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艳山姜挥发油成分的气相质谱联用分析



全 文 :[作者简介] 吴万征 ,男 ,硕士 ,副主任药师 ,电话:0759-2387626
艳山姜挥发油成分的气相-质谱联用分析
吴万征1 ,林焕泽2 ,吴秀荣2  (1. 广东医学院附属医院 ,广东 湛江 524001;2. 茂名市人民医院 ,广东 茂名 525000)
[ 摘要]  目的:分析艳山姜挥发油成分。方法:用水蒸气蒸馏法提取艳山姜挥发油 , 用气相-质谱联用(GC-MS)对挥发油成分进行
分析。结果:鉴定了 33 个组分 ,并确定了其相对含量。结论:本研究为开发利用艳山姜资源提供了依据。
[ 关键词]  艳山姜;挥发油;化学成分;气相-质谱联用分析
[中图分类号] R284  [ 文献标识码] A  [ 文章编号] 1001-5213(2005)04-0332-02
GC-MS analysis of chemical constituents of volatile oil from Alpinia zerumbet (Pers.) Burtt et
Smith
WU Wan-zheng1 , LIN Huan-ze2 ,WU Xiu-rong2(1 . Guangdong Medical College , Guangdong Zhanjiang 524001 , China;2.
Maoming People’ s Hospital , Guangdong Maoming 525000 , China)
ABSTRACT:OBJECTIVE To analyze the chemical constituents of v olatile oil f rom Alp inia zerumbet (Per s. ) Burt t et Smith.
METHODS The chemical constituents of vo latile oil w ere ex tracted by distillation and analy zed by GC-MS. RESULTS 33 chemical
constituents wer e identified and their relativ e content w as de te rmined. CONCLUSION This study offer s theo retic basis fo r utiliza-
tion of A lpinia zerumbet(Pe rs.) Bur tt e t Smith.
KEY WORDS:A lpinia zerumbet (Pe rs.) Bur tt e t Smith;vo latile oil;chemical constituents;GC-MS analysis
  艳山姜为姜科山姜属植物艳山姜 Alpinia zerum-
bet (Pers.) Burt t et Smith 的干燥成熟果实 ,广泛分
布于我国南方各省区 ,是民间用于祛寒暖胃的良药[ 1] 。
艳山姜的主要有效成分是其挥发油 ,研究挥发油化学
成分 ,对评价其质量有积极意义。本研究采用气相-质
谱联用(GC-MS)技术 ,对艳山姜挥发油成分进行了鉴
定并确定了它们的相对含量 ,现报道如下。
1 材料与仪器
1. 1 材料 艳山姜样品购自湛江市药材公司 ,经吴万
征作生药学鉴定 。
1. 2 仪器 美国 A glient HP6890N /5973 GC /MSD;
1683系统自动进样器 。标准谱库为 NIST 系列谱库 。
2 方法与结果
2. 1 挥发油提取 按中国药典 2000年版规定的水蒸
气蒸馏法操作 ,艳山姜挥发油收得率为0. 31%。
2. 2 GC-MS 分析 色谱条件:毛细管色谱柱 HP5(5
mL ,30 m ×0. 25 mm ×0. 25 μL);固定相:5%苯基
95%二甲基聚硅氧烷;程序升温:柱温 60 ℃, 以
8 ℃ min- 1 升温 至 100 ℃, 以 4 ℃ min-1 升 温至
160 ℃,维持 2 min ,以15 ℃ min- 1升温至220 ℃;气
化室温度为260 ℃,GC-MS 接口温度为230 ℃。载气
为氦气 ,流速:1 mL min-1 ,进样量:1 μL ,分流比 40∶
1。质谱条件:电离方式 EI ,电子能量 70 eV 。质谱扫
描范围:1 . 6 ~ 500 amu。
2. 3 结果 图 1为艳山姜挥发油的总离子流图 ,共分
得 37个组分 ,鉴定了其中 34个组分 ,并用面积归一化
法确定了各组分的相对百分含量 ,结果见表 1。
 
图 1 艳山姜挥发油总离子流图
Fig 1  Total ion of volati le oi l f rom Alp inia z erumbet (Pers.) Burt t et
Smith
3 讨论
分析结果表明 ,艳山姜挥发油主要成分有:4-松油
醇 (4-terpineo l , 32. 93%)、桉 油 醇 ( eucalyptol ,
13. 74%)、γ-萜品烯(γ-terpinene , 11. 27%)、甲基异丙
基 苯 [ ( benzene , 1-methy l-3-( 1-methy lethy l )-,
8. 97%)] 、(+)-4-蒈烯[ (+)-4-carene , 3. 37%)] 、石
竹烯(cary ophy llene , 3. 36%)、氧化石竹烯 (caryo-
phyllene oxide , 3 . 01%)、β-水芹烯(β-phel landrene ,
2. 71%)、芳樟醇(linalool ,2 . 47%)、松油醇(te rpineol ,
2. 36%)、β-蒎烯(β-pinene , 1. 75%)等 ,这为合理利用
艳山姜资源提供了依据。
332 中国医院药学杂志 2005年第 25卷第 4期 Chin H osp Pharm J , 2005 Apr , Vol 25 , No. 4
表 1 艳山姜挥发油成分及相对含量
Tab 1 Chemica l constituents and their rela tive content of vo la-
tile oil f rom Alpinia zerumbet (Per s.) Bur tt et Smith


保留时间
/min
化学成分 相对含量
/%
1 2. 95 3-H exen-1-ol ,(Z)- 0. 81
2 3. 05 未鉴定 0. 13
3 3. 73 α-T hujene 1. 07
4 3. 83 1S-α-Pinene 0. 47
5 4. 02 C amph ene 0. 08
6 4. 29 β-Phel land rene 2. 71
7 4. 36 β-Pinene 1. 75
8 4. 45
Bicyclo[ 3. 1. 0] h ex-2-ene , 4-methyl-1-(1-
m ethylethyl)- 0. 47
9 4. 68 α-Phel landrene 0. 14
10 4. 84 (+)-4-C arene 3. 37
11 4. 95 Benzene , 1-methyl-3-(1-m ethylethyl)- 8. 97
12 5. 00 D-Limonen e 1. 36
13 5. 06 Eucalyptol 13. 74
14 5. 40 γ-Terpinene 11. 27
15 5. 51
3-Cyclohexen-1-ol , 4-meth yl-1-( 1-meth-
ylethyl)-,(R)- 0. 67
16 5. 91 Linalool 2. 47
17 6. 29
2-Cyclohexen-1-ol , 1-meth yl-4-( 1-meth-
ylethyl)-, t ran s- 0. 96
18 6. 57
2-Cyclohexen-1-ol , 1-meth yl-4-( 1-meth-
ylethyl)-, cis- 0. 79
19 7. 06
Bicyclo[ 2. 2. 1] h eptan-2-ol , 1 , 7 , 7-trim e-
thyl-,(1S-endo)- 0. 44
20 7. 30 4-T erpin eol 32. 93
21 7. 48 Terpineol 2. 36
22 7. 58
2-Cyclohexen-1-ol , 3-methy l-6-(1-methyl-
ethyl)-, cis- 0. 38
续表 1 艳山姜挥发油成分及相对含量
Tab 1 Chemica l constituents and their rela tive content of vo la-
tile oil f rom Alpinia zerumbet (Per s.) Bur tt et Smith


保留时间
/min
化学成分 相对含量
/%
23 7. 79
2-Cyclohexen-1-ol , 3-methy l-6-(1-methyl-
ethyl)-, t rans- 0. 57
24 13. 89 Caryophyl len e 3. 36
25 14. 71 (+)-Cyclosativene 0. 27
26 15. 14
1 , 4, 7 ,-Cycloundecat riene , 1 , 5 , 9 , 9-t et ra-
methyl-, Z , Z , Z- 0. 51
27 16. 93 未鉴定 0. 33
28 17. 52 τ-Cadinene 0. 58
29 17. 89 未鉴定 0. 51
30 19. 62 Nerolidol 2 0. 65
31 20. 47 Caryophyl len e oxide 3. 01
32 21. 62
12-Oxabicyclo[ 9. 1. 0] dodeca-3 , 7-diene ,
1 , 5 , 5 , 8-t et ramethy l-[ 1R-(1R*, 3E , 7E ,
11R*)]-
0. 34
33 22. 63
1H-Cyclop ropa [ a ] naphthalene , deca-
hy dro-1 , 1 , 3a-t rimethyl-7-m ethylene-,
[ 1aS-(1aα, 3aα, 7aβ , 7bα)-
0. 63
34 22. 81
Tet racyclo[ 6. 3. 2. 0(2 , 5). 0(1 , 8)] t ride-
can-9-ol , 4 , 4-dimethy- 0. 25
35 23. 44 β-Selinen ol 0. 49
36 23. 58
2-Naphthalen emethanol , 1 , 2 , 3 , 4 , 4a , 5 ,
6 , 8a-octahydro-α, α, 4a , 8-t et ramethyl-,
[ 2R-(2α, 4aα, 8aβ)]-
0. 55
37 24. 42 未鉴定 0. 60
参考文献:
[ 1]  中国药材公司.中国中药资源志要[ M] .北京:科学出版社 , 1994.
1505.
[ 收稿日期] 2004-08-09
[作者简介] 苏薇薇 ,女 ,博士 ,教授,电话:020-84110808
沙田柚幼果挥发油成分的气相-质谱联用分析
苏薇薇1 , 2 ,王永刚2  (1. 第一军医大学 , 广东 广州 510515;2. 中山大学生命科学学院 , 广东 广州 510275)
[ 摘要]  目的:分析沙田柚幼果挥发油成分。方法:用水蒸气蒸馏法提取沙田柚幼果挥发油 , 用气相-质谱联用(GC-MS)法对挥发
油成分进行分析。结果:共分离出 33 个组分 ,经 NIS T 谱库检索 , 鉴定了其中 24 个化合物 , 并用峰面积归一化法确定了其相对含
量。结论:沙田柚幼果挥发油主要成分有:香芹酚(29. 79%)、D-柠檬烯(29. 02%)、β-石竹烯(19 . 27%)、α-佛手柑烯(7 . 69%)、β-月桂
烯(4 . 61%)、α-石竹烯(2. 31%)、奴卡酮(1 . 91%)等。
[ 关键词]  沙田柚;挥发油;化学成分;气相-质谱联用分析
[中图分类号] R284  [ 文献标识码] A  [ 文章编号] 1001-5213(2005)04-0333-02
GC-MS analysis of chemical constituents of volatile oil from Citrus grandis (L.) Osbeck var. shat-
inyu Hort′.
SU Wei-wei1 , 2 ,WANG Yong-gang2(1 . First M ilitary Medical Univer sity , Guangdong Guang zhou 510515 , China;2. Sun Yat-sen
Univer sity , Guangdong Guangzhou 510275 , China)
ABSTRACT:OBJECTIVE To analyze the chemical constituents o f v olatile oil fr om Ci trus grand is (L. ) Osbeck va r. shatinyu Hort.
METHODS The volatile oil from Citrus grandis (L.) Osbeck var. shatinyu Hort. w as ex tracted by using steam distillation , and
chemical constituents we re analyzed by GC-MS. RESULTS 33 chemical constituents w ere separated by GC , and 24 of them were i-
dentified by MS with N IS T. Their relative contents w ere determined w ith normalization of peaks. CONCLUSION The major chemi-
cal constituents are phenol , 2-methyl-5-(1-me thy lethy l)(29 . 79%)、D-limonene(29. 02%)、β-ca ryophy llen(19. 27%)、α-berg amotene
(8 . 69%)、β-myrcene(4 . 61%)、α-ca ryophy llen(2 . 31%)、noo tkatone(1 . 91%)e tc.
333 中国医院药学杂志 2005年第 25卷第 4期 Chin H osp Pharm J , 2005 Ap r , Vol 25 , No. 4