全 文 ：* 基金项目:贵州省科学技术基金项目:黔科专合 J字(2009)2150 号
* 通讯作者:靳凤云，女，教授，硕士研究生导师，研究方向为中药质量控制与新药开发。
收稿日期:2011 － 05 － 03
运用气相色谱 －质谱联用法对黔产铁筷子
茎、皮部位挥发油化学成分的比较分析*
周 赢，靳凤云* ，钱海兵，方友来，刘进涛
(贵阳中医学院药学院分析实验室，贵州贵阳 550002)
摘要:目的:研究黔产铁筷子茎，皮部挥发油化学成分，并进行比较分析。方法:采用 05 版中国药典挥发油提取法提
取黔产铁筷子茎，皮部位挥发油，用气相色谱 －质谱(GC － MS)联用法鉴定挥发油的化学成分。结果:黔产铁筷子已鉴定
出的成分中，茎，皮部挥发油分别是 54 和 69 种化学成分，茎，皮部中所鉴定出的化学成分分别占总油量的 84. 21%，
93. 48%。结论:黔产铁筷子，茎，皮部位挥发油含量及成分具有一定发差异，为黔产铁筷子开发利用提供依据。
关键词:铁筷子;挥发油;化学成分;气相色谱 －质谱(GC － MS)
Doi:10. 3969 / j. issn. 1002 － 1108. 2011. 06. 17
中图分类号:R 文献标识码:B 文章编号:1002 － 1108(2011)06 － 0036 － 04
铁筷子收载于 2003 年版《贵州省中药材、民族药材质
量标准》，为腊梅科腊梅属植物腊梅(Chimonanthus praecox
(L.)1ink．)及山腊梅(Chimonanthus nitens oliv. )的干燥细
根。异名又称铁钢叉、瓦鸟柴。为贵州苗族民间药材，其
性味:“辛，温，无毒”;入心、膀胱经［1］。具有祛风理气，活
血解毒。主治风湿痹痛，疔疮肿毒，跌打创伤。国外文献
报道铁筷子根中所含有的嚏根草甙元在体外对人体上皮
癌 KB细胞有抑制效应［2］。国内目前也有铁筷子对胃癌及
白血病 K562 细胞体外生长抑制效应的研究［3］，以及多糖
对 S180 细胞的抑制作用研究［4］，但均是毛茛科(Ranuncal-
aceae)铁筷子 属 植 物 铁 筷 子 (Helleborus Thibetartus
Frandn.)的研究。至今未见有关黔产铁筷子挥发油化学成
分研究的报道，现采用气相色谱 －质谱(GC － MS)联用方
法分析了铁筷子挥发油化学成分，为黔产铁筷子的开发利
用提供实验依据。
1 仪器与材料
HP6890 /5975C GC /MS 联用仪(美国安捷伦公司)。
色谱柱:为 HP － 5MS5% Phenyl Methyl Siloxane (30m ×
0. 25mm ×0. 25μm)弹性石英毛细管柱，柱前压离子源为
EI源;试剂:为正己烷(AR)、蒸馏水、无水硫酸钠(AR)。
铁筷子于 2008 年 5 月采自贵阳新添寨，经贵阳中医学院生
药教研室王祥培教授鉴定为腊梅科 Calycanthaceae 植物腊
梅 Chimonanthus praecox (L.)Link.
2 方法与结果
2. 1 挥发油的提取 采用 05 版中国药典挥发油提取
法［5］，分别取切碎的铁筷子茎部 100g，皮部 100g，置
2000ml的圆底烧瓶中，加 10 倍量水(1000ml) ，浸泡过夜，
回流提取 6 h ，茎，皮部分别得淡黄色油状物 0. 05ml，
0. 3ml。收率分别为 0. 05%，0. 3%。取所得挥发油，加入
2ml正己烷溶解，茎，皮部所得挥发油中分别加入 1g，1g 无
水硫酸钠粉末脱水干燥，得供试品，进行 GC—MS分析。
2. 2 气相色谱条件 色谱柱为 HP － 5MS5% Phenyl Meth-
yl Siloxane (30m × 0. 25mm ×0. 25μm)弹性石英毛细管柱，
柱 温 45℃(保留 2min) ，以 5℃ . min －1升温至 300℃，保持
2min;汽化室温度 250℃;载气为高纯 He(99. 999%) ;柱前
压 7. 62psi，载气流量 1. 0mL. min －1;进样 量 1μL;分流比
20:1。
2. 3 质谱条件 离子源为 EI 源;离子源温度 230℃;四极
杆温度 150℃;电子能量 70eV;发射电流 34. 6μA;倍增器电
压 1037V;接口温度 280℃;质量范围 20 ～ 550amu。
3 结果
对预处理后的茎，皮部挥发油样品进行 GC － MS 分
析。通过检索WILEY质谱图库，并结合有关文献的人工图
谱解析鉴定其结构。通过峰面积归一法确定各成分的相
对百分含量。得到茎，皮各药用部位挥发油的 GC － MS分
析的总离子流图结果见图 1 ～ 2。在已鉴定出的成分中，
茎，皮挥发油中分别有 54 和 69 种化学成分，其中 47 种成
分是枝叶部共有。相对含量较高的组分主要有:茎部:氧
化石竹烯(8. 358%)蓖麻油酸(13. 426%) ;皮部:1. 8 －桉
树脑(10. 449%) ，挥发油在不同部位的含量也有不同，棕
榈酸(茎 8. 837%，皮 5. 960%) ，油酸(茎 6. 602%，辟
2. 246%) ，α －杜松醇(茎 8. 352%，皮 6. 974%)等，见(表
·63·
第 33 卷 第 6 期
2011 年 11 月
贵阳中医学院学报
JGCTCM
No. 6 Vol. 33
December 2011
1)。
表 2 黔产铁筷子不同药材部位(茎，皮)挥发油的 GC － MS的分析结果
序号
药用部位 含量
化学成分 茎部 皮部
1 α －可巴烯(α － Copaene) 2. 176 3. 143
2 去氢白菖烯(Calamenene) 0. 176 0. 149
3 香橙烯(Aromadendrene) 0. 678 1. 084
4 α －紫穗槐烯(α － Amorphene) 0. 355 0. 380
5 吉玛烯 B(Germacrene B) 0. 405 0. 796
6 α －衣兰油烯(α － Muurolene) 0. 313 0. 325
7 α －白菖考烯(α － CalaCorene) 1. 712 1. 862
8 橙花椒醇(Nerolidol) － 1. 274
9 氧化石竹烯(Caryophyllene Oxide) 8. 358 4. 794
10 草烯氧化物(Humulene epoxide) 1. 114 0. 899
11 α －荜澄茄油萜(稀) (α － Cubebene) 0. 758 0. 200
12 α －杜松醇(α － Cadinol) 8. 352 6. 974
·73·第 6 期 周 赢，靳凤云，钱海兵，等．运用气相色谱 －质谱联用法对黔产铁筷子茎、皮部位挥发油化学成分的比较分析
序号
药用部位 含量
化学成分 茎部 皮部
13 T －衣兰油醇(T － Muurolol) 2. 247 2. 308
14 肉豆蔻酸(Myristic acid) 0. 236 0. 304
15 十五酸烷酸(Pentadecanoic acid) 0. 361 0. 348
16 9 －十六烯酸(9 － Hexadecenoic acid) 0. 713 0. 324
17 棕榈酸(Palmitic acid) 8. 837 5. 960
18 油酸(Oleic acid) 6. 602 2. 246
19 硬脂酸(Stearic acid) 1. 344 0. 097
20 2 －庚酮(2 － Heptanone) 0. 029 －
21 庚醛(Heptanal) 0. 022 －
22 三环萜(Tricyclene) 0. 025 0. 004
23 崖柏烯(Thujene) 0. 021 0. 024
24 α －蒎烯(α － Pinene) 1. 756 0. 165
25 莰烯(Camphene) 0. 920 0. 423
26 桧萜(Sabinene) 0. 140 0. 091
27 β －蒎烯(β － Pinene) 1. 252 4. 044
28 β －月桂烯(β － Myrcene) 0. 402 0. 655
29 α －水芹烯(α － Phellandrene) 0. 215 4. 495
30 r －伞华烃(r － tymene) 0. 553 4. 253
31 柠檬烯(Limonene) 0. 658 －
32 1. 8 －桉树脑(1. 8 － Cineole) 2. 701 10. 449
33 r －萜品烯(r － Terpinene) 0. 062 0. 147
34 α －萜品油烯 (α － Terpinolene) 0. 025 0. 239
35 里哪醇(linalool) 0. 180 1. 109
36 L －莰酮(L － Camphor) 0. 051 0. 019
37 (E)－ 2 －壬烯醛(E － 2 － Nonenal) 0. 041 －
38 莰醇(Borneol) 1. 214 2. 134
39 4 －羟基萜品烯 (Terpinene － 4 － ol) 0. 214 0. 416
40 α －萜品醇(α － Terpineol) 0. 120 0. 783
41 癸醛(Decanal) 0. 048 0. 075
42 乙酸冰片酯(Endobornyl actetate) 0. 527 0. 179
43 (E，E)－ 2. 4 －癸二烯醛( (E，E)－ 2. 4 － Decadienal) 0. 144 0. 143
44 乙酸香叶酯 Geranyl acetate) 0. 368 －
45 β －榄香烯(β － Elemene) 0. 277 0. 642
46 β －石竹烯(β － Caryophyllene) 5. 789 6. 541
47 α －十草烯(α － Humulene) 1. 158 2. 501
48 β －蛇床烯(β － Selinene) 0. 445 0. 406
49 r －杜松萜烯(r － Cadinene) 1. 001 0. 558
50 6 －杜松萜烯(6 － Cadinene) 3. 545 4. 368
51 橙花椒醇(Nerolidol) 0. 872 －
52 喇叭茶醇(Ledol) 0. 602 －
53 异香木兰烯 (Allo － Aromadendreue) 0. 486 0. 371
54 蓖麻油酸(Linoleic acid) 13. 426 4. 819
55 角鲨烯(Squalene) 0. 179 0. 023
·83· 贵阳中医学院学报 第 33 卷
序号
药用部位 含量
化学成分 茎部 皮部
56 α －松油烯(α － Terpipene) － 0. 094
57 (E)－ β －罗勒烯(CE)－ β － Ocimene － 0. 516
58 9. 1 －羟基 － Z －薄荷烯(P － menth － Z － en － 1 － ol) － 0. 032
59 1 －萜品醇(1 － Terpineol) － 0. 062
60 (E)－ Z －王烯醛(E)－ Z － Nonenal － 0. 012
61 3 －羟基萜品烯(Terpinene － 3 － ol) － 0. 029
62 枯茗醇(Cuminal) － 0. 032
63 香叶醇(Geraniol) － 0. 047
64 水芹醛(Phellaudral) － 0. 145
65 丁香酚(Eugenol) － 0. 168
66 β －荜澄茄油烯(β － Cubebene) － 0. 152
67 α －右芸烯(α － Gurjunene) － 0. 031
68 α －愈创木烯(α － Guaiene) － 0. 062
69 α －榄香烯(α － Elemene) － 0. 122
70 右旋大根香叶烯(Germacreney) － 0. 580
71 吉玛烯 A(GermacreneA) － 0. 104
72 α －去二氢菖蒲烯(α － Calacorene) － 1. 862
73 肉桂酸(Lauric acid) － 0. 304
74 t －斯巴醇( (t)spathulenol) － 2. 743
75 绿化白千层醇(Viridiflorol) － 0. 436
76 异香橙烯(Allo － Aromadendrene) － 2. 407
4 讨论
黔产铁筷子挥发油为淡黄色油状液体，在鉴定出的成
分中，茎、皮部挥发油分别是 49 和 69 种化学成分，分别占
总油量的 84. 21%和 93. 48%。
在已经鉴定出的黔产铁筷子茎，皮三个部分挥发油的
成分差异较大。茎的主要成分是:蓖麻油酸(Linoleic acid)
13. 426 %;棕榈酸(Palmitic acid)8. 837%;氧化石竹烯
(Caryophyllene Oxide)8. 358＆α － 杜松醇(α － Cadinol)
8. 352＆;β －石竹烯(β － Caryophyllene)5. 789 %;T －衣兰
油醇(T － Muurolol)2. 247 %;α － 可巴烯(α － Copaene)
2. 176 %。皮的主要成分是:1. 8 －桉树脑(1. 8 － Cineole)
10. 449 ＆;α －杜松醇(α － Cadinol)6. 974%;β －石竹烯(β
－ Caryophyllene)6. 541%;棕榈酸(Palmitic acid)5. 960 %;
氧化石竹烯(Caryophyllene Oxide)4. 794%;α －可巴烯(α
－ Copaene ) 3. 143%; T － 衣 兰 油 醇 (T －
Muurolol)2. 308%。
茎，皮中共有的成分是:α －可巴烯、去氢白菖烯、香橙
烯、α －紫穗槐烯、吉玛烯 B、α －衣兰油烯、α －白菖考烯、
氧化石竹烯、草烯氧化物、α －杜松醇、T －衣兰油醇、肉豆
蔻酸、十五酸烷酸、9 －十六烯酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸、α
－荜澄茄油萜这 18 中成分。而其他一些成分，如:柠檬烯、
乙酸香叶酯、橙花椒醇、喇叭茶醇等成分只在茎的挥发油
中检出。α －去二氢菖蒲烯、异香橙烯、t －斯巴醇、(E)－ β
－罗勒烯等成分只在皮的挥发油中检出。
参考文献
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［S］. 贵阳:贵州科学技术出版社，2003:304．
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公司，1992:435．
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外生长的抑制效应［J］. 中医药通报，2006，5(2) :55 － 59.
［4］ 刘维英，潘兴斌，刘 昕 . 铁筷子多糖对 S180 细胞周期及增
殖能力的影响［J］. 中药药理与临床，2005，21(4) :29 － 31.
［5］ 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典(一部) ［S］. 北京:
化学工业出版社，2005. 附录 XD.
［6］ 刘志雄，刘祝祥 . 超临界 CO2 萃取腊梅籽化学成分研究
［J］. 中药材，2008，31(7) :992 － 995．
·93·第 6 期 周 赢，靳凤云，钱海兵，等．运用气相色谱 －质谱联用法对黔产铁筷子茎、皮部位挥发油化学成分的比较分析