , 晾干 ,置紫外光灯
( 3 65 n m )下检视 。 供试品色谱中 ,在与对照品色谱相
应的位置上显一个橙黄色荧光斑点 , 在与对照药材
色谱相应的位置上 ,显相同的五个橙黄色荧光斑点 ;
置氨气中熏后 , 日光下检视 ,斑点变为红色 , 阴性对
照品无此斑点 。
( 2) 桅子 取散剂 59 ,加 75 %乙醇 10n d ,置温水
浴中浸 21 ,滤过 ,滤液作为供试品溶液 。 另取缺桅子
的散剂同法制备阴性对照品液 ,取桅子作对照品 , 加
乙醉制成每 l m l 含 4 n瑶 的溶液 ,作为对照品溶液 . 吸
取上述三种溶液各 s ul ,分别点于同一硅妥善处理 G
薄层板上 , 以醋酸乙醋一丙酮一甲酸一水 ( 5 : 5 : 1 : 1)
为展开剂 ,展开 , 取出 , 晾干 ,喷以硫酸乙醇溶液 ( 5一
1 0)
, 在 10 。 ` C 烘约 5 分钟 。 供试品色谱中 ,在与对照
品色谱相应的 {全置上 , 显相同颜色的斑点 ,阴性对照
品无此斑点 。
四 、 小结与讨论
本方对样品粉末三批进行 了显微观察 , 同时观
察对照药材粉末和缺味模拟制剂阴性对照品粉末 ,
确定样品制剂中所含药材特征结构明显 , 易见 ,可作
为该制剂的鉴别。 同时 ,对主药大黄 、 桅子采用薄层
鉴别 ,经三批实验 ,检出效果好 ,斑点清晰 ,阴性对照
品对此无干扰 ,能较好地反映该制剂质量情况 ,可作
为该制剂的质量控制检测方法 .
参考文献
[ 1 ]军手等 部金徽 的创备及临床应用 . 中药材一 9 9毛. 1 , ( , ) : 4`
( 1 9 9 4一 1 2一 0 5收摘 )
倒根寥的生药鉴定研究
张全龙①
倒根 要为萝科 植物倒 根 萝 P ol y g o n u m 。 -
cl ot
e
sn
e
.v eP lr vo 的干燥根茎 . 主产东北 .在产区历
来作拳参药用 . ltj 七十年代以来 ,笔者在拳参商品药
材中经常发现有使用倒根爹的现象 ,为进一步开发
和利用倒根萝 ,本文将对倒根萝进行生药学研究并
与药典收载的拳参进行性状 、显微 、理化等方面的鉴
别比较 。
一 性状
根茎呈扁圆柱形 ,梢弯曲 ,有的对折卷曲呈 “ U ”
形 , 两端略尖 ,或一端渐细 ,长 1 . 8一 4 . CS M ,宽 。 . 7
一 1 . 6CM ,表面棕褐色 ,粗糙 ,密生层状粗环纹 , 以 凹
面较明显 ,有疏生的须根或须根痕 ,有的根茎凹面有
密集的鳞叶线基 ,先端具鳞叶与茎的线基 ,质硬脆 ,
折断面淡紫红色或淡紫棕色 . 具粉性 ,皮层较窄 .颜
色较浅 ,中央髓部宽大 ,颜色稍深 ,近边缘有一圈灰
白色的维管束小点 。 气微弱 ,味苦涩 . (图 1)
① 常州市药品检验所 2 13 0Q 3
2 7
时珍国药研究 第 6 卷 第 2 期 H Z H E N I S JO U RN ALT O F T R I ADION L ACH IN E E S ME I〕 IC IN E RE E S ARCH VO I. 6 N O. 2
, 厂厂 、
`
r 飞 君图 1 倒根 , 根茎莎砂
二 显微鉴别 \ 生
1
、 组织构造 根茎 (中段 ,直径 1 . c3 m )横 切面 :
木栓层厚薄不等 ,通常为 3一 4 列 , 少数近 20 列 , 细
胞多 角形 , 内含棕红色物 , 皮层为多列薄壁细胞 ,有
时可见根迹维管束 。 维管束外韧型 ,约 40 余个 , 继续
环状排列 ,木质部由导管 、 木纤维 、 木薄壁细胞组成 。
髓部及射线均为薄壁细胞 ,薄壁细胞中含较多的草
酸钙簇晶及淀粉粒 , (图 2 . 3 ) 。
图 2 倒根萝根茎横切面简图
1
. 木栓层 2 . 皮层 3 . 韧皮部 4 . 木质部 5 . 公部 6 . 根迹维管束
三 理化鉴别
1
、 饮片(或粉末少量 )加氢氧化钠试液变红色 。
2
、 本品水浸液加 1写三抓化铁洛液显蓝黑色 。
3
、 取本品粉末少量 , 升华后镜检可 见白色细小
的针状结晶 .
4
、 薄层层析试验
薄层板 :硅胶 G 一 CM C 板
点祥液 :本品粉末 75 % , 乙醇浸出液 (1 ~ 1。的
展开剂 : 甲醇 : 醋酸乙醋 (9 : 1 )
展距 : l l CM
紫外光线 : 36 5 紫外分析仪
结果 :二个斑点 斑点①蓝紫色光②黄绿色荧光
5
、 紫外定性 :本品粉末的 7 5叱乙醇浸出液 (稀释
浓度到 。 . 01 % )用 75 1 型紫外分光光度计测 定 , 在波
长 28 0士 nI m 处有最大吸收率 。
四 倒根薯与药典收载的拳参的比较
拳 参 倒根萝
寥科植物拳参 P ol y 只on 一 萝 科植 物倒 根萝 P ol y -
来源 u m b i , t o r l a L 的干燥根 Ro n u n 、 oc l、 o t e n , e V . P e l -
草 r o v 的干燥根草
根茎呈扁圆柱形 , 梢弯曲 , 有的对折卷曲呈 “ U ” 形 ,表面粗糙 . 有 多数环状节纹及未除净的须根 , 质硬
脆 , 断面近处有一圈灰白色的小点维管束 . 气微 , 味
苦涩 。
根茎长 6一 1 3 CM , 宽 1一 根茎长 ] . 8 一 4 . S C M , 宽
2
.
SC M
, 表面颜色紫褐 色 。 . 7一 1 . 6 CM , 表面颜色或紫黑 色 , 断面颜色徐红 棕褐色 , 断面颜 色淡紫色
色或淡棕色 或淡紫棕色
性状特点
横切面
显
图 3 倒根根茎横 切面维管束祥图
1
. 韧皮 部 2 . 导 管 3 . 木纤维 4 . 木薄壁烟胞
2
、 粉末显微特征 粉末淡紫棕色 。 ①木栓细胞
红棕色 ,表面观长方形 , 多角形或不规则形 。 ②草酸
钙簇晶较多 ,单个散在或存在于薄壁细胞中 ,直径 16
一 7 2拼m 。 ③纤维淡黄色 , 多呈长棱 形 , 直径 8 一
1 6拜m 。 有的纹孔细密 ,孔沟明显 ;有的纹孔和孔沟不
明显 。 ④淀粉粒单粒 ,长椭圆形 ,卵形 、类圆形 , 直径 3
一 15拜m ,脐点短缝状或不明显 。 ⑤导管主为网纹导
管 , 也有螺纹及梯纹导管 ,直径 12 一 3 5拜m 。 (图 4)
最外层为木栓层 , 其厚薄不等 , 通常为 3 一 4 列 , 少
数则较多 , 细胞 多 角形 , 内含徐红色物 , 皮层为多列薄壁细 胞有时可见根迹维管束 . 维管束外韧型均 30
个以上 ,断续环状排列 。 木质部由导管 、木纤维及木
薄壁细胞组成 。 仙部及射线均为薄壁细胞 ,薄壁细
胞中含较多的草酸钙晶及淀粉粒
维管束约 30 余个 维管束约 4 。 余个
木栓细胞多角形 , 内含棕红色物质 , 木纤维长棱形 ,
壁厚 ,微木化 , 淀粉粒较小 , 脐点不明显 .
粉末淡棕红色或徐红色 , 粉 末淡紫红色或淡紫棕
主为具缘坟孔导管 , 也有 色 , 主为网坟导管 . 也有
螺坟 、 网坟导管 , 直径 20 螺坟及梯纹导管 , 直径 12
一 5 5 C M 一 2 5C M
1
、饮片 (或粉末少量 ) 加氢氧化钠试液变红色 。
2
、本 品水浸液加 1 %三抓化铁溶液显蓝黑色 。
3
、 粉末少量 , 升华后镜检可 见白色 细 小的针状结
晶 .
4
、 紫外定性 : 本品粉末的 75 %乙醉浸出液 (稀释浓
度到 。 . 01 % )用 7 5 L 型紫外分光光度计测定 ,在波
长 2 80 士 I N M 处有最大吸收率 。
5
、 、 薄层层析试验 ,方法同前 (略 )
斑点①蓝紫色光 (较淡 ) 斑点①蓝紫色光 (较深 )
斑点②暗黄徐色荧光 斑点②黄绿色荧光
微特
粉征
理特化征
图 4 倒根要根茎粉末图
1
. 木栓细胞 2 . 草酸钙簇晶 3 . 纤维 4 . 淀粉位 5 . 导管
2 8
五 小结
根据生药倒根要和拳参在来源 、性状 、 显微 、 理
化方面的比较结果 ,说明生药倒根萝与药典收载的
拳参同属不同种 ,两者在外观性状 、 组织粉末 、 化学
S H IZ H EN J O UR N A I
,
( ) F T R A 〔) I T I〔) N A I C H IN E S E M E D TC IN E R E S E A R C H V O I . 6 N ( ) . 2 时珍国药研究 第 6 卷第 2 期
成份等方面都比较相近 。
倒根萝主产东北 , 在辽宁 、 吉林等地有一定的蕴
藏量和年产量 , 历来作为地区习用品种 .建议在结合
药理研究的基础上可作为药用拳参的新来源 。
参考文献
。 〕` 中药志 》第二 册 , 17 .8
附注 :南京 中医华 院压仁安教授 鉴定佩药材 井给干指导 .
( 19 9 4一 1 1一 0 8 收稿 )
地肤子与三种伪品的鉴别
车光迅①
笔者最近在一次中药材检查中 , 发现三种地肤
子 伪品 , 以 鉴定分别为桃金娘科植物岗松 aB ec ik a
f r u t e s e e n s L
. 的茹果 、黎科植物草 C I、 e n o p o d i : : m a l -
b u m L
. 的胞果和茄科植物蓑若 H y o s e y a m L. s n ig e r L
的干燥成熟的种子 . 地肤子是常用药 . 中国药典规定
为草科植物地肤 K o e ll i。 cS o p a r i。 ( L . ) cS l , r a k . 的干
燥 成熟的果实 。 由于地肤子与 伪品性状相似 ,不易
区分 ,笔者用简单的理化反应和薄层色谱鉴别 , 结果
较满意 , 现报道如下 :
一性状鉴别
1
、地肤子 : 果实呈扁球状五角形 . 直径 1~ 3m m .
外被宿存的花被 . 表面灰绿色或浅棕色 , 周围具膜质
小翅 5 枚 ,背面中央有微突起的点状果柄痕及放 射
状脉纹 5~ 10 条 。 肃落花被可见膜质果皮 ,半透明 .
种子扁卵形 ,长约 l m m . 黑色 , 形似芝麻 . 气微 ,味
微苦 .
2
、 岗松 : 茹果呈种形 ,带有细小果柄 ,夸筒直径
约 Zm m 。 尊先端具 5 裂片 ,常向内卷 。 粤筒内茹果已
王治邦①
裂开 ,子房 3 室 , 中央伸出细长的宿存花柱 。 种子往
往脱落不存 .有的可 见种子多数 ,细小 ,扁平圆形 ,红
黄色 。 质坚硬脆 。 搓之发出特殊香气 . 味涩而辛 。
3
、草 : 胞果呈扁平五角形 ,直径 1~ Zm m . 外面的
宿存花被呈黄绿色 . 紧抱果实 。 先端 5 裂 , 基部中央
有果柄残基 , 可 见放射状排列的 5 条棱线 ,不具翅 。
内藏果实一枚 ,果皮薄膜状 ,半透明 , 易剥落 。 种子圆
形 , 具黑色光泽 。 气微 . 味微苦 。
4
、 天仙子 : 种子呈肾形或扁卵形 , 直径约 lm m 。
表面棕黄色或灰黄色 ,有细密的网纹 ,略尖的一端有
点状种脐 . 剖面灰白色 ,油质有胚乳 ,胚弯曲 。 无臭 ,
味微辛 。
二理化鉴别
1
、 实验材料 : 伪品岗松 、 草 、 夭仙子由本所标本
室提供 ,正品地肤子由表海省药检所标本室提 供 ,均
经鉴定 。
2
、理化实验 : 见表
地肤子 岗松 天仙子实验
皂贰反应 (三氯化锑反应 , 抓仿浸提 )
黄酮反应 (盐酸镁粉反应 , 甲醇浸提 )
生物碱反应
(用酸性水温浸提 )
加碘碘化钾试剂
加硅钨酸试剂
加碘化汞钾试剂
+ (棕紫色 ) + (棕紫色 )
+ (浅红色 ) + (浅红色〕
+ (黄色沉淀 ) 一 (无沉淀 )
+ (白色沉淀 ) 一 (无沉淀 、
十 (白色沉淀 ) 一 ( 无沉淀 )
一 (不显色 ) 一 (不显色 )
一 (不显色 ) 一 (不显色 )
一 (无沉淀 ) + (黄色沉淀 )
一 (无沉淀 ) 十 ( 白色沉淀 )
一 (无沉淀 ) + ( 白色沉淀 )
3
、 薄层色谱鉴别
分别取各样品粉末 4 9 , 置锥形瓶中 ,加抓仿 50
毫升 ,浓硫酸 4 滴 ,置水浴上加热回流 90 分钟 ,滤
过 ,滤液挥发至 1 毫升左右 ,作为供试品溶液 。 另取
齐墩果酸对照品作对照 . 同时点于新制硅胶 G 板上
(青岛海洋化工厂 ) ,以环已烷一丙酮一醋酸乙酷 (8 :
2 : l) 为展开剂上行展开 ,展距约 13 厘米 ,取 出晾干
后 ,用 5%磷钥酸乙醇溶液显色 ,加热后显蓝色班点 。
如 图 。 地肤子在市场上的混乱品种较多 ,不易区别 ,
理化反应和薄层色谱的方法简便 ,结果明确 .
{
4}O 〔 D 0 0 0 0 十,
一 }
10 0 0 。 :办 {
-
} }
, 0 `
, 0
0 0 0 C乡 、二,
门 C〕 O 。 二 : 几,
,
图 :地肤子及其伪品的薄层色谱图
5
. 齐墩果酸 1 . 三小结 2 . 地肤子 3 . 岗松 4 . 夭仙子
( 19 9 4一 10 一 30 收稿 )
① 青海省海北州药品检验所 81 0 20
2 9