全 文 ：Science and Technologyof Food Industry
2007年第07期
刘永练,张新强,毛桃嫣,周勇强,郑 成*
(广州大学化学化工学院,广东广州510006)
摘 要:紫心番薯色素(PPSP)为水溶性天然色素。本实验研究了
PPSP的微波与表面活性剂协同提取以及大孔树脂的精
制工艺条件。通过正交实验确定了最佳提取条件为:吐温
60与司班60混合比例2∶1(添加量为提取溶剂的1%),固
液比1∶60,提取温度60℃,提取时间4min。最大提取率为
0.781%。对比实验结果表明,该法与传统浸提法相比,提
取率提高了30%,且提取时间仅为传统提取法的3%。
关键词:紫心番薯,微波提取,表面活性剂,天然食品色素
Abstract:The pigment of purple sweet potato(PPSP)is water-
soluble natural pigment. The extraction condition of
PPSP by surfactant assisted microwave and
refinement condition by macroporous resins were
investigated in this study. The optimum extraction
condition with orthogonal test were:twee - 60 to
span- 60 2∶1(optimum addition:1% of extraction
agent), solid to liquid 1∶60, temperature 60℃, im
4min. Under the optimal condition, the maximum
extraction rate was 0.781% . Compared with
traditionalmethod, the extraction rate ofthe pigment
was 30% higher and extraction time was only 3% of
traditionalmethod.
Key words:purple sweet potato;microwave extraction;
surfactant;naturalfood pigment
中图分类号:TS202.3文献标识码:A
文 章 编 号 :1002-0306(20 7) 7-0180-04
收稿日期:2006-11-13 *通讯联系人
作者简介:刘永练(1985-),男,在读本科生,研究方向:食品科学与工程。
基金项目:广州大学第10届“挑战杯”立项资助。
随着消费者对食品安全性的追求,同时大多数
合成色素对人体有害,提取天然食用色素已成为发
展总趋势[1]。由日本引进的紫心番薯 “山川紫”(I.
batatas POIR),富含番薯紫色素,此色素颜色随介质
pH的升高,由鲜红色至紫蓝色变化,中性时呈红至
红紫色。番薯紫色素是水溶性色素,具有较好的光热
稳定性,且有抗突变,抗氧化,降血压,保护肝脏,预
防癌症,增加食品营养成分和延长保质期的作用,主
要用作食品的着色剂。因其天然无毒,故用量不受限
制,以满足着色度为限[2]。2000年日本番薯紫色素产
量为35t,价格为13000日元/kg[3](折合人民币约 900
元/kg)。番薯紫色素在我国具有良好的开发前景,可
促进食品工业的发展,增加农民收入。微波提取技术
是新型的萃取技术,该技术具有选择性高、能耗低、
环保等优点,与超临界流体萃取、高速逆流液相色谱
等技术相比,适用面更广,是目前提取研究的热点[4]。
表面活性剂应用于协同提取中可降低固液相的界面
张力,增加有机物质的溶解渗出能力,提高浸提率[5,6]。
目前天然色素的生产仍以传统的直接提取方法为
主,传统的提取方法普遍存在产率低、产品稳定性
差、着色力低、生产成本高等缺陷[7]。黎彧[7]、高虹等[8]
在利用微波表面活性剂协同提取紫背天葵色素和紫
荆花红色素的研究中取得了较好的效果。两项技术
联用提取番薯色素目前国内外还未见报道。本研究
为天然、营养、多功能番薯紫色素的提取提供了一种
全新的工艺。
1材料与方法
1.1材料与仪器
紫心番薯 购自广州市江南蔬菜批发市场,产于
海南;乙醇、柠檬酸、盐酸、氢氧化钠 均为分析纯;大
孔树脂 S-8、NKA-9、NKA-II为一级品;司班 60、司
班 65、吐温 60、甘油单酸酯、蔗糖脂肪酸酯 均为化
学纯,购自天津市光复精细化工研究所。
微波加速反应系统 MARS-5,美国CEM公司;
超声波提取器 NP-28-1000,广州新栋力超声电子
设备有限公司;紫外可见分光光度计 UV-2450,岛
津公司;722-可见分光光度计 上海棱光技术有限公
司;电子分析天平 AL204,上海人和科学仪器有限公
司;旋转蒸发器 RE-52AA,上海亚荣生化仪器厂;电
热恒温鼓风干燥箱 DGG-9070B,上海森信实验仪器
有限公司;离心机 LD5-2A,北京医用离心机厂;微
型高速万能试样粉碎机 FW80,天津市泰斯特仪器
有限公司;恒温培养摇床 ZHWY-2102C,上海智城
分析仪器制造有限公司。
1.2原料预处理
微波—表面活性剂
协同提取番薯天然紫色素的研究
食品添加剂
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挑选新鲜无虫害、无腐烂的紫心番薯,用水洗干
净,放进微波炉高火快速煮熟,切块放入鼓风干燥箱
60℃干燥36h。实验前将干燥薯块去皮,粉碎。
1.3色素的微波提取
精确称量 1.00g干燥番薯粉,加入适量的 1%(w)
表面活性剂-0.1%(w)柠檬酸水溶液,在转子中速搅拌
条件下进行微波提取,微波功率500W。将提取液放
到冰柜冷冻至冰水混合物状态,使表面活性剂凝固,
以5500r/min的高速离心10min,除去上层膜状表面
活性剂凝固物,取上层清液,备用。
1.4表面活性剂的选择
分别用表面活性剂司班60、司班65、吐温60、甘
油单酸酯、蔗糖脂肪酸酯、司班 60与吐温60混合物
(比例为1∶1)按照以上方法协同微波提取紫心番薯
色素,测定其提取率,确定最佳选择。
1.5色素的精制
1.5.1大孔树脂的预处理及其再生方法 称取大孔树
脂S-8、NKA-9、NKA-I各30g分装到250mL的三角
瓶中,加入150mL90%乙醇。放到摇床上以180r/min
膨 化 处 理 7h, 依 次 用 0.1mol/L NaOH,
0.1mol/LHCl,0.1mol/LHCl乙醇 (乙醇的浓度为
90%),蒸馏水各 500mL冲洗一次,再放到烘箱中
65℃干燥5h,备用。
1.5.2大孔树脂的再生方法 经反复吸附,洗脱三次
以上的大孔树脂会失活,可按1.5.1项中,从“依次用
0.1mol/LNaOH⋯”起的方法使大孔树脂再生。
1.5.3色素的吸附及洗脱 将1.3项中所得的上清液
装到250mL的三角瓶中,加入适量经预处理的大孔
树脂,在摇床上以 180r/min的速度 25℃下吸附 7h,
用80%乙醇以0.5mL/min的流速洗脱,至洗脱液呈无
色,再用80%乙醇定容至5mL,摇匀备用。
1.5.4大孔树脂的选择 称取按 1.5.1项方法处理过
的大孔树脂S-8,NKA-9,NKA-I各1.00g,按以上方
法吸附,洗脱紫心番薯色素,测定其吸光度,计算提
取率,选择较优的大孔树脂。
1.6提取率的测定
1.6.1紫心番薯色素的特征吸收谱 由于呈色物质的
吸收在可见区,所以将提取液在400～800nm范围内
进行扫描,确定最大吸收波长。
1.6.2标准曲线的制备 将多份从 1.5.3项所得的洗
脱液合并,装进大烧瓶中80℃减压浓缩,得到紫色素
固体,置于70℃鼓风干燥箱中干燥12h。精确称取干
燥色素2.5、5.0、7.5、10.0、12.5mg,用80%乙醇定容至
5mL,在 2.1项所选的波长处测定其吸光度,绘制工
作曲线,得出求解紫色素含量的回归方程,进而计算
出提取率。
1.7产物的红外光谱分析
取少量经浓缩、干燥的色素样品,用KBr压片后
在红外光谱仪上从400～4000cm-1范围内扫描,进行
光谱分析。
2结果与讨论
2.1紫心番薯色素的特征吸收谱
由图1可知,紫心番薯色素在535nm处有最大
吸收峰,因此,实验样品在535nm处测定其吸光度。
2.2标准曲线及回归方程的确定
根据1.6.2项方法测定吸光度,以紫色素的质量
(mg)为纵坐标,吸光度为横坐标绘制工作曲线(如图
2),得其线性回归方程式为 Y=12.294X+0.1176,其
相关系数为R2=0.9994。
2.3表面活性剂的选择
按照1.4项方法选择出了最优的表面活性剂。司
班60与吐温60混合物(1∶1)比其他几种表面活性剂
的提取效果更佳,因此选择司班60与吐温 60混合
物作为提取紫心番薯色素的表面活性剂。由于把
HLB值小的乳化剂与HLB值大的乳化剂混合使用,
形成的混合膜与油相和水相都有较强的亲和力。所
以,使用混合乳化剂比使用单一乳化剂效果更好。
2.4正交实验因素水平及结果
2.4.1正交实验因素水平的确定 在单因素实验的基
础上,确定正交实验的因素及水平见表1。
2.4.2正交实验结果 正交实验结果如表2所示。结
果表明,各因素对微波表面活性剂协同提取紫心番
薯色素提取率的影响顺序为:A(吐温60与司班60的
混合比例)>B(提取温度)>D(固液比)>C(提取时
间);最佳实验方案为 A1B3C3D2,即吐温 60与司
图1紫心番薯色素的特征吸收光谱
0.500
0.400
0.300
0.200
0.100
0.000
波长(nm)
吸
光
度
400.00 500.00 600.00 700.00 800.00
图 2标准曲线
14
12
10
8
6
4
2
0
吸光度
紫
色
素
质
量
( m
g)
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
食品添加剂
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ScienceandTechnologyofFoodIndustry
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班60的混合比例为2∶1(添加量为提取溶剂的1%),
提取温度为 60℃,提取时间为 4min,固液比为 1∶60。
追加实验结果表明,最高提取率为0.781%(n=3)。
2.5大孔树脂的选择
按照1.5.4项方法选择最优的大孔树脂,其结果
见表3。
结果表明,在三种大孔树脂中,S-8对紫心番薯
色素的吸附和洗脱效果最佳。
2.6不同提取方法的比较
称取干燥番薯粉各 1.00g,分别用传统浸提法、
超声波法、微波法、单纯表面活性剂浸提法和微波表
面活性剂协同提取法提取其中色素,比较各种方法
的提取时间和提取率,结果见表4。
结果表明,微波表面活性剂协同提取法较传统
浸提法,紫心番薯色素的提取率提高了30%,但提取
时间仅是传统浸提法的 3%;在相同条件下,以表面
活性剂协同微波提取紫心番薯色素比仅用微波辐射
提取的方法提取率提高了10%。因此,微波表面活性
剂协同提取法提取紫心番薯色素具有得率高、时间
短等优点。
2.7产物的红外光谱分析结果
图3是紫心番薯色素的红外吸收谱图,图 4为
文献上的紫心番薯色素的化学结构式[4]。
位于 1638.50、1520.35、1448.78cm-1的吸收峰
对应于苯环上 C=C的伸缩振动引起的骨架振动;位
于3419.86cm-1的吸收峰对应于O-H的伸缩振动;位
于 2934.36cm-1的吸收峰对应于糖分子上的饱和
C-H的伸缩振动;位于1732.73cm-1的吸收峰对应于
C=O的伸缩振动;位于1203.34cm-1的吸收峰对应于
C-C的伸缩振动;位于 1027.79cm-1的吸收峰对应于
C-O的伸缩振动。可见,以上吸收峰所显示出来的基
团与文献上的紫心番薯色素的化学式结构相符,表
明提取出来的紫心番薯色素具有较高的纯度。
3小结
表1正交实验因素水平表
水平
因 素
A吐温60/司班
60(质量比)
B提取温
度(℃)
C提取时
间(min)
D固液比
(g/mL)
1 2.0 40 2 1∶40
2 1.0 50 3 1∶60
3 0.5 60 4 1∶80
实验号 A B C D
提取率
(%)
1 1 1 1 1 0.723
2 1 2 2 2 0.744
3 1 3 3 3 0.774
4 2 1 2 3 0.688
5 2 2 3 1 0.687
6 2 3 1 2 0.725
7 3 1 3 2 0.718
8 3 2 1 3 0.720
9 3 3 2 1 0.746
K1 2.241 2.129 2.168 2.156
K2 2.100 2.150 2.178 2.186
K3 2.184 2.245 2.179 2.182
k1 0.747 0.710 0.723 0.719
k2 0.700 0.717 0.726 0.729
k3 0.728 0.748 0.726 0.727
R 0.047 0.038 0.003 0.010
优选水平 A1 B3 C3 D2
主次因素 A,B,D,C
最优组合 A1B3C3D2
追加实验 A1B3C3D2 0.781(n=3)
表2L9(34)正交实验设计方案及结果
大孔树脂 提取率(%)
S-8 0.762
NKA-9 0.703
NKA-I 0.721
表3不同大孔树脂吸附和洗脱效果比较
提取方法
提取时间
(min)
提取率
(%)
传统浸提法 120 0.603
微波提取法 4 0.712
超声波提取法 30 0.691
表面活性剂浸提法 120 0.674
微波表面活性剂协同提取法 4 0.781
表4不同提取工艺的比较
100
80
60
40
20
波数(cm-1)
透
射
率
( %
)
350030002500200015001000 500
图3紫心番薯色素的红外光谱
图4紫心番薯色素的化学结构式
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量为3.0%～4.9%,胡萝卜素的含量为15.2～17.6mg/100g。
添加0.08%的单硬脂酸甘油酯可以防止大豆胡萝卜
复合固体饮料冲溶、静置后胡萝卜素、大豆脂肪上浮
出现“油圈”。
参考文献:
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contents of important nutrients in semimanufactured carrot
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[5]姚敏.提高胡萝卜汁豆乳稳定性的研究 [J],食品工业科技,
1996(3):34～37.
图5单酸甘油酯对产品稳定性的影响(ES)
5
4
3
2
1
0成
品
的
稳
定
性
(E
S)
单酸甘油酯的浓度(%)
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.2
(上接第123页)
统中可以选择一种设定压力的气体作为启动气源,
当通入气动比例阀的其它气体压力达到与启动气源
压力平衡时,就会实现各路气体等压力供送。
新型气体比例混合器的技术关键之二是复合保
鲜气体的比例控制精度。由于食品果蔬自身的性能
特点不同,其对保鲜气体的比例特性具有相当的敏
感性。采用新型气体比例混合器,其供送混合气体的
比例误差可小于2%。
新型气体比例混合器在设计上采用电脑自动控
制、人机界面,配合复合气调保鲜包装机使用,可调
节不同比例的气体组合适应各种被包装物品的要
求,延长被包装产品的保鲜期,能真正保证食品果蔬
的原汁、原味、原貌。特别适合于农副产品产地、农副
产品配送中心、食品加工企业、超市生鲜农副产品加
工间等场所使用,新型气体比例混合器及复合气体
保鲜包装机是今后食品果蔬保鲜包装技术的一个发
展方向。
参考文献:
[1] www.cvpsystems.com.
[2]高愿军,熊卫东.食品包装[M].北京:化学工业出版社,
2005. 229～240.
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210.
[5]徐文达,程裕东,岑伟平,等.食品软包装材料与技术[M].
北京:机械工业出版社, 2003.161～187.
(上接第164页)
3.1微波表面活性剂协同提取紫心番薯色素的最佳
提取工艺参数为:吐温 60与司班 60混合比例 2∶1
(添加量为提取溶剂的 1%),固液比 1∶60,提取温度
60℃,提取4min。最高提取率为0.781%。
3.2微波表面活性剂协同提取法提取紫心番薯色素
比传统浸提法、超声波法、单纯微波提取法和表面活
性剂浸提法更有优势。
3.3微波表面活性剂协同提取法提取出的紫心番薯
色素气味芳香纯正,色调好,安全无毒,生理作用突
出,可广泛应用于食品的着色剂和保健品的开发等,
具有较好的市场前景,值得推广应用。
3.4微波表面活性剂协同提取技术目前在应用上仍具
有一定的局限性,例如:微波辐射会使非热稳定性的物
质如蛋白质等变性,对被处理的物质在吸水性和极性上
有一定的要求;对表面活性剂的选取有一定的局限性;
生产成本有待进一步降低,特别是要寻找到乳化效果好
且价格低廉的表面活性剂。
参考文献:
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