全 文 :湖 北 农 业 科 学 2010 年
收稿日期:2009-12-15
作者简介:黄 琼(1977-),女,广西贵港人,讲师,硕士,主要从事天然产物化学的研究,(电话)0772-2687033(电子信箱)hqls0@163.com。
第 49 卷第 4 期
2010 年 4 月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol. 49 No.4
Apr.,2010
灵香草(Lysimachia foenum-graecum Hance)为
报春花科珍珠菜属植物,又名熏衣草、香草等,在我
国主要产于广西、广东、云南等地 [1],是香料工业的
宝贵原料,大量用于高档烟、酒的加香 [2];灵香草也
具味辛、甘、性温特性,有清热、行气、止痛、驱虫等
功效,用于治疗感冒、头痛、齿痛、咽喉肿痛、胸闷腹
胀等[3],故有较高的药用价值。
灵香草挥发油的研究,曾有朱凯等 [2,4-6]用水蒸
气蒸馏法(SD)和超临界 CO2萃取法(SFE—CO2)对
其挥发油化学成分进行过研究,而对用超声波萃取
(UE)和微波萃取(MAE)的挥发油成分研究尚未见
报道。本文采用 SD法、UE法和 MAE法对灵香草挥
发油进行提取, 对所得挥发油进行 GC-MS 图谱分
析,并对 3种方法提取的挥发油成分进行比较。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 试验材料 灵香草购自广西金秀,样本阴干
备用。
1.1.2 主要仪器及试剂 WD900G 型光波 /微波炉
(佛山市顺德格兰仕微波炉电器有限公司);JYD-
650型智能型超声波细胞粉碎机 (上海之信仪器有
限公司);6890N GC-5973MS Agilent 气相色谱质谱
联用仪(美国 Agilent 公司);无水乙醚(天津市福晨
化学试剂厂);无水硫酸钠(广东光华化学厂有限公
司);氯化钠(广东光华化学厂有限公司),试剂均为
不同方法提取灵香草挥发油的比较研究
黄 琼 1,田玉红 1,2,李志华 2
(1.广西工学院生物与化学工程系,广西 柳州 545006;2.广西中烟工业有限责任公司技术中心,广西 柳州 545005)
摘要:采用水蒸气蒸馏法、超声波辅助萃取与微波辅助萃取方法提取了灵香草挥发油,采用气相色谱-质
谱联用仪对灵香草挥发油进行了成分分析,3 种方法提取的挥发油主要化学成分不完全相同,其中水蒸
气蒸馏法提取的挥发油的主要成分为 9,12,15-十八碳三烯酸 (18.776% )、9,12-十八碳二烯酸
(16.313%)和十六酸(12.372%)。 超声波辅助萃取和微波辅助萃取得到的灵香草挥发油的化学成分较接
近,主要成分为葫芦巴内酯、1,2,4-三甲苯等。
关键词:灵香草;挥发油;GC-MS
中图分类号:Q949.773.2 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2010)04-0944-02
Comparative Studies of Essential Oils from Lysimachia foenum-graecum Hance
with Different methods
HUANG Qiong1,TIAN Yu-hong1,LI Zhi-hua2
(1.Department of Biological and Chemical Engineering, Guangxi University of Technology,Liuzhou 545006,Guangxi,China;
2. Technology Center of Chinese Tobacco in Guangxi the Industrial Company,Liuzhou 545006,Guangxi,China)
Abstract:The essential oil from Rosemary obtained through hydro-distillation, microwave-assisted extraction and ultrasound-
assisted extraction from Lysimachia foenum-graecum Hance were collected and analyzed. According to the analysis results
used gas chromatography-mass spectrometry, the major components in Lysimachia foenum-graecum Hance oil through hy-
dro-distillation were 9,12,15-Octadecatrienoic acid (18.776%)and 9,12-Octadecadienoic acid (16.313%)and n-Hexadecanoic
acid (12.372%). The major componets through microwave-assisted extraction and ultrasound-assisted extraction were similar,
they are Sotolone、Syringol、1,2,4-trimethoxy-Benzene.
Key words: Lysimachia foenum-graecum Hance; volatile oil; GC-MS
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2010.04.070
第 4 期
AR级。
1.2 方法
1.2.1 挥发油提取
1)SD法。 称取 100 g已剪碎灵香草置圆底烧瓶
中,加入适量的蒸馏水,连接挥发油测定器,水蒸气
蒸馏至挥发油的量不再增加,收取挥发油。
2)MAE法。 称取 20 g剪碎的样品于锥形瓶中,
以蒸馏水为溶剂,进行微波萃取,540W 功率下微波
2min,冷却至室温后倒出溶液,换新鲜蒸馏水再微
波 2min,重复 3 次后合并溶液抽滤,滤液盐析后用
无水乙醚萃取,再加入适量无水硫酸钠干燥,蒸去
乙醚得灵香草挥发油。
3)UE法。称取 20 g剪碎的样品于平底烧杯中,
以蒸馏水为溶剂,进行超声处理,每超声 20 s,休息
5 s,超声时间累计 30 min 后取出冷却至室温,倒出
溶液,换新鲜蒸馏水重复以上步骤 1 次,合并溶液
抽滤,滤液盐析后用无水乙醚萃取,再加入适量无
水硫酸钠干燥,蒸去乙醚得灵香草挥发油。
1.2.2 挥发油化学成分分析 气相色谱条件:HP-5
MS 型弹性石英毛细管色谱柱, 规格为30 m×0.25
mm×0.25 μm;载气为高纯氦气;柱前压68.9kPa,分
流比 1∶100,进样口温度 250℃,接口温度 250℃。 升
温程序:60℃保持 1 min,升至 170℃(2℃ /min),再升
至 250℃(8℃ /min),于 250℃保持 5min。
质谱条件:EI 电离源,电子能量 70eV,电子倍
增器电压 1.5kV,质量扫描范围 33~550 amu,全扫描
方式。
2 结果与分析
2.1 挥发油化学成分及含量
经 GC-MS 检测得总离子图, 对总离子流图中
的各色谱峰经质谱扫描后得对应的质谱图,质谱数
据库检索以及查阅相关文献 [7,8] 确定其化学结
构, 以面积归一法测定挥发油各组分的相对含量。
结果见表 1。 SD 法提取的挥发油共鉴定出 20 种化
合物,其中主要成分是十八碳三烯酸(18.776%)、十
八碳二烯酸 (16.313%)和十六酸 (12.372%);MAE
法共鉴定出 15 种化合物, 主要成分是葫芦巴内酯
(11.485%)、1,2,4-三甲苯 (4.890%)、1,3-二甲醚-
临苯三酚 (4.696%);UE 法共鉴定出 13 种化合物,
主要成分是葫芦巴内酯 (14.724%)、1,2,4-三甲苯
(4.906%)。
2.2 3种方法提取灵香草挥发油的得油率及性状
3种方法提取灵香草挥发油的得油率及性状见
表 2,MAE 和 UE 两种方法得油率相近且较 SD 法
高,但颜色较深,为棕色;SD法得出的挥发油性状较
好,为清澈透明的淡黄色。
3 讨论
3种方法共鉴定出 26 种化合物,它们的相似度
均在 90%以上,有较高的可信度。 相关文献报道的
灵香草挥发油的主要化学成分均有显著差异,本研
表 1 不同方法提取灵香草挥发油的主要化学成分及相对含量
化合物
龙脑
二苯并呋喃
芴
菲
蒽
2-甲基蒽
9-甲基蒽
环戊烷菲
3-甲基菲
11-十六碳烯酸
2-苯基萘
十六酸
十七酸
荧蒽
芘
9,12-十八碳二烯酸甲酯
植醇
9,12-十八碳二烯酸
9,12,15-十八碳三烯酸
β-古甾醇
4-乙基-间苯二酚
葫芦巴内酯
邻苯二酚
3-甲氧基-邻苯二酚
3-甲基-邻苯二酚
3,4-二羟基甲苯
1,3-二甲醚-邻苯三酚
4-乙基-1,2-苯二酚
1,2,4-三甲苯
香草酮
4-羟基-3-甲氧基苯丙酮
4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚
2-羟基-3-乙氧苄基甲基醚
丁香醛
乙酰丁香酮
3,5-二甲氧基- 4 -羟基苯乙酸
SD
0.365
0.940
0.426
8.715
1.482
0.603
0.626
0.716
0.561
0.616
1.195
12.372
8.800
3.197
1.215
0.571
1.430
16.313
18.776
4.191
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
MAE
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
11.485
2.748
0.692
0.883
1.368
4.696
1.033
4.890
0.952
0.837
1.282
0.714
1.469
1.737
1.588
UE
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
1.133
14.724
3.284
0.841
0.942
1.603
—
—
4.906
0.993
1.230
1.021
—
1.109
1.889
1.707
相对百分含量//%
表 2 不同方法提取灵香草挥发油的得油率及性状
方法
SD
MAE
UE
性状
淡黄色
棕色
深棕色
时间//min
360
6
60
得率//%
0.39
2.88
3.09
黄 琼等:不同方法提取灵香草挥发油的比较研究 945
湖 北 农 业 科 学 2010 年
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究提取鉴定的挥发油成分也有较大差异,微波和超
声波萃取的挥发油化学成分较为接近,酮类成分和
酚类成分占了绝大部分,水蒸气法的则主要是酸类
成分,这可能是由于不同产地、不同方法提取的原
因造成的。
参考文献:
[1] 中国科学院植物研究所编.中国高等植物圈鉴(第三册)[M].北
京:科学出版社,1974.809.
[2] 龚复俊,王有为. 广西灵香草挥发油化学成分[J]. 植物资源与
环境学报, 2004,13(3):59-61.
[3] 江苏新医学院编 .中药大辞典(下册)[M].上海:上海科技出版
牡,1986.2470-2472.
[4] 朱 凯,毛连山,朱新宝.超临界 CO2萃取灵香草挥发油及其化
学成分研究[J]. 精细化工,2005,22(9):681-684.
[5] 朱 凯,王庆六.灵香草挥发油化学成分研究[J].林产化学与工
业 ,1995,15(1):73-76.
[6] 段文贵,谢小光.灵香草的化学成分[J].广西化工,1995,24(3):
13-16.
[7] 丛浦珠,苏克曼.分析化学手册(第 9 册)质谱分析[M].北京:化
学工业出版社,2000.
[8] 丛浦珠 .质谱学在天然有机化学中的应用[M].北京:科学出版
社,1987.
收稿日期:2009-12-25
作者简介:孟 岩(1985-),女,辽宁辽阳人,在读硕士研究生,主要从事天然产物化学研究,(电话)13998466254(电子信箱)
mydreaming28@126.com;通讯作者,张玉苍(1964-),男(蒙古族),博士生导师,教授,主要从事秸秆类废弃物可再生能源化研究,
(电话)041186323018(电子信箱)zycdlcn@yahoo.com.cn。
第 49 卷第 4 期
2010 年 4 月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol. 49 No.4
Apr.,2010
构树[Broussonetia papyrifera (L.)Vent.],又称
楮树,桑科植物的落叶乔木,在我国资源丰富,构树
叶蛋白质含量丰富,经分析其蛋白质含量高达 20%
~30%,维生素、碳水化合物及微量元素等营养成分
含量也十分丰富[1]。 且构树叶还含有人体所必需的
各种氨基酸,尤其是具有特殊药理作用的氨基酸含
量高 。 如赖氨酸含量为 1.19% , 精氨酸含量为
1.00%,蛋氨酸含量为 0.16% [2],其含量分别约为玉
米的 5.9 倍、豆粕的 3.4 倍及苜蓿叶的 1.3 倍,这与
其蛋白含量及氨基酸组成有关,属优质蛋白。 构树
构树叶中蛋白和多糖提取工艺研究
孟 岩,张玉苍,何连芳,孙岩峰
(大连工业大学资源开发利用研究所,辽宁 大连 116034)
摘要:以构树叶为原料,采用碱液浸提法同时提取蛋白和多糖。 通过单因素试验和正交试验研究了不同
因素对提取效果的影响。结果表明,碱液浓度、浸提时间、浸提温度、液料比、pH 值对提取效果影响显著,
最优工艺参数的碱液浓度为 1%,浸提时间为 5h,浸提温度为 70℃,液料比为 35∶1,pH 值为 3,在此条件
下,蛋白提取得率达 59.59%,多糖提取得率达 28.39%。
关键词:构树叶;碱液浸提法;提取;蛋白;多糖
中图分类号:TQ914.1 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2010)04-0946-04
Study on Extracting Process of Protein and Polysaccharide from Leaves of
Broussonetia papyrifera
MENG Yan,ZHANG Yu-cang,HE Lian-fang,SUN Yan-feng
(Institute for the Development and Utilization of Resources, Dalian Polytechnic University,Dalian 116034,Liaoning,China)
Abstract: Simultaneous extraction of protein and polysaccharide from Broussonetia papyrifera leaves by alkali extraction was
studied. By single factor and orthogonal test the optimum conditions were as follows: the alkali concentration 1%,extraction
time 5h, extraction temperature 70℃, the liquid-solid ratio 35∶1, pH 3. By the above conditions, the extraction yield of
protein 59.59%, and the extraction yield of polysaccharide was 28.39%.
Key words:Broussonetia papyrifera leaves; alkali extraction; extraction; protein; polysaccharide