全 文 ：丹参和南丹参及其制剂复方丹参片中丹参酮 f lA的含最比较
裘飞君 (裸州 314 2 0浙江新光制药厂 )
摘要 目的 :对丹参和南丹参及其制剂复方丹参片中丹参酮 lA的含童进行比较。 方法 :用 中国药典 H P L C方法对
丹参和南丹参药材进行丹参酮 nA的含 1浏定 ;并建立了 H PL C侧定方法对复方丹参片中的丹参酮 lA进行含量
浏定 。 结果 :南丹参及其为原料制成的复方丹参片中丹参酮 nA含童甚低 , 为南丹参不能作丹参入药提供了依据 。
结论 : 南丹参不可供丹参入药 , 不可作原料用于复方丹参片的生产。
关键词 丹参 ; 南丹参 ; 丹参酮 n A ;含黄测 定
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丹参酮 l A 是丹参的有效成分 , 中国药典 19 95 年
版一部在丹参项下规定丹参含丹参酮 l A ( C o H 50 3 )不
得少于 0 . 2 % ,并在其制成的复方丹参片中用 T L C 方法
鉴别其丹参酮 n A 。 但市售的一部分复方丹参片用
LT C方法不能检出丹参酮 l A 的斑点 。 经调查发现其
药材来源除药典规定的丹能 ( S山 ia im it o r h iaz B ge . )还
有南丹参 ( S a l v i a b o w vle an a Dun n) ,为此 ,本文采用中国
药典 HPCL 方法对丹参和南丹参药材进行丹参酮 n A
的含量测定 ,并建立了 H PCL 测定方法对复方丹参片中
丹参酮 n A 进行含量测定 。
1 仪器与试药
美国 SP 公司高效液相色谱仪 : S P8 8 10 泵 , S 4P 290
数据处理机 , SP 84 50 检测器 。
丹参酮 HA 对照品 (中国药品生物制品检定所 ) 。
丹参药材 (安徽毫州市药材市场 ) ;南丹参药材 (嫌
州市医药公司 ) ,经浙江省药品检验所林泉主任技师鉴
定分别为丹参 ( Sal vi a 而 it o n七iaz B ge . ) 的根和南丹参
( Sal vi
a bowl
e y an
a D un
n
)的根 。
2 色谱条件
色谱柱 产B o n d a p a k c l :柱 , z如m , 4 . o x 乃 om m ,流动
相 : 75 % 甲醇 , 检测波长 : 27 0 n m , 流速 : 1 . 6m U而 n , 纸
·
16
·
速 : 0 . 25 m m / m in ,衰减 : AT 二 16 ,进样量 : 10 川。 按此条
件 , 丹参 、 南丹参药材及其制剂中丹参酮 l A 与其他相
关峰能基本分离 ,理论板数达 2X( 刃 以上 ,保留时间为
13im
n 左右 。
3 实验方法
3
.
1 丹参和南丹参中丹参酮 I A 的含量测定按中国药
典 1995 年版一部丹参含量测定项下规定侧定 。
3
.
2 复方丹参片中丹参酮 I A 的含量测定 : ①对照 品
溶液及标准曲线的制备 : 精密称取丹参酮 n A 对照 品
s m g
,用甲醉定容于 25 d 棕色量瓶中。 取上述溶液 50 ,
10
,
20
,
30
,
40 和 50 川 于 2耐 量瓶中 , 加甲醇至刻
度 ,摇匀 ,分别得浓度为 5 , 10 , 20 , 30 , 40 和 5如岁ml 的
溶液 。 各进样 1卿 ,按色谱条件测定峰面积 , 以峰面积
为纵坐标 ,丹参酮 l A 浓度为横坐标绘制标准曲线 ,得
回归方程为 : Y 二 163 . 5X 十 1 . 58 , : 二 0 . 9 9 8 。 ②复方
丹参片的含量测定 : 取本品 20 片除去搪衣后 (或用素
片 )研细 ,混匀后称取适量 ,置于磨口平底烧瓶中 ,精密
加人 甲醉 20耐 , 密塞称 量 , 放置 30 m in 后超声 处理
3Om in
,放冷称量至相同 ,摇匀 ,滤过 , 续滤液作为供试品
溶液 。 取供试品以及对照品溶液 l卿 进样 ,按色谱条
件测得峰面积 ,计算含量 。
币国砚厌正雨面孚系惫 .面丽下 -而百聚~ I了落栗了丽
DOI : 10. 13748 /j . cnki . i ssn1007 -7693. 1998. 05. 007
4测定结果
4
.
1各批丹参药材中丹参酮I A含量及用其为原料制
成的复方丹参片中丹参酮 nA含量 ,见表 l 。
表 1 丹参药材及其制剂中丹参酮 n A 含量
批 号丹 参 —1 2 3 4 5 6丹参酮 n A 含量 (% ) 0 . 40 0 . 34 0 . 34 0 . 38 0 .功 0 . 79用该批药材制成的复方 0 . 197 0 . 129 0 . 12 4 0 . 131 0 . 242 0 . 3 21丹参酮 n A 的含 t (叫好片 )4 . 2 各批南丹参药材中丹参酮 I A 含量及用其为原料制成的复方丹参片中丹参酮 l A 含量 ,见表 o2表 2 批 号南丹参 —1 2 3 4 5 6
片的含量测定方法测定 ,测得每片含丹参酮 n A 盆分别
为 : 0 . 19 8 , 0 . 19 , 0 . 197 , 0 . 194 和 0 . 19 6mg ,平均含量为
0
.
197 m g
, 人5刀 二 0 . 98 % 。 ③加样回收率试验 :取以上批
号的制剂 ,由重复性试验测得已知含量后 ,进行回收率
试验。 精密称取 0 . 25 9 样品 ,共 5 份 ,加人 2 0 “ g 丹参
酮 l A 对照品 ,按复方丹参片的含量测定方法侧定 ,结
果见表 3 。
表 3 加样回收率结果
样品中丹参
酮 l A 的量 加人量 实际侧得量
回收量 回收率 三 月5。
(拌g ) (阳 ) (拌g ) (% ) ( % ) (% )
394 9 20 1
.
0 Ico
.
5
10 1
.
4
10 3
.
8 10 1
.
0 2
.
03
10 1
.
4
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丹参酮 n 人含 t (% )
用该批南丹参制成的
0
.的 0 . 10 0 . 12 0 . 09 0 . 11 0 . 15 19 6 2 98
6
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,`2O矛R气à799380
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.
0 11 10
.
0 12 7 0 0 13 60
.
0 120 0
.
0 130 0
.
0 1印
复方丹参片中丹参酮 l A 的含 t ( m扩片 )
5 讨 论
5
.
1 建立用 H P L C 方法测定复方丹参片中丹参酮 n A
方法学试验 : ①空 白试验 : 取不含丹参浸膏的制剂适
量 ,照复方丹参片的含量测定方法试验 ,结果在空白样
品的液相图谱中与丹参酮 l A 相同的保留时间处无干
扰 。 ②重复性试验 :取同一批号制剂 5 份 ,按复方丹参
5
.
2 测定了 10 余批南丹参中丹参酮 n A 的含量 ,其含
量范围多数在 0 . 0 % 一 0 . 12 % 之间 ,分别为 0 . 巧% , 均
不符合中国药典 19 5 年版一部丹参项下的规定 , 以其
为原料制成的复方丹参片检不出丹参酮 l A 。 为南丹
参不可供丹参人药 ,不可为原料制成复方丹参片提供
了依据 。
收稿日期 : 19 7 一 12 一 27
差示光谱法测定六味地黄丸中丹皮酚含量
汪显阳 汪 新 ` (合肥 23 03 2 安徽医科大学化学教研室 ; , 安徽省池州供销学校 )
六味地黄丸为中国药典收载的中药制剂 ,其质量
控制指标之一是丹皮酚含量 。 已有文献川报道采用双
波长差示光谱法直接测定六味地黄丸中丹皮酚的含
量 。 但因空白样品是缺丹皮而不是缺丹皮酚的样品 ,
测定结果较药典方法偏高。 本文依据丹皮酚的理化特
性 ,除去样品中的丹皮酚作为空白样品 ,有效地消除了
干扰成分对测定的影响 。
1 仪器与药品
岛津 UV 一 2 4() 分光光度计 、 75 1G 分光光度计。 丹
皮酚标准品 ( 中国药品生物制品检定所 ) ;六味地黄丸
(市售 ) ,其余试剂均为市售分析纯 。
2 方法与结果
2
.
1 试液的制备
雨颤薪丽丽药李杂志 19 8年 10 月第 巧 卷第 5期
标准溶液 : 准确称取标准品 ,配成 0 . 1岁L 丹皮酚
的乙醉溶液 ,摇匀备用 。
样品溶 液 : 准确称取样 品粉末 约 0 . 69 , 加乙 醉
巧耐 ,摇匀 ,冷浸 2 4h ,其间振摇数次 。 过滤 ,滤液收集
于 25ml 量瓶中 ,并用乙醉稀释至刻度 ,摇匀备用 。
空白样品溶液 : 准确移取 or 耐 样品溶液 2 份 。 1
份加足量 NaO H 使丹皮酚成盐后进行水蒸汽蒸馏 ,收集
馏出液约 2X() lnI ;另 1 份直接蒸去丹皮酚等 ,被蒸液并
人上 1 份馏出液中 , 加重蒸水稀释至 25 0ml ,摇匀 ,备
用 。
2
.
2 差示光谱的测定
准确移取标准溶液 2乃m l 和样品溶液 5刀 n d ,每种
溶液 2 份 。 分别置于 5 0d 量瓶中 ,其中 1 份用重蒸水
17
.