全 文 ：滇黄芩中 5 种重金属残留量的测定
刘兴朵 程晓
【摘要】 目的 建立滇黄芩中 5 种重金属(铅、镉、砷、汞、铜)的测定方法。方法 样品经微波消
解，采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5 种重金属的回收率为
98. 23% ～105. 98%。结论 该方法简便、准确、可较好的用于滇黄芩中重金属的测定。
【关键词】 滇黄芩;重金属;原子吸收法;原子荧光法
Determination of Five Kinds of Heavy Metals in Scutellaria amoena C. H. Wrigh LIU Xing-Duo，
CHENG Xiao． Pharmacy Department，First Affiliated Hospital of Henan College of Traditional Chinese Medicine，
Zhengzhou 450000，China
【Abstract】 Objective To establish the method for determination of five kinds of heavy metals(As、Cd、
Cu、Pb、H)in Scutellaria amoena C． H． Wrigh．Methods The samples were digested with the microwave diges-
tion system and Pb，Cd and Cu were determined by graphite atomic absorption spectrometry and As and Hg were
determined by atomic fluorescene． Results The recovery rates of five kinds of heavy metals were 98. 23 ～
105. 98%. Conclusion The method is simple，accurate and can be used to determine the five kinds of heavy
metals in in Scutellaria amoena C. H. Wrigh．
【Key words】 Scutellaria amoena C. H. Wrigh;Heavy metals;Atomic absorption spectrometry;
atomic fluorescene
中药滇黄芩为唇形科黄芩属(ScuteUaria)植物滇黄芩
(Scutellaria amoena C． H． Wright)的根，属国家三级重点保护
野生药材，是西南地区药用黄芩的主流品种，主要用于治疗各
种炎症、以及胃痉挛和解除乌头中毒引起的多种中枢神经症
状，药用历史悠久。现收载于《云南省药品标准》［1］。黄芩作
为正品在我国大部分地区药用，而滇黄芩作为最优质的地方
品之一，在我国西南地区广泛作为黄芩替代品进行药用。因
此，为确保用药安全性，有必要对滇黄芩药材中的重金属进行
测定，并制订出其相应的测定方法。故本文采用原子吸收光
谱法，是用不同的原子吸收分析技术，建立铅、镉、砷、汞及铜
五种重金属的测定测定。
1 仪器与试药
1. 1 仪器 日本岛津 AA-680 型原子吸收光谱仪;AFS-9430
双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司) ;METTLER
AE-240 电子天平。
1. 2 试药 As、Cd、Cu、Pb、Hg单元素标准溶液(国家标准物
质研究中心，浓度均为 1000 g /ml )。硝酸(MOS级，微电子化
学品) ，高氯酸(G． R) ，其余试剂均为分析纯，实验用水为重
蒸水。滇黄芩药材均购自昆明天紫红饮片厂，并经鉴定为唇
形科植物西南黄芩 Scutellaria amoena C. H. Wrigh的干燥根。
2 方法与结果
2. 1 供试品的制备［2］ 取滇黄芩粗粉(20 目筛)约 1 g，精密
称定，置于烧杯中，加入 3 ml 硝酸，盖上表面皿，电热板上硝
化至全溶，继续加热至近干，加入 l ml 高氯酸，加热至白烟冒
尽。硝化好的样品用重蒸水定容至 10 ml用于测定。
2. 1. 1 直接取供试品测定母液，作为 Cd、Cu、Pb测定液。
2. 1. 2 精密吸取供试品测定母液 1 ml，置 10 ml 比色管中，
加入 25%碘化钾 1 ml，摇匀，加 10%抗坏血酸溶液 1 ml，加入
硫酸溶液(10 ～ 100)ml，加水定溶至刻度，摇匀，放置 2 h 后，
作为 As测定液。
2. 1. 3 密吸取供试品测定母液 1 ml，置 10 ml 比色管中，加
入硫酸溶液(20 ～ 100)ml，加水定溶至刻度，摇匀，作为 Hg测
定液。
2. 1. 4 以上各步骤同法随行空白对照溶液。
2. 2 对照品储备溶液的制备 取各元素的单元素标准溶液，
分别用 2%硝酸溶液制成浓度均为 1 ug /ml的溶液，作为对照
品储备液。
2. 3 线性关系考察 精密量取 As、Cd、Cu、Pb、Hg 的对照品
储备溶液，按各元素测定项下方法稀释成系列浓度标准溶液，
以测得的吸收值为纵坐标，对应浓度为横坐标，绘制标准曲线
并计算回归方程，在所配置浓度范围内呈良好的线性关系，结
果见表 1。
表 1 各元素的回归方程及线性范围
元素 方程 相关系数 线性范围(ng /g)
As Y = 2. 43 × 10-3C + 0. 631 0. 9996 0 ～ 12
Cd Y = 5. 71 × 10-3C + 2. 4 × 10-3 0. 9997 0 ～ 9
Cu Y = 1. 01 × 10-3C + 4. 1 × 10-3 0. 9999 0 ～ 60
Pb Y = 3. 21 × 10-3C + 7. 4 × 10-3 0. 9989 0 ～ 90
Hg Y = 1. 8 × 10-4C + 3. 3 × 10-4 0. 9987 0 ～ 1. 2
2. 4 回收率实验 精密称取样品 1 g置微波消解罐中，加硝
酸 5 ml，加入 As标准溶液 0. 2，0. 5，1. 5 ug，Cd标准溶液 0. 2，
作者单位:450000 河南中医学院第一附属医院药学部(刘兴
朵) ;郑州市妇幼保健院药械科(程晓)
0. 5，1. 5 ug Cu标准溶液 0. 02，0. 5，1. 5 μg，Pb标准溶液 0. 2，
0. 5，1. 5 ug，Hg 标准溶液 0. 2，0. 5，1. 5 ug，按“2. 1”方法消解，
制备 3 种浓度加样回收溶液，测定。As、Cd、Cu、Pb、Hg 的回
收率见表 2。
·22· 中国实用医药 2010 年 7 月第 5 卷第 21 期 China Prac Med，Jul 2010，Vol． 5，No． 21
DOI:10.14163/j.cnki.11-5547/r.2010.21.025
小剂量星状神经节阻滞辅以中医药、穴位
针灸综合治疗偏头痛的临床研究
丁亚山
【摘要】 目的 对小剂量星状神经节阻滞、联合中药桃红四物汤加减、穴位针灸综合治疗偏头痛的
疗效进行研究。方法 150 例偏头痛患者，单盲随机分为三组:第一组为对照组，进行西药治疗;第二组
为治疗 A组，进行单纯小剂量星状神经阻滞治疗;第三组为治疗 B 组，实施小剂量星状神经阻滞联合中
药桃红四物汤加减、穴位针灸综合治疗。结果 治疗 A、B 两组在控制疼痛、改善 VAS 评分均明显优于
对照组，具有显著性意义。尤其是第三组治疗 B组，在提高偏头痛治愈率，减少复发率，延长复发间期方
面，较对照组有非常显著性差异，以及对患者伴随症状，如顽固性失眠、妇女痛经的改善方面较治疗 A 组
也有明显的优势。结论 小剂量星状神经阻滞、中药桃红四物汤、穴位针灸综合治疗偏头痛有效更安
全，起中西医结合优势互补作用。
【关键词】 小剂量;星状神经阻滞;桃红四物汤;穴位针灸;偏头痛;综合治疗
Clinical research of low dose stellate ganglion block combined with traditional Chinese medicine and
points acupuncture in the treatment of migraine DING Ya-shan． Department of anesthesia，The fifth people’
s hospital of Shenzhen (Luohu hospital) ，Shenzhen 518001，China
作者单位:518001 深圳市第五人民医院(罗湖医院)
麻醉科疼痛门诊
2. 5 样品测定 分别取 5 批样品，按“2. 1”制备，用标准曲线
法测定上述 5 种重金属，样品中所含 As、Cd、Cu、Pb 和 Hg 残
留量结果见表 3。
表 2 加样回收率
试验次数 As(%) Cd(%) Cu(%) Pb(%) Hg(%)
1 99. 91 103. 01 90. 17 113. 22 107. 06
2 106. 03 98. 37 107. 23 99. 88 111. 73
3 102. 83 101. 19 106. 59 103. 73 110. 65
4 104. 37 109. 65 98. 63 102. 48 99. 03
5 103. 39 102. 37 96. 59 105. 59 98. 16
6 103. 63 89. 61 90. 18 110. 97 87. 69
平均值 103. 36 100. 70 98. 23 105. 98 102. 39
表 3 样品中 As、Cd、Cu、Pb和 Hg残留量
样品编号
重金属残留量(mg /L)
As Cd Cu Pb Hg
1 0. 0003 0. 3251 44. 9287 0. 0097 0. 0001
2 0. 0005 0. 679 31. 9932 0. 0114 0. 0005
3 0. 0032 0. 2475 25. 1873 0. 0198 0. 0002
4 0. 0063 0. 4973 29. 3321 0. 0321 0. 0007
5 0. 0015 0. 526 34. 7892 0. 0214 0. 0004
3 讨论
原子吸收及原子荧光法均为痕量元素分析方法，实验中
特别注意防止容器、试剂、水、实验室环境等对供试品溶液的
污染，每次测定必须随行空白实验。由于玻璃容器容易吸收
或释放金属元素，因此实验中涉及的对照品及供试品溶液使
用聚四氟乙烯制成的器皿保存为好，玻璃容器仅可用于短时
间的容量使用。
基于氢化物发生的原子荧光分析技术，我国具有独立知
识产权，仪器制造技术国际领先，原子荧光法由于灵敏度高，
抗干扰能力强，特别使用于痕量砷、汞残留测定。采用原子吸
收法时，砷、汞测定灵敏度略低，其需采用专门的氢化物发生
器，操作较为繁琐。
参 考 文 献
［1］ 云南省卫生厅．云南省药品标准 ．云南大学出版社，1996:93．
［2］ 聂黎行，李向日，金红宇，等． 同仁乌鸡白凤丸中重金属和农药
残留的测定 ．中国中药杂志，2007，32(23) :2563．
·32·中国实用医药 2010 年 7 月第 5 卷第 21 期 China Prac Med，Jul 2010，Vol． 5，No． 21