免费文献传递   相关文献

点地梅的挥发油成分分析



全 文 :食品与药品 Food and Drug 2009年第11卷第03期32
点地梅的挥发油成分分析
黄先丽,王晓静 *,贾献慧
(山东省医学科学院药物研究所,山东 济南 250062)
摘 要: 目的 分析点地梅挥发油的化学成分。方法 用两种方法提取挥发油,(1)挥发油提取器;(2)水
蒸汽蒸馏法,应用气相色谱 -质谱联用分离分析鉴定化学成分。结果 方法(1)得33种化合物,方法(2)得
50种化合物。结论 通过对点地梅挥发油成分的分析,为进一步研究开发提供了科学依据。
关键词:点地梅;挥发油;气相色谱法;质谱法
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1672-979X(2009)03-0032-03
Analysis of Volatile Oils from Androsace umbellata (Lour.) Merr
HUANG Xian- li, WANG Xiao-jing*, JIA Xian-hui
(Institute of Materia Medica, Shandong Academy of Medical Sciences, Jinan 250062, China )
Abstract:ObjectiveTo analyze the chemical constituents of the volatile oils from A drosace umbellata( Lour.)
Merr. MethodsT e volatile oils extracted from Androsace umbellata( Lour.) M r. by he extractor or by steam
distillation were analyzed and identified by GC-MS. ResultsThirty-three compounds were obtained by the
extractor and fifty compounds were obtained by steam distillation. ConclusionThe constituent analysis of volatile
oils from Androsace umbellata(Lour.) M rr. is in favor of providing a scientific foundation for the further
development and utilization of Androsace umbellata( Lour.) Me r.
Key words:Androsace umbellata( Lour.) Merr.; volatile oil; gas chromatography- mass spectrum
收稿日期:2008-08-12
作者简介:黄先丽(1982-),女,山东青岛人,硕士,主要从事天然药化的研究 E-mail: hxianli1819@163.com
*通讯作者:王晓静,女,研究员,硕士生导师 E-mail: xiaojing6@gmail.com
点地梅 (Androsace umbellata (Lour.) Merr.),
又名喉咙草、佛顶珠,系报春花科 (Primulaceae)
点地梅属植物,产于我国东北、华北和秦岭以南及
长江流域,亚洲其它地区也有分布。在民间点地梅
全草均可入药,有清热解毒、消肿止痛之功效。民
间用全草治疗扁桃腺炎、咽喉炎[1]、口腔炎,江苏
民间用其全草煎水服治喉痛有效,故有喉咙草之
称。在四川用作治疗跌打损伤。印度该属植物常用
作避孕及堕胎药。目前点地梅中的挥发性成分尚未
见系统报道,为挖掘民间药物资源,进一步开发利
用点地梅的药用价值,现对点地梅挥发性化学成分
进行全面分析。
1 材料
1.1药材
点地梅购自安徽亳州敬德药业,经本所天然药
物研究室鉴定为点地梅。将点地梅粉碎成粗粉备用。
1.2仪器与试剂
TraceGC-TraceDSQ气相色谱-质谱联用仪(美
国热电公司,配Xcalibur1.3工作站);无水乙醚,
二氯甲烷(AR,重蒸);无水硫酸钠(550 ℃,
烘烤 4 h)。
2 方法与条件
2.1挥发油的提取
用两种方法提取挥发油。方法(1),称取100 g
点地梅粗粉,置圆底烧瓶中,浸泡6~8 h,用挥
发油提取器提取6 h,得点地梅挥发油的黄色油状液
体。方法(2),称取100 g点地梅粗粉,置圆底
烧瓶中,浸泡6~8 h,用常规水蒸汽蒸馏法提取
6 h,得馏出液约600 mL。将所得提取物用无水乙
醚萃取3次,加入无水Na2SO4干燥过夜除去水分。
食品与药品 Food and Drug 2009年第11卷第03期 33
过滤,所得滤液减压蒸馏除去溶剂得黄色透明油状
液体,具浓郁香味。方法(1)出油率0.4 %(w/w),
方法(2)出油率0.7 %(w/w)。挥发油用二氯
甲烷溶解,0.45 μm微孔滤膜过滤。
2.2分析条件
色谱条件:HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×
0.25 μm ,安捷伦公司);进样量1μL;载气:高
纯氦气,流量1 mL/min;柱温50 ℃,以 8 ℃/min 升
至250 ℃,保持20 min ;进样口温度:230 ℃,不
分流进样。
质谱条件:离子源(EI)温度230 ℃,电子
轰击能量70 eV, 传输线温度280 ℃,扫描质量范
围m/z:20~600,溶剂延迟时间3 min。
3 结果
用GC-MS分析提取物挥发油成分,两种方法的
总离子流图见图1、图2。
图1 方法(1)挥发油的GC-MS分析总离子流图 图2 方法(2)挥发油的GC-MS分析总离子流图
表1 点地梅挥发油的化学成分
食品与药品 Food and Drug 2009年第11卷第03期34
通过检索NIST2002质谱图库,结合人工谱图解
析,并查对有关质谱资料[2-3] ,从基峰相对丰度等
几方面比较,鉴定其结构,并通过峰面积归一法确
定各成分的相对百分含量,鉴定的化合物见表1。
通过表1数据分析可知,两种方法提取的挥发油
成分有较大差别,方法(2)中的成分相对复杂,但
主要成分基本一样。两种方法中主要成分都有n-十六
酸(n-hexadecanoic acid),弥罗松酚(ferruginol),
1-萘丙醇(1-naphthalenepropanol),(Z)-6-辛癸烯酸
[(Z)-6-octadecanoic acid]等。方法(1)共鉴定出33
种化合物,占挥发油总成分的83.8 %;方法(2)共鉴
定出50种成分,占挥发油总成分的50.31 %,其他未
鉴定的成分在今后工作中进一步鉴定。
4 讨论
本研究结果表明,点地梅挥发油成分复杂,许
多成分有待鉴定,在今后的实验中还有大量工作要
做。分析所得挥发油成分主要为酸类、二萜类等,
存在各种直链烷烃。通过对比两种方法所得化合物
可知提取方法不同对挥发油成分的提取有一定的影
响[4]。不同方法得到的化合物不同,本实验方法
(2)所得成分种类较多,提取比较充分。
参考文献
[1]栾宏庆. 点地梅治疗咽喉炎72例[J]. 甘肃中医学院学报,
1994,11(3):28-29.
[2]丛浦珠. 质谱学在天然有机化学中的应用[M]. 北京:科学
出版社,1987:57.
[3]丛浦珠,苏克曼. 分析化学手册第九分册·质谱手册[M].
北京:化学工业出版社,2000:293.
[4]王海来,万新,闫兴丽,等. 蜘蛛香SFE-CO2 萃取物与
水蒸气蒸馏所得挥发油GC-MS对比分析[J] .中国中药杂
志,2007,32(27):2667-2670.