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毛麝香挥发油成分的GC-MS分析



全 文 :·36· Chinese Journal of Information on TCM Feb.2008 Vol.15 No.2

毛麝香挥发油成分的 GC-MS 分析
汪存存 1,卫 罡 2,李润美 2
(1.上海国仁药房有限公司,上海 200001;2.广州中医药大学,广东 广州 510405)
摘要:目的 分析毛麝香挥发油中的化学成分。方法 采用气相色谱-质谱联用法,用 DB-5MS 毛细管柱,柱温:
程序升温(4 ℃/min)升到 280 ℃,保持9 min。结果 共鉴别了49个化合物。结论 毛麝香的主要成分为桉叶素、β-(甜)
没药烯、柠檬烯、γ-松油烯、α-蒎烯、丁香烯、α-合金欢烯、胡椒酮、蓝桉醇、蒈烯-3、β-倍半水芹烯、茴香酮、
丁香烯氧化物、芳樟醇等。
关键词:毛麝香;挥发油;气相色谱-质谱联用
中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2008)02-0036-02
GC-MS Analysis of Volatile Oil in Adenosma glutinosum (Linn.) Druce WANG Cun-cun1, WEI Gang2,
LI Run-mei2 (1.Shanghai Guoren Pharmaceutical Co.Ltd, Shanghai 200001, China;2.Guangzhou University of TCM,
Guangzhou 510405, China)
Abstract:Objective To analysis compositions of the volatile oil in Adenosma glutinosum (Linn.) Druce.
Methods GC-MS was used with programmed temperature gas chromatography:raising the temperature
(4 ℃/min) to 28 ℃, keeping 9 min. Results GC-MS identified 49 kinds of contents. Conclusion Eucalyptol,β-
Bisabolene, Limonene, γ-Terpinene, alpha-pinene, Caryophyllene, alpha-Farnesene, Piperitone, Globulol,
3-Carene, β-Sesquiphellandrene, L-Fenchone, Caryophyllene oxide and Linalool are main compositions of
the volatile oil in Adenosma glutinosum (Linn.) Druce.
Key words:Adenosma glutinosum (Linn.) Druce;volatile oil;GC-MS
毛麝香来源于玄参科毛麝香 Adenosma glutinosum(L.)
Bruce 的地上部分。《全国中草药汇编》记载别名有麝香草、
凉草、五凉草、酒子草、毛老虎、饼草、香草(广西)。产于广
东,性味辛、苦、温,具有祛风止痛、散瘀消肿、解毒止痒的功
效,用于小儿麻痹初期、受凉腹痛、风湿骨痛,外用治疗跌打损
伤、肿痛、痈疖肿毒、黄蜂螫伤、湿疹、荨麻疹。全草化学成
分多含黄酮苷、酚类、三萜、氨基酸、挥发油。毛麝香化学成
分研究鲜见报道。本实验采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对
水蒸气蒸馏所得挥发油进行化学成分分析。
1 实验材料
PQ-2010 GC/MS(岛津)。色谱条件:DB-5MS(30 m×0.25 mm
ID×0.25 µm)膜厚石英毛细管柱(J&W,美国,NO:US 3332546H)。
毛麝香购于广西玉林药材市场,经鉴定为正品。
2 方法
2.1 挥发油的制备
称取毛麝香药材 100 g,粉碎成粗粉,加水浸泡过夜,用水
蒸气蒸馏法(按照《中华人民共和国药典》挥发油测定法附录
XD)提取挥发油。取毛麝香药材挥发油 10 µL 溶于 1.5 mL 二氯
甲烷中,作为分析液。
2.2 气相色谱-质谱分析条件
2.2.1 气相色谱条件 升温程序:4 ℃/min 升到 280 ℃保持
9 min,进样口温度 250 ℃,炉温:80 ℃,接口温度:250 ℃,
载气流速:1 mL/min,进样量为 1 µL。
2.2.2 质谱条件 离子源(EI)温度:200 ℃,电压:70 V,检
测器:1.02 KV,模式:SIM,扫描范围:60~600 M/Z,分流比
20∶1。溶剂延迟 3 min,收集时间 3.5~60 min。
3 结果
本实验采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用 GC-MS 联用技术
进行分析,结合计算机检索技术对所分离的化合物进行结构检
索,应用色谱面积归一化法计算各成分的相对含量。结果从毛
麝香挥发油中分离并鉴别出桉叶素、β-(甜)没药烯、柠檬烯、
γ-松油烯、α-蒎烯等49 个化学成分,见表 1。
表 1 毛麝香挥发油的化学成分
编号 化学成分 保留时间(min) 峰面积(%)
1 侧柏烯 3.533 0.58
2 α-蒎烯 3.667 4.80
3 香叶烯 4.442 0.52
4 蒈烯 4.692 0.10
5 蒈烯-3 4.875 0.81
6 α-松油烯 5.017 0.34
7 Benzene,1-methyl-2-(1-methylenthyl)- 5.175 3.96
8 柠檬烯 5.275 13.59
2008 年 2 月第 15 卷第 2 期 中国中医药信息杂志 ·37·

续表 1
编号 化学成分 保留时间(min) 峰面积(%)
9 桉叶素 5.375 33.04
10 1,3,6-Octatriene,3,7-dimethyl-,(Z) 5.533 0.71
11 γ-松油烯 6.770
12 异松油烯 0.290
13 L-茴香酮 6.592 0.68
14 芳樟醇 6.742 0.28
15 小茴香醇 7.317 0.04
16 Cyclopentanol,3-isopropenyl-1,2-dimethyl 7.433 0.03
17 异松香芹醇 7.875 0.02
18 龙脑 8.692 0.04
19 4-松油醇 8.892 0.14
20 乙酸松油醇酯 9.275 0.34
21 胡椒酮 10.908 0.99
22 乙酸桃金娘酯 12.858 0.12
23 Copaene 14.408 0.12
24 2-Buten-1-one,1-(2,6,6-trimethyl-1,3-cyclohexadien-1-yl),(E) 14.475 0.04
25 待定 14.792 0.14
26 1,3-Cyclohexadiene,5-(1,5-dimethyl-4-hexenyl)-2-methyl-, 15.150 0.14
27 丁香烯 2.440
28 1,6,10-Dodecatriene,7,11-dimethyl-3-methylene-,(Z) 16.583 0.22
29 1,5,9,9-Tetramethyl-1,4,7-cycloundecatriene 16.692 1.07
30 Benzene,1-(1,5-dimethyl-4-hexenyl)-4-methyl- 17.400 0.10
31 Naphthalene,decahydro-4a-methyl-1-methylene-7-(1methylethenyl) 17.633 0.49
32 待定 17.825 0.66
33 α-金合欢烯 18.083 2.43
34 β-(甜)没药烯 18.192 20.31
35 Cadina-1(10),4-diene 18.442 0.13
36 β-倍半水芹烯 18.600 0.75
37 橙花叔醇 19.642 0.42
38 丁香烯氧化物 20.192 0.35
39 Cis-3-Hexenyl phenyl acetate 21.525 0.23
40 蓝桉醇 22.233 0.98
41 Cubenol 22.558 0.14
42 顺式澳白檀醇 23.025 0.21
43 Oxirane,hexadecyl- 26.925 0.02
44 1,2-Benzenedicarboxylic acid,butyl cyclohexyl ester 27.300 0.00
45 Ascorbic acid 2,6-dihexadecanoate 29.775 0.26
46 反式橙花叔醇 31.167 0.03
47 Oxirane,decyl- 33.092 0.02
48 2H-Pyran,2-(2-heptadecynyloxy)tetrahydro 33.675 0.04
49 三苯比磷氧化物 40.975 0.06
4 讨论
毛麝香所含成分中,桉油精为类似樟脑的气体,可作为止
痛剂、平喘、抗菌剂、抗炎剂、退热剂、驱肠虫剂;β-(甜)
没药烯、柠檬烯可作为抗菌剂(肺炎双球菌、金黄色葡萄球菌
和α链球菌)、镇咳剂(祛痰)、刺激剂(对皮肤)、镇静剂;γ-
松油烯、α-蒎烯可作为抗真菌、镇咳剂(祛痰)、刺激剂;丁
香烯(平喘、镇咳、祛痰作用,临床上用于治疗气管炎);α-
金合欢烯、胡椒酮可平喘、抗菌、镇咳;蓝桉醇、蒈烯-3、小
茵香酮是樟脑的异构体,具有似樟脑的局部刺激作用,用以治
疗皮炎等;芳樟醇对金黄色葡萄球菌、痢疾杆菌、肺炎球菌等,
有较强的抑制作用;丁香烯环氧化物具有抗肿瘤、解痉、抗疟
疾、抗金黄色葡萄球菌的作用。由此说明,毛麝香祛风止痛、
散瘀消肿、解毒止痒与其所含主成分之抗菌、止痛等功效有关。
(收稿日期:2007-09-18,编辑:华强)