全 文 :[收稿日期] 20121015(554)
[基金项目] 广西自然科学基金项目(桂科自 0229044) ;广西
教育厅科研项目(桂教科 2001) ;广西中医学院重
点科研项目(ZD2004010)
[第一作者] 丘琴,博士,从事药学和中药学的教学和科研工
作,Tel:0771-3124407,E-mail:12031983@ 163. com
[通讯作者] * 甄汉深,教授,博士生导师,从事药学和中药学
的教学和科研工作,Tel:0771-2918239,E-mail:
8zhen@ 163. com
匙羹藤叶石油醚浸泡物化学成分的 GC-MS分析
丘琴,甄汉深* ,石琳,蒋兰兰
( 广西中医药大学,南宁 530001)
[摘要] 目的:分析匙羹藤叶石油醚浸泡物的化学成分。方法:用石油醚浸泡匙羹藤叶,并用 GC-MS法分离分析其成分
及相对含量。结果:从匙羹藤叶的石油醚浸泡物分离出 13 个化学成分,鉴定了 11 个化学成分,占总质量的 99. 35%。结论:
匙羹藤叶石油醚浸泡物主要的化学成分是正十六烷酸,2,6,10,15,19,23-六甲基-2,6,10,14,18,22-二十四烷六烯和十八烷,
分别占总质量的 23. 28%,26. 34%,21. 35%,研究结果为匙羹藤叶化学成分的研究提供了科学依据。
[关键词] 匙羹藤叶;成分分析;气相色谱-质谱联用
[中图分类号] R284. 1 [文献标识码] A [文章编号] 1005-9903(2013)07-0093-03
[doi] 10. 11653 /zgsyfjxzz2013070093
GC-MS Analysis of Chemical Compositions
of Petroleum Ether Immersion of Leaves of Gymnema sylvestre
QIU Qin,ZHEN Han-shen* ,SHI Lin,JIANG Lan-lan
(Guangxi University of Traditional Chinese Medicine,Nanning 530001,China)
[Abstract] Objective:To analyze the chemical compositions and their relative content of the petroleum
ether immersion of the leaves of Gymnema sylvestre. Method:The chemical compositions of petroleum ether
immersion of leaves of Gymnema sylvestre were separated and identified by GC-MS. Result:Thirteen compositions
were found and 11 compositions were identified in the petroleum ether immersion. Conclusion:The principal
chemical compositions in petroleum ether immersion were n-hexadecanoic acid,2,6,10,15,19,23-
hexamethyl-2,6,10,14,18,22-tetracosa hexaene and octadecane,accounting for 23. 28%,26. 34% and
21. 35% of all quantity respectively. The research could provide scientific basis for chemical composition researches
of leaves of Gymnema sylvestre.
[Key words] leaves of Gymnema sylvestre;composition analysis;GC-MS
匙羹藤为广西常用的传统民间用药,其来源于
萝藦科匙羹藤属植物,又名武靴藤、羊角藤、金刚
藤[1-3],广泛分布于我国广西,其他南方省区、亚洲
热带地区以及南非亦有分布[4]。匙羹藤,其性平,
味苦,全株均可药用,具有消肿解毒、清热凉血、止
痛、生肌等功效,常用于治疗脓肿、乳腺炎、痈疮肿
毒、枪弹伤、杀虱等疾病[1]。笔者曾采用水蒸气蒸
馏法提取匙羹藤叶中的挥发油,并采用 GC-MS 法分
析其挥发油的成分[5],但发现传统的水蒸气蒸馏法
耗时较长,操作麻烦,挥发油的损失较大,鉴于一般
挥发油在石油醚中的溶解度较好,本实验采用石油
醚浸泡的方法提取匙羹藤叶中的挥发油并采用 GC-
MS法分析,为匙羹藤叶化学成分的研究提供科学
依据。
1 材料
气相色谱-质谱联用仪(美国 Agilent5973N-
6890N) ,挥发油提取器,LG16-W 型离心机(北京医
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中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 19,No. 7
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用离心厂) ,色谱柱 HP-5MS 毛细管柱(0. 25 μm ×
250 μm ×30. 0 m)。匙羹藤叶采自广西南宁地区,
经广西一心药业马利飞副主任药师鉴定为萝藦科匙
羹藤属植物匙羹藤 Gymnema sylvestre(Retz.)Schult
的叶。其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 石油醚浸泡物的提取 取干燥的匙羹藤叶粗
粉 10 g,置于 150 mL 锥形瓶中,加入 100 mL 石油
醚,浸泡 48 h,滤过,取滤液,挥干溶剂,得黄色残留
物,得率为 0. 05%,用乙醚溶解,同时加入少量无水
硫酸钠干燥,得匙羹藤叶石油醚浸泡物。
2. 2 气相色谱-质谱联用分析条件 HP-5MS 毛细
管柱(0. 25 μm × 250 μm × 30 m) ,载气为高纯 He
气,流速 1 mL·min -1,进样口温度为 250 ℃,倍增器
电压为 1741 V,电离方式为 EI,接口温度 280 ℃,离
子源温度 230 ℃,电子能量 70 eV,发射电流 0 25
mA,质量扫描范围 m/z 30 ~ 500,溶剂延迟 3 min。
2. 3 石油醚浸泡物的升温程序 取 1. 0 μL石油醚
浸泡物样品注入仪器,分流比为 10 ∶ 1,升温程序为
100 ~ 210 ℃(20 ℃·min -1) ,210 ~ 260 ℃(8 ℃·
min -1) ,260 ℃ 恒温 8 min,260 ~ 280 ℃ (8 ℃·
min -1) ,280 ℃恒温 2 min。
2. 4 结果 从匙羹藤叶的石油醚浸泡物中分离了
13 个化学成分,用气相色谱数据处理系统,对总离
子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图,经过
NIST02 质谱库计算机数据系统检索[6],结合人工检
索,从匙羹藤叶的石油醚浸泡物中鉴定了 11 个化合
物,以峰面积归一化法测得其中各组分的相对体积
分数,鉴定出的 11 个化合物占总质量的 99. 35%,
结果见图 1,表 1。
图 1 匙羹藤叶石油醚浸泡物化学成分的总离子流
表 1 匙羹藤叶石油醚浸泡物化学成分
No.
t
/min
相对分子式
相对分子
质量
化合物
体积分数
/%
1 5. 76 C13H20O2 208 4-(3-羟基-1-丁烯基)-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮
4-(3-hydroxy-1-butenyl)-3,5,5-trimethyl-2-cyclohexen-1-one
0. 26
2 6. 90 C18H36O 268 6,10,14-三甲基-2-十五烷酮 6,10,14-trimethyl-2-pentadecanone 2. 50
3 7. 76 C16H32O2 256 正十六烷酸 n-hexadecanoic acid 23. 28
4 8. 90 C20H40O 296 植物醇 phytol 9. 11
5 9. 16 C18H34O2 282 (E)-9-十八碳烯酸 (E)-9-octadecenoic acid 14. 16
6 10. 97 C21H40O2 324 4,8,12,16-四甲基十七烷酸-4-交酯 4,8,12,16-tetramethylheptadecan-4-olide 0. 38
7 12. 73 C16H22O4 278 邻苯二羧酸单(2-乙基)己酯 1,2-benzenedicarboxylic acid,mono(2-ethylhexyl)ester 0. 96
8 15. 98 C20H42 282 二十烷 eicosane 0. 29
9 16. 63 C30H50 410 2,6,10,15,19,23-六甲基-2,6,10,14,18,22-二十四烷六烯
2,6,10,15,19,23-hexamethyl-2,6,10,14,18,22-tetracosahexaene
26. 34
10 14. 43 C17H36 240 十七烷 heptadecane 0. 72
11 17. 97 C18H38 254 十八烷 octadecane 21. 35
3 小结
匙羹藤叶的石油醚浸泡物中主要化学成分为
2,6,10,15,19,23-六甲基-2,6,10,14,18,22-二十四
烷六烯,正十六烷酸,十八烷,(E)-9-十八碳烯酸,其
中萜类化合物占 35. 45%,饱和脂肪族类化合物占
46. 02%,不饱和脂肪族类化合物占 16. 92%,为匙
羹藤叶化学成分的研究提供了科学依据。
本文采用石油醚浸泡的方法提取匙羹藤叶的挥
发油,通过与笔者前期研究的水蒸气蒸馏法进行比
较分析,发现两种方法提取得到的挥发油种类相似,
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大多数为萜类化合物、饱和脂肪族类化合物和不饱
和脂肪族类化合物;但水蒸气蒸馏法提取得到的挥
发油成分较多,可能是由于水蒸气蒸馏法通过加热
提取,温度较高,对挥发油提取得更为充分。对匙羹
藤叶挥发油成分的提取、分析有待进一步研究。
[参考文献]
[1] 江苏新医学院. 中药大辞典. 上册[M]. 上海:上海人
民出版社,1977:2461.
[2] 全国中草药汇编编写组. 全国中草药汇编. 下册
[M].北京:人民卫生出版社,1978:573.
[3] 广西壮族自治区中医药研究所. 广西药用植物名录
[M].南宁:广西人民出版社,1986:376.
[4] 黄泰康,丁志遵.现代本草纲目:上卷[M].北京:中国
医药出版社,2001:1437.
[5] 丘琴,甄汉深,石琳.广西匙羹藤叶挥发油化学成分的
气相色谱-质谱联用分析[J]. 时珍国医国药,2010,21
(12) :3083.
[6] 从浦珠.质谱学在天然有机化学中的应用[M].北京:
科学出版社,1987:26.
[责任编辑 顾雪竹]
[收稿日期] 20121011(001)
[基金项目] 山西省科技攻关项目(20080311052-1)
[第一作者] 岳晓华,硕士学位,实验师,从事中药成分的提取分离、功效研究及细胞培养技术研究,Tel:0351-2272442,E- mail:
yuexiaohua888@ 163. com
[通讯作者] * 薛慧清,博士,教授,从事中药及天然药物有效成分的提取分离、结构鉴定及活性研究,Tel:0351-2272277,E-mail:
xuehuiqing@ sina. com
HPLC测定山西安泽青翘、老翘主要成分含量
岳晓华,史静超,薛慧清* ,王一婕,高丽,郭羽
( 山西中医学院,太原 030024)
[摘要] 目的:比较山西安泽青翘与老翘中连翘酯苷、连翘苷,芦丁的含量,为临床上连翘的合理应用、保证临床疗效提
供理论依据。方法:青翘、老翘药材粉末中加甲醇超声波提取 45 min;采用 HPLC 测定 3 种主要成分的含量,色谱柱为
HITACHI C18(4. 6 mm × 250 mm,5 μm) ,流动相甲醇-0. 1%醋酸水,梯度洗脱,流速 1 mL·min
-1,柱温 25 ℃,测定波长280 nm,
进样量 10 μL。结果:青翘中连翘酯苷,连翘苷、芦丁的含量分别为 2. 38%,0. 37%,0. 26%;老翘中 3 种成分的含量分别为
0. 74%,0. 20%,0. 09%。结论:山西安泽青翘中连翘酯苷、连翘苷、芦丁的含量均明显高于老翘。
[关键词] HPLC;青翘;老翘;连翘酯苷;连翘苷;芦丁
[中图分类号] R284. 1 [文献标识码] A [文章编号] 1005-9903(2013)07-0095-03
[doi] 10. 11653 /zgsyfjxzz2013070095
Quantitative Determination of Major Constituents in Green Fructus Forsythiae
and Grown Fructus Forsythiae from Shanxi Anze by HPLC
YUE Xiao-hua,SHI Jing-chao,XUE Hui-qing* ,WANG Yi-jie,GAO Li,GUO Yu
(Shanxi College of Traditional Chinese Medicine,Taiyuan 030024,China)
[Abstract] Objective:To compare the forsythoside,forsythin and rutin of Green Fructus Forsythiae and
Grown Fructus Forsythiae from Shanxi Anze,the main ingredient content can provide the basis for application of
forsythia in clinical. Method:The samples were extracted by ultrasonic extraction with methanol,and separated at
25 ℃ on a HITACHI C18 (4. 6 mm ×250 mm,5 μm)column,eluted with methanol-acetic acid water as mobile
phase. Flow rate was set at 1 mL·min -1 and the detection wavelength was set at 280 nm. Sample size was 10 μL.
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