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赤苍藤叶挥发油化学成分分析



全 文 :收稿日期:2013-03-20; 修订日期:2013-11-25
基金项目:广西自然科学基金资助项目( No. 2011GXNSFF018006) ;
广西卫生厅资助项目( No. G2PTB - 07)
作者简介:冯 旭( 1975-) ,男( 汉族) ,广西南宁人,广西中医药大学副教
授,硕士学位,主要从事中药、民族药的有效成分和质量控制方法研究工
作.
* 通讯作者简介:梁臣艳( 1979-) ,女( 汉族) ,广西浦北人,广西中医药大
学副教授,硕士学位,主要从事中药有效成分和质量控制方法研究工作.
赤苍藤叶挥发油化学成分分析
冯 旭,李耀华,梁臣艳* ,唐慧勤,牛晋英
(广西中医药大学,广西 南宁 530001)
摘要:目的 分析赤苍藤挥发油的化学成分。方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用 GC - MS联用仪对其化学成分进
行了分离鉴定,利用面积归一化法计算出各组分的相对含量。结果 从赤苍藤挥发油共鉴定出 36 个化合物,占挥发油总
量的 81. 74%,挥发油中的主要成分是二十七烷 ( 10. 54% ) 、1 -辛烯 - 3 - 醇 ( 10. 20% ) 、环己二烯 ( 6. 29% ) 、叶绿醇
( 7. 02% ) 、二十五烷( 7. 41% ) 、二十八烷( 5. 16% ) 。结论 首次研究了赤苍藤挥发油的化学成分,为合理开发利用资源提
供了科学依据。
关键词:赤苍藤; 挥发油; 气相色谱 -质谱联用
DOI标识:doi: 10. 3969 / j. issn. 1008-0805. 2014. 06. 021
中图分类号:R284. 2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805( 2014) 06-1338-02
Analysis of the Chemical Constituents of Essential Oil from of leaf Erythropalum
FENG Xu,LI Yao-hua,LIANG Chen-yan* ,TANG Hui-qin,NIU Jin-ying
( Guangxi University of Chinese Medicine,Nanning,Guangxi,530001,China)
Abstract: Objective To analyze the chemical constituents of essential oil from of leaf Erythropalum .Methods The essential oil
was extracted by hydrodistillation. The constituents of essential oil was separated and identified by GC - MS. The relative content of
each component was determined by area normalization. Results 36 compounds were identified in the essential oil extracted by
hydrodistillation by GC - MS. The major components of essential oil were found which were Heptacosane( 10. 54% ) ,1 - Octen -
3 - ol( 10. 20% ) ,Pentacosane( 7. 41% ) ,Phytol( 7. 02% ) ,Cyclohexadecane( 6. 29% ) ,Octacosane( 5. 16% ) . Conclusion This
is the first study to the chemical constituents of essential oil from of leaf Erythropalum and provide a basis for reasonable develop-
ment of the medicinal resources.
Key words: Erythropalum scandens Blume; essential oil; GC - MS
赤苍藤(Erythropalum scandens Blume)为铁青树科植物赤苍
藤的全株,主要分布于我国广西、广东、云南、贵州等地,生于低山
丘陵或山区溪边、山谷、密林或疏林、林缘或灌丛中。据《中华本
草》记载[1],赤苍藤又名蚂蟥藤、十丈藤、龙须藤、土白芍、假黄
藤、细绿萎藤、勾华、侧苋;微苦性平,具有清热利湿、祛风活血的
功效。主治水肿、小便不利、黄疸、半身不遂、风湿骨痛、跌打损
伤。在广西民间常用赤苍藤治疗肝炎、肿瘤、尿道炎、急性肾炎
等,具有较好的疗效。赤苍藤挥发油的化学成分研究未见报道,
为了进一步系统的研究赤苍藤的化学成分,本文采用 GC - MS联
用技术对赤苍藤叶挥发油的化学成分进行分析,鉴定了其中 36
种成分,并用面积归一化法计算出各组分的相对含量,这将为赤
苍藤的开发利用提供科学依据。
1 仪器与材料
6890 - 5973N气相 -质谱联用仪(美国安捷伦公司);HP -
5MS 弹性石英毛细管色谱柱(30m × 0. 25mm × 0. 25μm) ;
G1701DA MSD化学工作站;LG16 - WA 合式高速离心机(北京
医用离心机厂);所用试剂均为分析纯。
赤苍藤经广西中医药大学中药鉴定教研室田辉教授鉴定为
铁青树科植物赤苍藤 Erythropalum scandens Blume的叶。
2 方法与结果
2. 1 挥发油的提取 称取赤苍藤粗品 200. 00g,参照 2010 年版
《中国药典》一部附录 XD提取挥发油[2],提取 6h,用 1. 0ml乙酸
乙酯溶解挥发油并收集,以无水 Na2SO4干燥,备用。
2. 2 GC - MS分析条件
2. 2. 1 气相色谱条件 色谱柱为 HP - 5MS 毛细管柱(30m ×
0. 25mm ×0. 25μm);载气 He(≥99. 99%)流量(1. 0ml·min -1);
进样口温度 250℃;进样量 2μL,分流比 10∶ 1;气化温度 250 ℃;
溶剂延迟 3. 0 min;程序升温:初始温度 80 ℃,保持 5 min,以
12℃·min -1升至 200 ℃保持 1 min,再以 6 ℃·min -1升至 280℃
保持 7 min。
2. 2. 2 质谱条件 电离方式 EI(70 eV );离子源温度 230 ℃;四
级杆温度 150 ℃;检测器温度 280 ℃;倍增电压:2015 V;发射电
流:34. 6 μA;接口温度:280 ℃;质量扫描范围 50 ~ 450 amu。
2. 2. 3 实验结果 试样经 GC - MS联用分析,得到总离子流图,
所得各组分的质谱数据经 NIST08、Wiley 等数据库进行检索,并
结合相关文献进行图谱分析确定挥发油成分,查对相关有机质谱
文献[3 ~ 5],并用峰面积归一法测定了各化学成分在挥发油中的相
对百分含量。结果见图 1,表 1。
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时珍国医国药 2014 年第 25 卷第 6 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2014 VOL. 25 NO. 6
图 1 赤苍藤的挥发油总离子流图
表 1 赤苍藤挥发油的化学成分分析结果
峰号 化合物名称 分子式 分子量
保留时
间 /min
相对
含量
1 3,4,4 -三甲基 -1 -戊炔 -3 -醇(3,4,4,- Trimethyl - 1 - pentyn - 3 - ol)C8H14O 126 4. 79 2. 43
2 1 -辛烯 -3 -醇(1 - Octen - 3 - ol) C8H16O 128 4. 91 10. 20
3 3 -辛酮(3 - Octanone) C8H16O 128 5. 09 0. 93
4 苯乙醛(Benzeneacetaldehyde) C8H8O 120 6. 56 0. 53
5 顺一氧化芳樟醇(cis - linalool oxide) C10H18O2 170 7. 47 0. 65
6 芳樟醇(linalool) C10H18O 154 7. 68 1. 32
7 4 -乙烯基 -2 -甲氧基苯酚(2 - Methoxy - 4 - vinylphenol) C9H10O2 15011. 24 0. 82
8 反式 -橙花叔醇(Nerolidol) C15H26O 222 14. 04 0. 90
9 β -桉叶醇(beta - Eudesmol) C15H26O 222 15. 08 1. 08
10 肉豆蔻酸(Tetradecanoic acid) C14H28O2 228 16. 03 0. 34
11 植酮(Perhydrofarnesyl acetone) C18H36O 268 16. 99 0. 90
12 环十四烷(Cyclotetradecane) C14H28 196 17. 42 0. 85
13 十七烷酮(2 - Heptadecanone) C17H34O 254 17. 69 0. 45
14 金合欢基丙酮(Farnesylacetone) C18H30O 262 17. 95 1. 33
15 邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate)C16H22O4 278 18. 56 0. 73
16 棕榈酸乙酯(Ethyl palmitate) C18H36OH2 284 18. 83 1. 14
17 二十烷(Eicosane) C20H42 283 18. 87 0. 28
18 环己二烯(Cyclohexadecane) C16H32 224 20. 01 6. 29
19 二十一烷(Heneicosane) C21H44 297 20. 18 1. 18
20 叶绿醇(Phytol) C20H40O 297 20. 43 7. 02
21 亚油酸乙酯(Linoleic acid ethyl ester) C20H36OH2 309 21. 06 1. 43
22 亚麻酸乙酯(Ethyl linolenate) C20H34OH2 306 21. 16 0. 94
23 二十二烷(Docosane) C22H46 311 21. 50 1. 02
续表 1
峰号 化合物名称 分子式 分子量 保留时间 /min
相对
含量(%)
24 二十四烷醇(1 - Tetracosanol) C24H50O 355 22. 70 2. 40
25 十九烷(Nonadecane) C19H40 269 22. 82 3. 74
26 油酰胺(Oleamide) C18H35NO 281 23. 79 0. 86
27 二十二烯(1 - Docosene) C22H44 309 24. 05 1. 52
28 二十四烷(Tetracosane) C24H50 339 24. 11 1. 63
29 二十五烷(Pentacosane) C25H52 353 25. 39 7. 41
30 诱虫烯(cis - 9 - Tricosene) C23H46 323 26. 58 1. 39
31 正三十烷(Triacontane) C30H62 423 26. 62 0. 91
32 二十七烷(Heptacosane) C27H56 381 27. 85 10. 54
33 二十六烷醇(1 - Hexacosanol) C26H54O 383 28. 97 0. 28
34 角鲨烯(Squalene) C30H50 411 29. 41 0. 72
35 二十八烷(Octacosane) C28H58 395 30. 20 5. 16
36 十七烷(Heptadecane) C17H36 241 33. 22 2. 38
3 讨论
从赤苍藤叶挥发油中分离出 44 个化合物,鉴定了其中的 36
个成分,占总挥发油的 81. 74%。从表 1 可以看出,赤苍藤叶挥
发油主要由链状脂肪族化合物、芳香族化合物和萜类化合物组
成,其中脂肪族化合物含量最高。挥发油的主要成分为二十七烷
(10. 54%)、1 -辛烯 - 3 -醇(10. 20%)、二十五烷(7. 41%)、叶
绿醇(7. 02%)、环己二烯(6. 29%)、二十八烷(5. 16%),这些化
合物常作为化学合成原料,广泛应用于制药领域;其中 1 -辛烯
- 3 -醇为脂肪族不饱和醇,具有蘑菇、薰衣草、玫瑰和乾草香气,
属天然等同香料,在食用香精中调配蘑菇等草类调味香精,常用
于调配精油或重组精油;作为蚊虫引诱剂,应用于杀蚊制品。
参考文献:
[1] 国家中医药管理局.《中华本草》编委会.中华本草 2[M].上海:上
海科学技术出版社,1996:588.
[2] 国家药典委员会.中国药典,一部[S].北京:中国医药科技出版社,
2010:附录 XD 63.
[3] 林启寿.中草药成分化学[M].北京:科学出版社,1977.
[4] 从浦珠.质谱学在天然有机化学中的应用[M].北京:科学出版社,
1987.
[5] 从浦珠,苏克曼.分析化学手册(第九册质谱分析)[M].北京:化学
工业出版社,2000.
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2014 VOL. 25 NO. 6 时珍国医国药 2014 年第 25 卷第 6 期