全 文 ：［收稿日期］ 20120728(018)
［第一作者］ 徐志红，主管中药师，硕士，从事中药制剂及质量
控制研究，Tel:025-84431057，E-mail:rowlandh @
163． com
［通讯作者］ * 贾 晓 斌，研 究 员，博 士 生 导 师，Tel:025-
85637809，E-mail:jxiaobin2005@ hotmail． com
HPLC测定梓木草饮片中尿囊素的含量
徐志红1，3，贾晓斌1，2* ，陈磊垚3
(1. 南京中医药大学，南京 210046;2. 江苏省中医药研究院中药新型给药系统重点实验室，
国家中医药管理局中药释药系统重点研究室，南京 210028;
3. 南京市中西医结合医院，南京 210014)
［摘要］ 目的:建立梓木草饮片中尿囊素含量测定的方法。方法:采用 HPLC 测定。色谱柱 Hypersil ODS-C18柱(4. 6
mm × 250 mm，5 μm) ，流动相甲醇-水(5∶ 95) ，流速 0. 2 mL·min － 1，检测波长 210 nm，柱温 30 ℃，进样量 20 μL。结果:尿囊素
在 12. 32 ～ 61. 60 μg 呈良好的线性关系(r = 0. 999 9) ;尿囊素平均加样回收率为 98. 1%，RSD 1. 55%(n = 6)。结论:该方法可
以作为梓木草饮片的质量控制，不同产地梓木草饮片中尿囊素含量差异较大。
［关键词］ 梓木草;HPLC;尿囊素;含量测定
［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2012)23-0112-03
Determination of Allantoin in Lithospermun Zollingeri by HPLC
XU Zhi-hong1，3，JIA Xiao-bin1，2* ，CHEN Lei-yao3
(1. Nanjing University of Chinese Medicine，Nanjing 210046，China;
2. Jiangsu Provincial Academy of Chinese Medicine of Chinese Medicine Key Laboratory
of New Drug Delivery System，The Key Unit of Chinese Medicine DDS of SATCM，Nanjing 210028，China;
3. Nanjing Traditional Chinese and Western Medicine Hospital，Nanjing 210014，China)
［Abstract］ Objective:To establish a method for the determination of allantoin in Lithospermun zollingeri．
Method:Separation and determination of allantoin were accessed by using an ODS-C18 column and a mobile phase
of methanol-water at a ratio of 5 ∶ 95． The flow rate was 0. 2 mL·min － 1，temperature at 30 ℃ and detection
wavelength at 210 nm． Result:A good linearity of allantoin was achieved in the range of 12. 32-61. 60 μg (r =
0. 999 9) . The mean value of recovery was 98. 1%，RSD was 1. 55% ． Conclusion:The method in this paper
could provide an evidence for quality control of L． zollingeri and there is comparatively large difference of content of
allantoin in L． zollingeri from different producing areas．
［Key words］ Lithospermun zollingeri;HPLC;allantoin;content determination
梓木草为紫草科植物梓木草 Lithospermum
zollingeri DC． 的干燥全草，主要分布于江苏、四川、
安徽、甘肃、贵州、浙江、陕西以及日本、朝鲜等地，具
有健脾化痰、消肿散结的功效，主治瘰疬，尤其适用
于初、中期瘰疬患者［1］。近年来研究发现梓木草具
有治疗肺结核、淋巴结核的作用［2］，有关梓木草化
学成分、药理作用的研究报道也日益增多［3］，但未
见关于控制梓木草饮片质量的报道。为了保证饮片
使用的质量，本实验对梓木草饮片的活性成分尿囊
素进行了定量研究，初步建立了梓木草饮片的含量
测定方法。
1 仪器与试药
1. 1 仪器 Agilent 1200 高效液相色谱仪(美国安
捷伦公司) ，VWD 检测器;FA2004 型电子天平(上
海料科天平) ，KQ-250B 型超声波清洗器(昆山市超
声仪器有限公司)。
·211·
第 18 卷第 23 期
2012 年 12 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 18，No． 23
Dec．，2012
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2012.23.037
1. 2 试剂与药材 尿囊素对照品(中国药品生物
制品检定所，批号 110715-200210) ，梓木草饮片(南
京药业股份有限公司提供) ，甲醇为色谱醇，其他试
剂均为分析醇，水为乐百氏纯化水。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 Hypersil ODS-C18 色谱柱 (4. 6
mm × 250 mm，5 μm) ，流动相甲醇-水(5 ∶ 95) ，流速
0. 2 mL·min － 1，检测波长 210 nm，柱温 30 ℃，进样
量 20 μL。该条件下色谱峰可达到良好的分离。理
论塔板数按尿囊素计算不低于 3 000，分离度 ＞ 1. 5。
色谱图见图 1。
1. 尿囊素
图 1 对照品(A)梓木草(B)HPLC
2. 2 溶液的制备
2. 2. 1 对照品溶液的制备 精密称取置干燥器干
燥 48 h 以上的尿囊素对照品适量，加 70%乙醇制成
每 1 mL 含尿囊素 0. 246 4 mg 的溶液，即得。
2. 2. 2 供试品溶液的制备 精密称取梓木草饮片
粗粉约 5 g，精密加入 10 倍量 70%乙醇，超声提取 3
次，每次 30 min，过滤，合并滤液浓缩，用 70% 乙醇
定容至 100 mL。滤液经 0. 45μm 的滤膜滤过，备用。
2. 3 线性关系的考察 精密吸取上述对照品溶液
(0. 246 4 g·L － 1)0. 5，1，1. 5，2，2. 5 mL 分别置10 mL
量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀。分别精密吸取
上述 5 种不同质量浓度对照品溶液 20 μL，按上述
色谱条件测定峰面积，以对照品浓度为横坐标，峰面
积积分值为纵坐标，计算得回归方程为 Y = 91. 90
X － 2. 28(r = 0. 999 94)。结果表明，尿囊素质量浓
度在 12. 32 ～ 61. 60 mg·L － 1呈良好的线性关系。
2. 4 精密度试验 精密吸取质量浓度为 24. 64 mg
·L － 1的对照品溶液 20μL，注入液相色谱仪，连续进
样 6 次，记录峰面积，计算 RSD 0. 35%，结果表明本
方法的精密度良好。
2. 5 稳定性试验 精密吸取同一份供试品溶液
20 μL，分别于 0，4，8，12，18，24 h 进样，记录峰面
积，计算 RSD 1. 04%，表明供试品溶液在 24 h 内
稳定。
2. 6 重复性试验 取同一批梓木草饮片 10 g，精密
称定，共 6 份，按供试品溶液的制备方法制备，测定
含量，尿囊素平均含量为 17. 49 mg·g － 1，RSD
1. 20%，表明该方法重复性良好。
2. 7 加样回收率试验 称取同一批已知含量的梓
木草饮片(尿囊素含量为 22. 17 mg·g － 1)0. 5 g，平行
6 份，精密称定，置圆底烧瓶中，分别精密加入新配
制质量浓度为 2. 28 g·L － 1 对照品溶液 5 mL，按
2. 2. 2 项下方法制备，依法测定，结果回收率平均值
为 98. 1%，RSD 1. 55%。
2. 8 样品的含量测定 精密称取 10 批梓木草饮
片，按 2. 2. 2 项下方法制备供试品溶液，依法测定，
结果见表 1。
表 1 梓木草饮片中尿囊素的含量 mg·g － 1
产地 尿囊素
江苏 18. 19
江苏 19. 46
江苏 22. 17
江苏 20. 89
福建 17. 06
福建 18. 22
福建 16. 53
陕西 17. 61
陕西 19. 31
陕西 18. 21
3 讨论
梓木草为我院瘰疬科治疗淋巴结核的常用药，
尿囊素是目前从梓木草中分离出来的成分之一，具
有抗刺激物、麻醉镇痛、和消炎抑菌等作用［4］，因此
其含量可反映梓木草的内在质量。尿囊素极性较
大，易溶于水和乙醇中［5］，本实验考察了不同溶剂
水和乙醇(50%，70%，90%)提取梓木草对尿囊素
含量的影响，结果 70% 乙醇中尿囊素的含量最高，
故选用 70%乙醇作为提取溶剂，这正符合文献报道
的用酒泡梓木草可以治疗淋巴结核，疗效显著［6-7］。
根据紫外扫描图谱，尿囊素在 210 nm 处有最大吸收
波长，且样品峰无干扰。考察了不同比例的甲醇-水
和乙腈-水等［8-11］，结果甲醇-水(5 ∶ 95)分离效果最
好。样品的含量测定中不同产地梓木草尿囊素的含
量差异较大，临床用药应引起重视。
·311·
徐志红，等:HPLC 测定梓木草饮片中尿囊素的含量
檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶
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［责任编辑 顾雪竹］
［收稿日期］ 20111227(006)
［第一作者］ 范晓雯，学士，主管中药师，从事中药新药研发，Tel:13999227728，E-mail:jyan712@ 163. com
［通讯作者］ * 戴秀勇，学士，制药工程高级工程师，从事新药开发，Tel:13565836898，E-mail:dxy315@ yahoo． com． cn
HPLC测定驱白白热斯酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量
范晓雯，马清河，李海齐，戴秀勇 *
(新疆华圣元医药科技有限公司，乌鲁木齐 830011)
［摘要］ 目的:建立驱白白热斯酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法，以控制该产品的质量。方法:采用 HPLC
法，Scienhome kromasil ODS-1 色谱柱(4. 6 mm × 250 mm，5 μm) ，柱温 40 ℃，流动相甲醇-水(55∶ 45) ，流速 1. 0 mL·min － 1，检测
波长 246 nm。结果:补骨脂素和异补骨脂素分别在 6. 12 ～ 18. 36 mg·L － 1，在 6 ～ 18 mg·L － 1线性关系良好，相关系数分别为
r补骨脂素 = 0. 999 0，r异补骨脂素 = 0. 999 1。两组份的回收率分别为补骨脂素 101. 57%，RSD 1. 6%;异补骨脂素 100. 39%，RSD
1. 5%。结论:该法可同时测定补骨脂素和异补骨脂素，方法简便易行、准确可靠，可用于驱白白热斯酊的质量控制。
［关键词］ 补骨脂素;异补骨脂素;驱白白热斯酊;HPLC
［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2012)23-0114-03
Determination of Psoralen and Isopsoralen
in Qubaibairesi Tincture by RP-HPLC
FAN Xiao-wen，MA Qing-he，LI Hai-qi，DAI Xiu-yong*
(Xinjiang Huashengyuan Medicine Technology Co Ltd，Uruonqi 830011，China)
［Abstract］ Objective:To establish a reversed-phase HPLC method for the determination of psoralen and
isopsoralen in Qubaibairesi tincture． Method:The method of RP-HPLC was carried out with Scienhome kromasil
ODS-1 column (4. 6 mm × 250 mm，5 μm) ;the flow rate of the mobile phase of methanol-water (55∶ 45)was 1. 0
mL·min － 1;the column temperature was maintained at 40 ℃ and the detection wavelength was set at 246 nm．
Result:The linear ranges of psoralen and isopsoralen were 6. 12-18. 36 mg·L － 1(r = 0. 999 0)and 6-18 mg·L － 1(r =
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第 18 卷第 23 期
2012 年 12 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 18，No． 23
Dec．，2012