全 文 ：《食品工业》2016 年第37卷第 12 期 84
工艺技术
灵香草精油提取及在卷烟芯线加香中的应用
潘文亮，张祥伟，鲍峰伟
河北中烟工业有限责任公司技术中心（石家庄 050050）
摘 要 比较研究了减压水蒸气蒸馏法和亚临界水萃取法对灵香草精油得率、组成以及品质的影响。结果表明,
亚临界水萃取法是较为理想的提取灵香草精油的方法。采用亚临界水萃取, 压力8 MPa, 温度150 ℃, 萃取2 h所得灵
香草精油的得率为3.54%。通过GC-MS共可鉴定出23种挥发性成分, 主要成分以小分子酯类、苯乙酮、9, 12, 15-
十八碳三烯酸甲酯、9, 12-十八碳二烯酸、十六酸、十七酸、十七酸乙酯和9, 12, 15-十八碳三烯酸乙酯为主。灵
香草精油应用于卷烟芯线加香可增补甜香和果香香韵, 降低口腔、喉部刺激性和干燥感, 改善口感。
关键词 灵香草; 亚临界水萃取; 芯线; 加香
Extracting of the Essential Oil from Lysimachia foenum-graecum Hance
and Its application in Cigarettes with Core Line
Pan Wen-liang, Zhang Xiang-wei, Bao Feng-wei
R & D Center of China Tobacco Hebei Industial Co., Ltd. (Shijiazhuang 050050)
Abstract　 Different methods including steaming distillation at reduced pressure and subcritical water extraction were
employed to extract the essential oil from Lysimachia foenum-graecum Hance. It was indicated that the subcritical water
extraction was more suitable through comparing the yield, constituents and quality of the oil. The yield of essential oil
obtained by extracting the Lysimachia foenum-graecum Hance with subcritical water extraction was 3.54% under conditions
as followings: pressure of 8 MPa, temperature of 150 ℃, time of 2 h. Twenty-three ingredients were identifi ed by GC-MS
from the oil. The practical effects of perfuming indicated that special fragrant was endowed and smoking and moist quality of
cigarette were improved.
Keywords　 Lysimachia foenum-graecum Hance; subcritical water extraction; core line; perfuming
灵香草（Lysimachia foenum-graecum Hance）为
报春花科珍珠菜属多年生草本植物。以灵香草为原料
提取得到的萃取物及其精油，香气持久、稳定，为珍
贵的天然香料，大量用于高档烟、酒的加香[1]。灵香
草精油大多采用水蒸气蒸馏的方法，通过蒸馏、油水
分离加工得到。但由于产品收率太低，导致成本过
高。亚临界水提取是一种新兴的技术，亚临界状态下
流体微观结构的氢键、离子水合、离子缔合和簇状结
构等发生了变化[2-3]，因此亚临界状态下，提取剂水的
性质更类似于有机溶剂，通过改变温度和压力，可对
溶质进行选择性提取，具有提取效率高，能耗低等特
点。然而到目前为止，仍鲜见亚临界水提取灵香草精
油的报道。
芯线载香作为嘴棒加香技术的一种形式，主要起
到两方面的作用：一是可以使用鲜明色彩的芯线强化
视觉观感；二是可通过特殊方法处理芯线，以增强加
香效果或作为减害降焦的辅助手段。国内外对丝束加
香、颗粒载香等技术研究较多[4]，而有关芯线载香技
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工艺技术
术研究较少。Bynre等[5-6]在80年代初采用吸附了香精
的芯线植入滤嘴中以控制香精香料的释放；菲尔创纳
用特制的纺织线作为薄荷醇载体加到卷烟滤嘴中，首
次开发了载香芯线滤棒产品；国内钟庆辉将浸渍薄荷
香精的吸湿较强的棉纱线嵌入滤棒丝束中，起到加香
的效果[7]。
试验以灵香草为原料，对比分析减压水蒸气蒸馏
和亚临界水萃取两种方法提取所得灵香草精油得率、
组成以及品质的差异，优选灵香草精油的提取制备工
艺，并将所得精油进行卷烟芯线加香试验，通过感官
质量评价验证其应用效果。
1　材料与方法
1.1　试剂与仪器
灵香草：市售；石油醚（AR），无水硫酸钠
（AR）：中国医药上海化学试剂公司；其余试剂均
为分析纯。
1 L亚临界水提取装置，简易减压蒸馏装置：自
制；PL2002电子天平：梅特勒-托利多仪器（上海）
有限公司；RE-52A旋转蒸发器 ：上海亚荣生化仪器
厂；6890N/5973气质联用仪：美国Agilent公司；
SM-450直型吸烟机：英国Cerulen公司。
1.2　试验方法
1.2.1　精油提取方法
1.2.1.1　减压水蒸气蒸馏法
取干燥后粉碎过20目的灵香草粉末100 g，通水蒸
气减压蒸馏2 h，真空度为0.09 kPa，温度为80 ℃，所
得的粗油用石油醚萃取后经无水硫酸钠干燥，再除去
石油醚后计算得率，试验重复3次，取平均值，同时
做GC-MS分析组成。
1.2.1.2　亚临界水萃取法
将干燥后粉碎过20目的灵香草粉末100 g放入萃取
罐中，设定温度150 ℃，压力8 MPa。通过压力泵将去
离子水输送到预热器中预热，当温度达到设定值后，
将热水以一定的流速输送到萃取罐中，直至1 L萃取
罐充满水；当萃取罐中的物料处于设定的压力和温度
时，提取开始；提取2 h，提取液由提取罐底部流出，
流入冷却器进行冷却，冷却至常温后加入适量NaC1
破乳，并加入石油醚，静置后分离并用无水硫酸钠干
燥，而后除去石油醚，计算得率，试验重复3次，取
平均值，同时做GC-MS分析组成。
1.2.2　载香芯线卷烟样品制备
用体积分数80%乙醇将灵香草精油稀释成5%，
10%和15%三个浓度梯度的芯线香精样品；取四份
15 cm长度的空白芯线，等分A、B、C和D四组，A组
作为空白对照，B组制备5%载香浓度芯线，C组用制
备10%载香浓度芯线，D组样品制备15%载香浓度芯
线；载香芯线制备模拟实际生产加香方法。芯线载香
后，所有样品（包括空白芯线）剪成5段，每段3 cm
长度。
用镊子将试验用卷烟嘴棒中的丝束取出，针牵引
芯线贯穿于丝束中心，用剪刀沿丝束两端剪掉多余芯
线，最后将丝束还原，制备得到芯线卷烟。制备后的
样品置于恒温恒湿房间（22 ℃±1 ℃，60%±3%）平
衡48 h待用。
1.2.3　烟气处理
平衡后的芯线卷烟样品上吸烟机进行抽吸。吸烟
机的抽吸条件：每孔抽吸卷烟5支，每口抽吸量为35
mL，抽吸持续时间为2 s，抽吸2 s停60 s，用剑桥滤
片捕集卷烟烟气粒相物，将滤片放入装有40 mL二氯
甲烷的同时萃取蒸馏装置的锥形瓶中，静置15 min，
振荡40 min后，收集滤液加入0.055 26 mg C17（50 μL
1.105 2 mg/mL）内标液，过旋转蒸发仪减压浓缩至
1 mL待测，4张滤片一个平行。
1.2.4　GC-MS分析
灵香草精油分析条件，色谱条件：色谱柱HP-
5MS；进口温度280 ℃；程序升温80 ℃~100 ℃，1 ℃/
min，100 ℃~250 ℃，2 ℃/min；流速0.6 mL/min；载
气为He。采用归一化法确定各化学组分的相对含量。
质谱条件：离子源230 ℃；四极杆温度：150 ℃；电
子能量70 eV；质量扫描范围45~450 amu。
烟气处理萃取物分析条件：炉温为70 ℃；定量环
温度为90 ℃；传输线温度为120 ℃。气相条件：流量
1.0 mL/min；载气He；色谱柱HP-INNOWax 30 m×250
μm×0.25 μm；升温程序为50 ℃保持5 min，5 ℃/min
升温至150 ℃保持5 min，10 ℃/min升温至250 ℃保
持20 min。质谱条件：离子源温度230 ℃；四级杆温
度：150 ℃。质量扫描范围45~450 amu。
1.2.5　卷烟感官评价方法
参照中式卷烟风格感官评价方法[8]。
2　结果与分析
2.1　不同方法所得精油的得率及性状
表1　不同提取方法所得的精油的得率的比较
减压水蒸汽蒸馏得率/% 亚临界水萃取得率/%
第一次 0.91 3.36
第二次 1.02 3.42
第三次 0.95 3.25
平均 0.96 3.34
两种不同提取方法提取灵香草所得精油的得率如
表1所示。由表1可知，亚临界水萃取法所得的精油的
得率远高于减压水蒸气蒸馏法。减压蒸馏所得灵香
草精油为淡黄色，澄清透明，香气淡雅柔和。亚临界
水萃取所得灵香草精油为黄色，澄清透明，香气优雅
纯正。
2.2　不同方法所得精油的组成
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表2　不同方法提取灵香草精油的主要化学
成分及相对含量
序号 化合物名称 相对百分含量/%减压水蒸气蒸馏 亚临界水萃取
1 乙酸乙酯 1.22 1.84
2 丁酸乙酯 2.13 2.42
3 异戊酸异戊酯 1.33 1.31
4 乙酸叶醇酯 - 2.52
5 乙酰乙酸乙酯 1.48 1.90
6 苯乙酮 6.42 8.51
7 磷酸三丁酯 1.42 2.3
8 氧化异佛尔酮 1.65 2.44
9 邻苯二甲酸二丁酯 4.43 4.52
10 植醇 1.43 -
11 三甲基-2-丁烯乙酸酯 0.23 -
12 对烯丙基苯酚 0.46 -
13 葫芦巴内酯 - 11.48
14 邻苯二酚 - 2.74
15 α-姜烯 - 0.12
16 β-古甾醇 2.55 -
17 十六碳酸 12.17 10.57
18 十七碳酸 8.72 7.54
19 十七酸乙酯 6.71 6.44
20 香草酮 - 0.93
21 4-羟基-三甲氧基苯丙酮 - 0.57
22 9, 12-十八碳二烯酸 13.44 10.16
23 9, 12, 15-十八碳三烯酸甲酯 12.56 10.54
24 亚油酸乙酯 7.62 6.48
25 9, 12, 15-十八碳三烯酸乙酯 1.58 1.95
26 丁香醛 - 0.09
27 乙酰丁香酮 - 0.72
两种方法所提取的精油，挥发性成分鉴定结果见
表2。由表2可知：从减压水蒸气蒸馏法提取的灵香草
精油中共鉴定出19种成分，从亚临界水萃取法提取的
灵香草精油中共鉴定出23种成分。乙酸乙酯、苯乙酮
和9, 12, 15-十八碳三烯酸甲酯等56种成分在两种方法
提取的精油中都能检测到。灵香草精油挥发性成分主
要以乙酸乙酯等小分子酯类、苯乙酮、9, 12, 15-十八
碳三烯酸甲酯、9, 12-十八碳二烯酸、十六酸、十七
酸、十七酸乙酯和9, 12, 15-十八碳三烯酸乙酯为主。
但2种方法提取的精油无论在成分还是含量上均存在
一定差异，小分子的酯类，如丁酸乙酯、异戊酸异戊
酯、乙酰乙酸乙酯和苯乙酮等以亚临界水萃取得到的
精油含量较高；长链有机酸类及其酯类物质，如十六
碳酸、十七碳酸十七酸乙酯、9, 12, 15-十八碳三烯酸
甲酯和9, 12-十八碳二烯酸等在减压水蒸气蒸馏的精
油中含量较高。
考虑到分离制备的灵香草精油主要用于卷烟加
香，因此精油产品应在具有多种生物活性成分的基础
之上，有着良好的感官质量。通过以上试验结果可以
看出，亚临界水制备的灵香草精油不仅在有效物质的
含量上具有较高的数值，而且在感官上也较为优秀，
因此选择亚临界水萃取法作为灵香草精油制备的主要
方法。按2.1所示亚临界萃取方法提取灵香草精油，精
油得率为3.54%。
2.3　不同载香浓度芯线卷烟烟气致香成分分析
灵香草精油以5%，10%和15%的浓度通过芯线负
载添加到卷烟中，烟气致香成分的分析结果见表3。
由表3可知，不同载香浓度芯线卷烟样品相对于空白
芯线卷烟能在烟气中检测出一定量的挥发性致香成
分，且挥发性致香成分种类基本相同，主要为低分子
量、挥发性高的酯类和酮类物质，这些物质对于增加
卷烟甜润感，提升抽吸品质有重要作用：如乙酸乙酯
和丁酸乙酯可提高香气的透发性；乙酰乙酸乙酯可增
补果香韵，改善烟气质；氧化异佛尔酮为幽雅的微酸
蜜甜的木香和干果香。同时，每一种致香成分的含量
及致香成分总量随芯线载香浓度的提高而增加。但烟
气中高沸点的致香成分几乎检测不到，这也说明精油
通过芯线负载其高沸点的化学物质较难直接向烟气中
迁移。
5%浓度载香芯线卷烟 10%浓度载香芯线卷烟 15%浓度载香芯线卷烟
致香成分 含量/μg·mL-1 致香成分 含量/μg·mL-1 致香成分 含量/μg·mL-1
十七烷内标 55.2±0.001 十七烷内标 55.2±0.002 十七烷内标 55.2±0.001
乙酸乙酯 1.53±0.035 乙酸乙酯 10.112±0.018b 乙酸乙酯 16.130±0.097
乙酸丙酯 2.242±0.007 乙酸丙酯 4.241±0.026 乙酸丙酯 6.320±0.021
丁酸乙酯 1.401±0.264a 丁酸乙酯 3.273±0.011a 丁酸乙酯 5.165±0.006
异戊酸异戊酯 1.36±0.007 异戊酸异戊酯 2.61±0.006 异戊酸异戊酯 3.710±0.008
乙酸叶醇酯 1.17±0.001 乙酸叶醇酯 2.14±0.004 乙酸叶醇酯 3.22±0.005
乙酰乙酸乙酯 0.953±0.005 乙酰乙酸乙酯 1.794±0.007 乙酰乙酸乙酯 2.632±0.005
氧化异佛尔酮 0.417±0.004a 氧化异佛尔酮 0.818±0.003 氧化异佛尔酮 1.139±0.004
表3　不同载香浓度芯线卷烟烟气致香成分分析（相对空白）
2.4　载香芯线卷烟感官评价对比分析
灵香草精油以5%，10%和15%的浓度通过芯线负
载添加到卷烟中，卷烟感官质量评价结果见表4和图
1~图3。由图1可知，负载灵香草精油芯线可以减轻口
腔、鼻腔刺激和干燥感，提高烟气细腻柔和度。由图
2可知，载香芯线对口味风格有较明显影响，随着载
香浓度增加，甜味和酸味增加，且甜味和酸味平衡舒
适。由图3可知，载香芯线可增加卷烟烤烟烟香、果
香、烘焙香和甜香等香韵，且随着载香浓度增加，果
香和甜香香韵更加突出。
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表4　不同载香浓度芯线卷烟感官评价结果
参数/指标 等级/打分 (0~10分) 空白 5% 10% 15%
品质
特征
舒适性
特性
口腔刺激/舌部灼烧 6.5 7.5 8.5 8.5
口腔残留/干燥感 6.0 7.0 7.5 8.0
收敛 6.0 7.5 8.0 8.0
喉部刺激 6.5 6.5 6.5 6.5
喉部干燥 5.5 6.5 7.5 8.0
鼻腔刺激 6.5 7.0 7.0 7.0
烟气
特性
香气 6.5 7.0 7.5 8.0
丰富性 6.0 7.0 7.0 7.0
细腻柔和/圆润 5.5 7.5 8.0 8.5
杂气 6.0 8.0 8.0 8.0
烟气浓度 7.0 7.5 7.5 7.5
劲头 5.0 5.0 5.0 5.0
等级/打分 (0~5分)
风格
特征
口味
风格
甜味 1.0 1.5 2.0 2.5
酸味 0.0 0.5 1.0 2.0
苦味 0.0 0.0 0.0 0.0
凉味 0.0 0.0 0.0 0.0
评吸 (0~10分)
香气
风格
烤烟烟香 7.0 8.0 8.0 8.0
晾晒烟烟香 0.0 0.0 0.0 0.0
香料烟烟香 0.0 0.0 0.0 0.0
果香 0.0 1.0 1.5 2.0
辛香 0.0 0.0 0.0 0.0
清香 0.0 0.5 0.5 0.5
木香 2.0 3.0 3.0 3.0
青香 4.0 1.0 1.0 1.0
花香 0.0 0.0 0.0 0.0
药草香 0.0 0.0 0.0 0.0
豆香 0.0 0.0 0.0 0.0
可可香 0.0 0.0 0.0 0.0
奶香 0.0 0.0 0.0 0.0
膏香 0.0 0.0 0.0 0.0
烘焙香 1.0 2.0 2.0 2.0
甜香 1.0 1.5 2.0 2.5
图1　不同载香浓度芯线卷烟品质特征对比图
图2　不同载香浓度芯线卷烟口味风格对比图
图3　不同载香浓度芯线卷烟香气风格对比图
3　结论
与减压水蒸气蒸馏法相比，亚临界水萃取法是较
为理想的提取灵香草精油的方法。采用亚临界水萃
取，压力8 MPa，温度150 ℃，萃取2 h所得灵香草精
油的得率为3.54%，比减压水蒸气蒸馏法精油得率提
高了256%。
亚临界水萃取所得灵香草精油共检出挥发性成分
23种，主要以乙酸乙酯等小分子酯类、苯乙酮、9, 12,
15-十八碳三烯酸甲酯、9, 12-十八碳二烯酸、十六
酸、十七酸、十七酸乙酯和9, 12, 15-十八碳三烯酸乙
酯为主。
灵香草精油以不同浓度通过芯线负载添加到卷
烟中，可增补甜香和果香香韵，降低口腔、喉部刺
激性和干燥感，增加口感中的甜味和酸味，且酸甜
平衡。
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