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蔓赤车化学成分的研究



全 文 :成分
摘要
( 晶 l )
关键词
蔓赤车化学成分的研究
广州医药工业研究所 ( 厂州 5 1 0 2 4 0 ) 祝桂丹
从蔓赤车中分离出三个结晶性单体 , 经鉴定为硝酸钾 ( 品 工 )
丘晨波
, 胆街醉 (品 I )和胡罗 卜试
蔓赤车 硝酸钾 胆街醇 胡罗 卜贰
蔓赤车 ( p 召2210 ,`玄n : Ca 沙r a ) 为尊麻 科 赤 车 属 植
物 。 民间用其全草作清热解毒 , 凉血 , 散疾药 , 用于
急性结膜炎 , 流行性腮腺炎 , 扭挫伤 , 牙痛 , 带状疤
疹 , 妇女闭经 , 毒蛇咬伤等 。 近年来 ,广东乳源县卫生
局用于治疗冠心病患者 , 发现其对降血酚 , 特别对降
高血醋患者的治疗有较好的效果 , 蔓赤车的化学成分
未见报道 , 我 们对其化学成分进行了初步的研究 , 结
呆报道如下 。
1 实验仪器
实验所用熔点测定 仪 为 R E I C H E R T ( A U S T R -
I A ) 熔点未经校正 , 紫外用 U V 一 19 0光谱仪 , 红外用
F T 一 I R 梦I C O L E T C O SD X 光谱仪 , 质谱仪用 V G -
Z A B G C一 M C 联用仪 。
2 提取分离
蔓赤车材料来源于乳源县 , 经中山大学生物系廖
汝槐付教授鉴定为尊麻科蔓赤车 eP 椒 。瓜 邝 s ca 吞ar 的
全草 。 将干燥全草粗粉用水加热提取四次 , 每次二小
时 ,提取液浓缩 , 冷却后析出粗晶 , 过滤 ,粗晶用 95 % 乙
醇再结晶 , 活性炭脱色 , 得品 I ; 水提后的生药残渣
再用% % 乙醇提取四次 , 回收乙醇后用氯仿转溶 , 所
得氯仿可溶部分作硅胶柱层析 , 先用石油醚洗涤 , 继
用氯仿洗脱 , 用薄层层析检测 , 收集 相 同 部 分 , 浓
缩 , 有结品析出 , 过滤用 乙醇重结晶 , 得晶 I ; 硅胶
柱再用乙酸 乙酚洗脱 , 用薄层层析检测 , 收集相同的
流分 , 浓缩 , 用乙醇重结晶得晶 l 。
3 鉴定
结 晶 I : 为白色针状 , 在 3 0 ℃以上不 熔融 , 灼
烧不炭化 , 极易溶于水 , 溶于热 乙醇和 甲醇 , 不溶于
氯仿 , 醋酸乙酷 , 作无机离子试验 , 焰火反应 , 隔蓝
色玻璃锐观察 , 呈紫色火焰 , 表明为钾离子反应 。 a -
蔡酚反应有绿色杯 , 显示具有硝基根离子 , 与硝酸钾
标准品对照反应均为相同 , 红外光谱分析 v二乳c m 一 ` :
1了6 0 (弱尖 ) , x 3 8 o (强宽 ) , 8 3 0 (尖 ) , 7 0 0 (弱 )符合无
机离子硝酸根的特征峰 , 与硝酸钾标准品红外光谱一
致 , 确定结品 r为硝酸钾 。
结 晶 1 : 为白色嶙片状结 晶 , 熔点 . 1理3一 1 4 4℃ ,
易溶于 乙醚 , 氯仿 , 溶于石汕醚 、 醋酸 乙酚、 丙酮 ,
不溶于水 。 L i e b e r m a n 一 B u r e h a r d 试验颜色反应快 ,
显污绿色 , 显示为凿醇类 ,元素分析 : C Z , H 4。 o , 理论
值 ( % ) : C 8 3 . 0 7 , H i : . 。 。 、 实验值 ( % ) : C a 3 . 。 ; , H 工 2 , , : ,
U v 入E思 。 : 2 0 3 , I R 、豁 e m 一 ’ : 3 4 5 0 ( o H ) , 2 9 6 0
( C 一 H )
,
1 6 3 7 ( C = C )
,
i 凌6 0 , 与 胆 台i 醇 的 红 外
光谱一致 。 按常规法进行 乙 酞 化 得 结 晶 I 的 乙 酞
化物 , 用无水乙醇重结品 , 得 白色针 状 结 品 , 熔 点
1 2 9一 1 3 2℃与已知 )1q 脚醇 乙酞化物的熔点相 同 , 元 素
分析 : C Z。 11一6 0 : , 理论 值 ( % ) : C s , . 。 ; , H , : . 。: 实验
值〔% ) : C 。、 . : 。 H ,、 . 2。 与已知胆绪醇 乙酞化物作对照 ,
其理化数据一致 , 两者的红外吸收峰相重叠 , 混合熔
点不下降 , 薄层层析与已知对照品胆澎醇 乙酞 化物的
R f 值均相同 , 故鉴定品 I 为胆 必醇 ( e h o l e s te r o l ) 。
结 晶工: 为白色结晶 , 熔点 289 一 2 92 ℃ , 易 溶于
毗陡 , 溶于热乙醇 , 难溶于一般有机溶 剂 。 L i eb er m -
an n

uB cr ha dr 反应交界面呈红 色 , 硫酸层呈红色 ,酷酸
层呈绿色 , a 一茶酚浓硫酸反应为正 反 应 。 元素分析 :
C
o 5
I歹。。 0 ` , 理 论 值 “ 百) : C : 2 . 5 7 , H 10 . ` s , 实 验 值
( % )
: c 二 . 、 , H : 。 . “ 。 I R ,默 e m 一 ` : : : : o 。 按 常
规乙酞化 , 取样品 20 m g 加毗陀 3 m l , 乙酸醉 1 . 5 m l ,
室内放置一夜 , 得 乙酞化物以无水 乙醇重结品 , 析出
白色针状结晶 ,熔点1 6三一 1 6 7℃ ,元素 分 析 : C ` 3 、 H 68
0
2。 , 理论值 ( % ) : C 6 9 . 3 。 , H , : 3 , 实 . 验值 ( % ) : C 。 : . 。 3 ,
H ,
. 。 s
(C
一3 H 6 a 0 , 。 1 / Z H
Zo )
。 结品 I 的水解 : 取结晶 1 5 0
m g置入 2就 m l 乙醉中再加硫酸 8m l , 回流加热 8 小时 ,
冷却后得到白色结品 , 过滤 , 水洗至中性 , 乙醉重结 品 ,
熔点13 4一 1 3 6℃与已知汗谷街醇测混合熔点不 「降 , 薄
层层析与价谷形醉样品 R f 位 一致 , 质 谱 M 十` “ , 红
外光谱与p一谷街醉的一致 , 证明结晶 l 的 戒 元 为 p -
谷街醇 , 其水溶液部分作纸层层析 鉴 定 , 用 水 饱 和
正丁醇展开 , 用 2 %的磷酸二甲苯脸的水饱和正丁醇
溶液显色 , 其 R f 值与对照 品葡 萄糖 R f 值一致 , 鉴
定结晶 l 为胡罗 卜贰 ( d a u e o s f e r o l ) 。
( 1 9 9 4一 3一 1 0修回 )
中药材第 17 卷第 6 期 1 9 9 4 年 6 月 3 3
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 1994. 06. 016
M o r ph o lo g ie a l
,
H is t o lo g ie a l a n d H P L C Id e n t i f ie a t i o n o f R a d i x Ili e i s P u b e s c e n t is
L u o J IP e n g
(G u a n g d o n g P h a r m a e e t ie a l C o ll e g e 5 2 0 2 2 4 )
B u t P u i h a y
(C h in e se U n i v e r s it y o f H o n g K o n g )
M o r P lz o l o g ic a l a dn h i s t o l o g i e a l e h a r a e t e sr o f R a d i x I li e i s P ub e s e e n t了5 w e r e d e s e r i b e d , a n d i l l u s t ar t e d
w i t h Ii n e d r a w i n g s
.
H i g h P e r f o r m a n e e liq ul d e h r o m a t o g r a P h i e a n a l y s i s
o f t h e m e t h a n o l e x t r
a e t s o f t h e
r
o t
s a n d s t e m s o f t l份 d r u g w a s a ls o un d e r t a k e n . T h e r e s u l t , s h o w e d t h a t t h e r e w e r e o b v i o u s
d i f f e r e n e e s i n r e s P e e t
o f r e t e n t io n t im e
, r e la t i v e P e a k a r e a
,
m a x im u m a b so r P t io n w a v e le n g t h a n d r a t io o f
m a in e o m P o n e n t s o f t h e a b o v e m e d i e i n a l P a r t s
.
K e y W
o r d s I Ze 戈 P u b e s e e 儿凡 M o r p h o ] o g ie a l: H is t o lo g i e a l a n d H P L C i d e n t i f i e a t io n
( o r i g in a l a r t i e l e o n P a P e 1 9 )
Id e n t i f ie a t io n o f G a s tr o d£a e乙Q t a a n d l t s P s e u d o M a t e r ia l s by N M R SP e e t r u m
Q i n H a i l jn
,
Z h a o T i a n z e n g
,
(H e n a n I n s t i t 公t e o f C h e m is t r y , Z h e n g z h o u , 4 5 0 0 0 3 )
D u H e n g q in g
,
Z h a o X i
,
Z h a n g T
,
i u ji
(H e n a n A e a d e m y o f T r a d i t io na l C h i ne s e M e d i e i ne
,
Z h e n g z h o u )
T h e a le o h o l e x t r a e t s o f e i g h t s a m P l e o f G a s t r o d i a e乙a t a a n d f o u r s P e e记5 o f e o m m o n P s e du o G a s t r o d ia
e la t a w h i e h e o m e f r o m d if f e r e n t p l a e e s
,
h a v e b e e n d e t e r m i n e d b y m e a朋 o f I H N M R s p e e t r u m , a ] 1 o f
t h e s e G a s t r o d i a e Za才a e a n s h o w t h e e h a r a e t e ir s ti e r e so n a n e e P e a k s o f g a s t r o d i n , b u t t h e p s e u d o G a s t r o d ia
e Za t a
, o n t h e o t h e r h a dn
,
h a v e
,
t t h e s e P e ak
s a t a l l
.
T il e s P e e t r a l f ig u r e a n d d
a t a o f t h e s t
a n d
a r d s a m Pl e
e a n r e g a r d a s t h e r e f e r en
e e i n t h e i d e n t i f i e a t io n o f G a s t r o d i a e l a t a
.
K e y W
o r d s G a s t r o d云a e Za t a : G a s t r o d in ; IH N M R
( o r i g i n a l a r t i e l e o n P a Pe 2 3 )
E f f e e t s o f Di f f e r e n t W i
n e o n P r o e e s s i n g o f R a川 x S e u t e lla r i a e
bZ
a n g Z ho n g y i
,
D a i L u a n e h u n
(N a n ji n g C o ll e g e o f T C M
,
N a n ji n g
,
2 1 0 0 0 1 )
B ia n C h o n g a n
( A n A f f i l全a t e d P h a r m a e e u t i e a l F a e t o r y , N a n ji n g U n i v e r s i t y , N a n ji n g , 2 1 0 0 0 8 )
T h e e o n t e n t o
o f b a i e a l in a 力 d b a ic a la i n i n t h e R a d ix S e u t e l la r i a e p r o e e s s e d b y d i f f e r e n t w i n e w e r e
d e t e r m in e d b y r e v e r s e d H P L C i n o r d e r t o i n v e s t i g a t巴 t h e q u a li t y o f t h e P r o e e s s e d s a m P l e s . T h e r e s u l t s
in d i e a t e d t h a t t h e t w o m a i n e o m P o n e n t s i n th e P r o e e s s e d s a m P l e s w e r e r e l a t e d i n q u a nt it y t o k i n d s o f
w i n e u s e d in P r o e e s s i n g
.
T h e e
o n t e n t i n s a l n P l e s w a s h i g h e r f o r t h e P r o e e s s i n g w ih t s p i f i t s o f w in e t h月 n
w i t h y e l l o w r i e e w i n e
.
Ke y W o r d s B a i e a li n ; B a i e a l a i n : P r o e e s s e d R a d i x S e u t e l a r i
a e ; W i n e ; H p L C
( o r i g i
l飞a l a r t i e l e o n P a P e 2 8 )
S t u d ie s o n t h e C h e m ie a l C o n s t计u e n t s o f P e 乙f o 伶 i ;乙 s e ` 乙r a
Z h u G u i d a n
,
Q in C h e nb uo
(G u a n g
z
h o u P ha rm a e e ut i e a l Idn u s t r ia l R e s e a r e h I ns t i t u t e
,
G au n g
z h o u
,
5 1 0 2 4 0 )
T h r e e e r y s t a l l ln e e o n s t it u e n t s w e r e i s o la t e d f r o m P e乙不乞o n云n s e a乙r a . 0 几 t h e b a s is o f s P e e t r a l a n a l y s i s
a
dn
e h e m ie a l i d e n ti f i e a t i o n
,
t h e i r s t r 一e t u r e s w e r e id e成 i f i e d a s K N 0 s , eho l e s t e r i n a耐 d a u e o t e r o l .
中药材第 17 卷第 6 期 1 9 9 4 年 6 月 气 5 5 气
K e y W o r d s p e Z乙玄o n玄林 s e a乙r a ; K N 0 3 : C h o l e s t e r in : D a u e o s t e r o l
( o r i g i n a l a r ti e l e o n P a P e 3 3 )
T h e A n t ie n d o t o x l n E f f e e t o f F o !i u m !s a t id is
L i u Y u nh
a i
,
L i Q i n g x i a n g
(T o n g ji A f f i li a t e d H o sP i t a l
,
T o n g j i M e d i e a l u n i v e r s i t y
,
4 3 0 0 3 0)
S h i Y u m e i
(T h e P e o P l e
, 5 H o即 i t a l o f P i a o y a n g C o u n t y , J i a n g s u P r o v i xl e e )
T h e e x P e r im e爪 5 s u g g e s t e d t h a t t h e e h l o r o f o r m e x t ar e t o f F o l iu m I s a t i d i s to o k m a r k a b l e e f f e e t
o f a n t i e nd o t o x i n
.
I n v i t r o
,
i t w a s s t i l l e f f e e t i
v e w h e n t h e s o l u t io n o f l % C H C更3 e x t r a e t w a s d i lu t e d
t o i t s l / 6 4

I n v i v o
,
t h e e x P e r im e n t s a ls o r e v e a le d t h e e f f e e t
, a e e o r d i n g t o m e a s u r i n g t h e t em P e r a t u r e s
o f r a b b i ts
,
w h e h w e r e d e v id e d i n t o 3 g r o u p s
: g r o u p A
,
g i
v e n l ; 石 C H C 1 3 e x t r o e t ( Zm l / k g ) (D ) a n d
C o l i o 川 B ` ( 2 0 E u / m l ) 4 o E u /k g (E ) ; g r u o p B , g i v e n D ( Zm l / k g ) ; g r o lp C , g i v e n E 理OE u /k g . T h e
r e s u l t s s h o w e d t h a t t h e a v e ar g e r i s i n g t e m P e r a t u r e w o s : g r o ltP A C

3 1 7℃ , B O 。 1 8 3℃ a n d C O。 g s oC
K e y W
o r d s F o li u m l阳 t i d is ; C h l o r o f o r m e x t r a e t s ; A n t ; e n d o t o x i n
( o r i g i n a l a r t i e l e o n P a P e 3 6 )
H e r b o lo g ic a l S t u d y o f “ Z h ij u
, a n d “ Z h ij u z i

X i e Z h im i n
(X i a n I n s t i t ut e f or D r u g C o n t r o l
,
X i a n 7 1 0 0 5 4)
T h e a r t ie l e r e p o r t , t h e h e r b o l o g i e a l s t u d y o f a Z h i ju
, o n o r i g i n a l p l a n t s
,
p a r t s a n d e f f i e a e y
.
T 卜e
r e s ul t s h o w e d th a t i t s o r i g i n l l p l a n t s w e r e 汀 o v 己n 玄a a c 已r b a a n d H . d “ 乙e i s , i t s f l e s h y r a e h i s a n d s e e d
w a s n a m e d “ Z h i ju , a n d a Z h i ju z i , r e s P e e t iv e ly
.
K e y W o r d s
“ z h i j u ” : “ z h i ju z i , ; H e r七o l o g je a l s t u d y
(o r ig i n a l a r t iC le o n P a P e 4 4 )
书 讯
△ 《 汉英常用中药手册 》 本书用汉英两种文字简
明扼要介绍了 4 3 0种常用中药的来源 、 特性 、 功用 、
药理和用法等 。 定价 ( 含邮资 ) 2 4元 。 △ 《 汉英常用
中医处方手册 》 本书以实用为原则 , 收进粉选的历代
验证较为有效而至今又较常用的处方 45 7 条 , 对内、
外 、 妇 、 儿 、 五官等科的常见病 、 多发病均有兼顾 ,
汉英两种文字编写。 定价 ( 含邮费 ) 24 元 。 △ 《 中华
人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集 》 作为中国药
典 1 9 9 0年版的系列丛书之一 , 本书是中药检验及中药
生产 、 科研 、 教学工作者的必备参考书 。 书价 ( 含邮
费 ) 108 元 。 △ 《 实用中草药彩色图集 》 吸第一册 )本
书彩图准确地反映出中草药的形态及突出了栽种药用
植物的鉴别特征 , 并附有药材外形 。 内容包括药材的
别名 、 来源 、 原植物形态 、 采收加工 、 药材性状 、 性
味功效和主治病症 。 还分别记述了部分药材在市场上
出现的伪劣 、 混淆品种情况 。 定价26 元 ( 含邮资 ) 。
( 第二册 ) 系第一册的续集 , 书价35 元 ( 含邮资 ) 。
△ 《 中药炮制名词术语辞典 》 该书全面地收集了 l甘代
的中药炮制文献中常见的名词述语 , 并作了简明扼要
的解释 。书价 3 元 (含邮资 ) 。 △ 《 中华人民共和国药典
中药彩色图集 》 收载了 “ 药典 ” 1 9 9。年版全部中药品种
的原植物 、 药材性状 、 组织结构彩图 , 每本定 价 1刊
元 ( 含邮资 ) 。 △ 《 实用中药炮制 》 全书上 、 下两篇 ,
上篇介绍中药炮制 、 炮制操作常识 , 下篇介绍 1招 味
常用中药的炮制方法 、 成品性状 、 炮制作用 、 贮存保
管 、 炮制研究等 。 书价 ( 含 邮资 ) 1 0元 。 △ 《 中药临
床新编 》 内容包括中药基础 理论 、 常用中药、 常用方
剂、 常用中成药 、 中药炮制简介 、 中药药性歌诀泞。
全书系统介绍常用中药 4盯种 , 常用方剂 7 首 ,涉及方
剂逾千首 , 常用中成药 208 种 。 书价 (含邮资 ) 1 元 。
以上各书可汇 款到广州市竹丝岗四马路 2 号 《 中
药材 》 编辑部购买 。
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5 6
· 中药材第17 卷第 6 期 1 9 9 4 年 6 月