全 文 ：为药典正式品种提供一定的依据。
表 1　不同采收期黄褐毛忍冬中绿原酸的含量测定 %
样品号 采收时间 绿原酸含量
1 2008-06-03 2.14
2 2008-06-05 2.41
3 2008-06-07 2.14
4 2008-06-09 2.14
5 2008-06-11 2.05
6 2008-06-14 1.81
7 2008-06-16 2.99
8 2008-06-18 2.97
9 2008-06-21 2.11
10 2008-06-25 2.42
11 2008-06-27 2.64
12 2008-06-30 2.18
13 2008-07-01 2.15
　　n=3
贵州黔西南州黄褐毛忍冬 ,预期到 2015年种植面积将达 30
万亩 , 实现年产鲜花 3万吨 ,干花 9 000吨。研究结果对整个黄
褐毛忍冬产业的发展有一定指导意义。
参考文献:
[ 1 ] 　贵州省中药材 、民族药材质量标准 [ S] .贵阳:贵州省科技出版社 ,
2003:304.
[ 2 ] 　国家药典委员会.中国药典 ,增刊版Ⅰ部 [ S] .北京:化学工业出版
社 , 2005:18.
[ 3 ] 　时京珍 , 宛　蕾 ,陈秀芬.黄褐毛忍冬总皂甙对几种化学毒物致小
鼠肝损伤的保护作用 [ J].中药药理与临床 , 1990, 6(1):33.
[ 4 ] 　时京珍.刘耕陶.黄褐毛忍冬皂甙对对乙酰氨基酚致小鼠肝脏毒性
的保护作用 [ J] .药学学报 , 1995, 30(4):311.
收稿日期:2010-05-12;　修订日期:2010-07-02
基金项目:广西壮族自治区教育厅科研项目(No.200808LX179;
200911LX502);
广西壮族自治区工业职业技术学院课题(No.2009001005)
作者简介:陈少东(1962-),女(汉族),广西博白人 ,现任广西工业职业
技术学院教师 ,学士学位 ,主要从事天然产物的研究与分析工作.
＊通讯作者简介:陈福北(1970-), 男(汉族),广西岑溪人 , 现任广西工业
职业技术学院副教授 ,硕士学位 ,主要从事天然产物的研究与分析工作.
广西莪术中的 19种无机元素的
电感耦合等离子体质谱 -发射光谱测定
陈少东 1 ,陈福北 1＊ ,陈剑平2 ,王力前 2
(1.广西工业职业技术学院 ,广西 南宁 530001;2.广西地矿测试研究中心 , 广西 南宁 530023)
摘要:目的 对广西莪术中的无机元素进行研究。方法 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定广西莪术中
Li, B, Mg, Al, P, Ca, Ti, V, Cr, Mu, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Sr, Ba, Cd, Pb;以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定 Ca,
Mn。结果 这 19种元素的含量顺序依次为 P>Mg>Ca>Mn>Al>Fe>Zn>Ti>Cu>Ba>B>Pb>Sr>Ni>V>Cr>Cd
>Co>Li。结论 该法快速简便 ,准确率高 , 精密度好 ,可以满足广西莪术样品中无机元素测定要求。
关键词:广西莪术;　电感耦合等离子体质谱;　电感耦合等离子体发射光谱
DOI标识:doi:10.3969 /j.issn.1008-0805.2011.02.066
中图分类号:R284.1　　文献标识码:B　　文章编号:1008-0805(2011)02-0407-02
　　微量元素和人体健康息息相关。现代研究已证明 [ 1] , 特定
状态的微量元素是维持健康和防病治病的必要条件之一 ,微量元
素是中药归经和药性物质基础的重要组成部分 , 其特点是数量
小 , 功能作用大 ,对许多生物分子的活性往往起着关键调控作用。
广西莪术CurcumakwangsiensisS.G.LeeetC.F.Ling为姜科姜
黄属植物 , 主产于广西 ,药用部分为其干燥根茎 ,是中药莪术的三
大来源之一 , 又称桂莪术 、毛莪术;盛产于广西灵山 、横县 、钦州 、
贵港市 、大新等地。莪术作为常用中药之一 , 有多种药理功能 ,中
医认为莪术辛 、苦 、温 , 具有行气破血 、消积止痛的功效 [ 2] 。研究
表明微量元素与人体健康 、疾病及中医药的关系十分密切 , 中药
中各种微量元素含量是决定植物类中药寒 、凉 、温 、热四性的主要
因素之一 [ 3] 。为了对莪术的功用作深入研究 , 有必要对其中无
机元素进行全面测定。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是
近年来迅速发展起来的一门检测技术 , ICP-MS法在分析能力
上 , 它克服了传统方法的大多数缺点 ,被称为用于超痕量 、多元素
分析的最佳技术 ,也是唯一能在周期表中覆盖元素范围宽 , 可同
时分析几乎地球上的所有元素的技术 [ 4] 。为此本文广西莪术为
原料 , 以 ICP-MS及 ICP-AES法测定其中的 19种化学元素 , 以
期为广西莪术的进一步开发提供科学依据。
1 　材料
1.1　材料 广西莪术(产地广西灵山县 , 由广西玉林市药材市场
甘志波先生提供 ,用时粉碎成 20 ～ 40目的粉末)。
1.2　仪器 ICP-MS(型号 XseriesⅡ , 美国 ThermoFisher公司
产);ICP-AES(型号 Advantage,美国 ThermoFisher公司产)。
1.3　主要试剂及标准溶液 所用试剂:硝酸 、高氯酸 , 均为优级纯
(GR);水为美国 MILLIPORE公司的 Mili-QA超纯水机生产的
超纯水;Li、B、Mg、Al、P、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、
Ba、Cd、Pb的标准溶液浓度:10 mg/L(美国 SPEX公司), 用时逐
级稀释至所需浓度。
2　方法
2.1　样品处理 0.2g样品 ,加 3 ml硝酸 , 0.5 ml高氯酸 ,置于聚
四氟乙烯坩埚中放置过夜 , 加热蒸至小体积 , 转移到 25 ml塑料
比色管中 ,定容 , 摇匀 ,同时作试剂空白液 , 供 ICP-MS或 ICP-
AES测定。
2.2　仪器工作条件
2.2.1　ICP-AES入射功率:1 150 W;辅助气:0.5 PSI;雾化器
流量:26 PSI;样品提升量:1.2ml/min。
2.2.2　ICP-MS入射功率:1 400 W;冷却气流量:13l/min;辅
助气:0.7L/min;雾化器流量:0.85L/min。
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2011VOL.22NO.2 时珍国医国药 2011年第 22卷第 2期
2.2.3　分析线波长或质谱线的选择
ICP-AES元素分析谱线的波长:Ca的测定采用 317.9 nm,
Mn的测定采用 259.3nm。
ICP-MS元素质谱数:见表 1。
表 1　元素质谱数
元素 质谱数 元素 质谱数
Li 7 Co 59
B 10 Ni 60
Mg 24 Cu 65Al 27 Zn 66
P 31 Sr 88
Ti 47 Ba 135
V 51 Cd 114Cr 54 Pb 208
Fe 57
3　结果
3.1　方法的检出限 取 12次平行测定空白溶液的结果 , 按 IU-
PAC规定(DL-X空白 +3SD)得出各元素检出限结果 ,见表 2。
表 2　各种无机元素检出限
元素 检出限 元素 检出限
Li 0.06 Fe 3.3
B 0.4 Co 0.02
Mg 13 Ni 0.11
Al 4.0 Cu 0.5P 10 Zn 0.03
Ca 30 Sr 0.05
Ti 0.15 Ba 0.07
V 0.06 Cd 0.009Cr 0.008 Pb 0.15
Mn 0.02
3.2　准确度实验 本实验选择了两个国家一级标准样品。结果
见表 3 ～ 4。
表 3　以 GBW10015对照的准确度实验结果
元素 推荐值 测定值 元素 推荐值 测定值
Li 1.46 1.47 Fe 540 560
B 25 25 Co 0.22 0.23Mg 0.552 0.57 Ni 0.92 1.10
Al 0.061 0.061 Cu 8.9 8.8
P 0.36 0.38 Zn 35.3 34.1
Ca 0.66 0.69 Sr 87 84Ti 28 28 Ba 9.0 9.3
V 0.87 0.85 Cd 0.15 0.15
Cr 1.4 1.3 Pb 11.1 12.6Mn 41 46
表 4　以 GBW10020对照的准确度实验结果
元素 推荐值 测定值 元素 推荐值 测定值
Li 1.0 1.1 Fe 480 552
B 32 33 Co 0.23 0.26Mg 0.234 0.232 Ni 1.1 1.3
Al 0.115 0.118 Cu 6.6 6.2
P 0.125 0.116 Zn 18 18Ca 4.2 4.1 Sr 170 176
Ti 38 31 Ba 98 112
V 1.16 1.2 Cd 0.17 0.15
Cr 1.25 1.23 Pb 9.7 9.3Mn 30.5 29.5
3.3　精密度实验 通过 12次平行测定 , 结果见表 5, 其 RSD在
0.5% ～ 7.1%之间。
3.4　检测结果 见表 6。
4　结论
由表 6可知 , 从测定的 19种元素中 , 含量最高的为 P达 3
368μg/g,含量最低的为 Li, 仅 0.087 μg/g, 其它元素的含量依次
为:P>Mg>Ca>Mn>Al>Fe>Zn>Ti>Cu>Ba>B>Pb>Sr>
Ni>V>Cr>Cd>Co>Li。
表 5　精密度实验结果 %
元素 RSD 元素 RSD
Li 6.8 Fe 1.8
B 4.9 Co 5.1
Mg 2.8 Ni 4.9
Al 2.2 Cu 1.8P 2.2 Zn 2.5
Ca 2.1 Sr 1.4
Ti 2.4 Ba 0.69V 7.1 Cd 4.4
Cr 1.8 Pb 0.73
Mn 1.9
　　n=12
表 6　广西莪术中无机元素测定结果 μg· g-1
元素 含量 元素 含量
Li 0.087 Fe 197.44
B 8.19 Co 0.22
Mg 2 203 Ni 1.14
Al 476.5 Cu 11.7P 3 368 Zn 59.00
Ca 1 567 Sr 4.02
Ti 22.40 Ba 9.52V 0.46 Cd 0.35
Cr 0.36 Pb 5.49
Mn 696.1
　　n=12
从表 2不难看出 , 本方法检出限低 ,最低检出限达 0.008μg/
g,测定方法的准确性用两个国家一级标准物质 GBW10015、
GBW10020对比分析证实 ,其吻合度很好;精密度试验通过 12次
平行测定 ,结果其 RSD在 0.5% ～ 7.1%之间。由表 3 ～ 5可见本
法具有良好的准确度和精密度 ,完全可以满足广西莪术样品中无
机元素测定要求。
从生命进化过程看 ,若无钙组成骨骼依附血肉 , 则无生命运
动 , 故称钙乃 “生命之本”;磷能促使骨骼形成和钙化 , 磷在建立
肌体骨内环境的磷酸缓冲系统 、保持体液的酸碱平衡等方面起重
要作用 ,荣称 “生命之光”;镁是人体必需的宏量元素 , 含量居金
属元素第四位 , 镁是维持心肌正常功能和结构方面起重要作用的
阳离子 ,人体缺镁是心律失常的原因之一;1995年日本科学家发
现锰是人体必需的微量元素 , 它具有抗衰老的功能 , 被称为 “长
寿元素 ” [ 5] 。从测定结果来看 , 广西莪术中含有丰富的 P、Mg、
Ca、Mn,这些无机元素的存在对广西莪术的药效应具有协同增效
作用 , 但是从测定结果来看 , 广西莪术中 Al含量也很高 , 达 476.5
μg/g,有研究显示摄入铝过多 ,往往与早老性痴呆有关 , 所以在使
用铝广西莪术入药时应注意剂量。
参考文献:
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