全 文 ：　第 62 卷　第 1 期　 　化　工　学　报　　　 　　　　Vo l.62　No.1
　 2011 年 1 月　 　CIESC　Journal　 　　Janua ry　2011
研究论文 聚乳酸/剑麻复合材料流变性能表征
冯彦洪 , 李展洪 , 瞿金平 , 刘　斌 , 何和智 , 伍　巍
(华南理工大学聚合物新型成型装备国家工程研究中心 ,
华南理工大学聚合物成型加工工程教育部重点实验室 , 广东 广州 510640)
摘要:利用转矩流变仪测量流变特性的方法 , 表征了不同剑麻纤维含量下 , 聚乳酸 (PLA)/剑麻复合材料的流
变性能 , 并测量实验后纤维的长度和宽度 、 PLA 分子量 , 分析剑麻纤维含量和转速对复合材料体系中纤维长度
的影响 , 以及 PLA 降解情况。结果表明 , 复合材料的非牛顿指数在纤维含量为 10%左右出现峰值 , 并进一步随
含量的增加而减小。复合体系中 , 刚性剑麻纤维受到来自于转子 、 聚合物和纤维之间的作用力 , 纤维被剪短 ,
长径比减小;聚乳酸会受到转速和纤维含量的影响发生降解 , 这些因素都会影响 PLA/剑麻复合材料的流变
性能。
关键词:剑麻;聚乳酸;转矩流变仪;流变性能;长径比
中图分类号:TB 332　　　　　　文献标志码:A 文章编号:0438-1157 (2011)01-0269-07
Characterization of rheological properties of polylactic acid/sisal
fiber composites
FENG Yanhong , LI Zhanhong , QU Jinping , LIU Bin , HE Hezhi , WUWei
(National Engineering Research Center of Novel Equipment f or Polymer Processing , Key Laboratory o f Polymer Processing
Engineering of Ministry of Education , South China University of Technology , Guangzhou 510640 , Guangdong , China)
Abstract:Rheological properties of poly lactic acid/ sisal fiber composites w ith dif ferent sisal fiber mass
f raction were evaluated by the method of to rque rheometer rheo logical prope rties testing.The lengths and
widths o f sisal fibers in the composite s and the molecular w eights of polylactic acid , including the
pro cessed materials and unprocessed PLA were measured.The ef fect of sisal fiber mass f raction and ro to r
speed on the leng th of sisal fiber in the composite s w ere analysed.The deg radation status o f poly lact ic acid
w as also analy zed.The results show ed that the non-New tonian index of composites presented a peak at the
sisal fiber mass f raction about 10%, then decreased wi th fur ther increasing mass fraction.In the
composites , because of the fo rces that were applied on the rigid sisal fibe r by rotor , poly lactic acid melt
and interaction among fibers , the sisal f iber s w ere snipped and the leng th-diameter ratio decreased.In
addit ion , poly actic acid deg raded due to the effect of rotor speed and sisal fiber content.These factors
af fected the rheo logical proper ties o f po lylactic acid/ sisal fiber composites.
Key words:sisal f iber;polylactic acid;to rque rheome ter;rheo logical propert ies;leng th-diameter ratio
　　2010-03-09收到初稿 , 2010-04-12收到修改稿。
联系人及第一作者:冯彦洪(1976—), 女 , 博士 , 副教授。
基金项目:国家自然科学基金项目 (50903033 , 50973035 ,
10872071);国家科 技支撑计 划项目 课题 (2009BAI84B05 ,
2009BAI 84B06), 广州市科技计划项目 (2007Z2-D9151);中央
高校基本科研业务费 (2009ZM0317)。
　
　　Received date:2010-03-09.
Corresponding author:Dr.FENG Yanh ong , yhfeng @ scut.
edu.cn　
Foundat ion item:su pported b y the Nat ional Natural S cience
Foundation of China (50903033 , 50973035 , 10872071).
　
　
引　言
目前 , 植物短纤维增强复合材料是研究的热点
之一 , 然而 , 添加植物短纤维为复合材料流变性能
的测试带来了困难。毛细管流变仪是最常用的聚合
物流变性能测量表征的仪器 , 但对于具有较大长径
比的植物纤维与聚合物的复合体系 , 由于植物短纤
维容易堵塞毛细管口模 (一般直径为 1 mm), 而
且纤维极易相互缠结 , 仅经预混的混合物在毛细管
流变仪的料筒中容易分层 , 影响实验的准确性[ 1] ;
如果先将复合体系混炼造粒 , 再通过毛细管流变仪
测量其流变性能 , 则在混炼过程中 , 复合体系会发
生变化 , 例如:纤维被剪断 、 基体材料降解等 , 使
得测试结果受到前阶段混炼工艺的影响 , 不能准确
反映原始的纤维长径比对复合材料体系流变性能的
影响 。而转矩流变仪是一种多功能的流变仪 , 能测
量出随时间变化的扭矩和温度 , 并且集混炼与测量
于一体 , 在一定程度上模拟真实的混炼加工过程 ,
可以较为真实地反映不同混炼条件下纤维形态的变
化及其对复合体系流变性能的影响 。
本文 尝试利 用转 矩流变 仪表征 聚乳 酸
(PLA)/剑麻短纤维 (SF)复合材料的流变性能 ,
并且分析纤维和基体材料在密炼过程中所发生的变
化及其对复合体系流变性能的影响 。研究结果对正
确选择 PLA/SF 复合材料加工工艺和条件有指导
意义 。
1　数学模型
利用毛细管流变仪可以测量表征出如式(1)所
示的非牛顿幂律模型的流变参数
τ=m﹒γn (1)
式中　τ为剪切应力 , Pa;﹒γ为剪切速率 , s -1 ;n
为幂律指数 (流动行为指数);m 为稠度系数 。
Bly ler等[ 2] 将转矩流变仪测量头假设为两个相邻的
同轴圆筒黏度计 , 转子被假设为具有当量半径 Re
的圆柱 , R0 为密炼室内腔半径 , 这样转矩流变仪
中的熔体流变行为也可以用幂律形式的方程表示 ,
得出一个指数关系方程 , 即转矩流变仪的流变方
程 , 如式(2)所示[ 2-4] 。
M =C(n)mS n (2)
其中 , M 为扭矩 , S 为转速 , C(n)为与几个无法
直接得到的参数有关的未知函数[ 5] 。
Marquez等[ 6] 得出关系式
C n = 2πLR 20 2
n(α-2n -1)
n
1 +bn+1 (3)
式中　α=Re/R0 , 即转子的当量半径 Re 与密炼室
内腔半径 R0 之比;L 为密炼室长度;b为两转子
的速度之比 。他们利用毛细管流变仪和转矩流变仪
测量 HDPE 、 LDPE 、 PS 和 PVC 的流变数据 , 通
过拟合而得出 α和 C(n)m 值 , 然后对这两个参数
值进行拟合得出关系式
α=0.86- 1.40
1+ C(n)m +2.72
1.03
2 (4)
式(4)具有一定的普适性。然而 , 转矩流变仪
使用时往往是设定起始温度 , 而较少对平衡温度进
行控制 , 由于聚合物及其复杂体系的平衡温度会随
体系配方 、 工艺条件而改变 , 进而影响材料的流变
行为 , 因而为了更方便使用转矩流变仪测定表征聚
合物及其复杂体系的流变性能 , 需要考虑温度的影
响 。Cheng 等[ 7] 基于 Arrhenius方程 , 得出以下关
系式
C(n)m =C(n)kexp ΔE
RT
(5)
式中　k 为置前因子;R 为通用气体常数;ΔE 为
黏流活化能;T 为温度 , K 。考虑到材料填充率对
扭矩的影响 , 将式(2)转换为
lnM = ln C n k +ΔE
R T
+nlnS +β ln f (6)
式中　β为未确定参数 , f 为表观填充系数 (即物
料的填充体积与混合室空腔的体积之比)。该模型
考虑到温度因素对材料流变性能的影响 , 并且有效
拟合出黏流活化能 , 文献中利用 HDPE 、 PS 、
PMMA三种材料进行验证 , 证明了式(6)的有效
性 。但是 , 在计算过程当中 , 置前因子 k 还是需要
利用毛细管流变仪测量并计算得出。
因为 Marquez 和 Cheng 等模型在具体运用上
有一定的限制 , 本文尝试结合这两种模型 , 借助转
矩流变仪来测量表征植物纤维增强聚合物复合材料
的流变性能 。以纯 PLA 检验数学模型的有效性 ,
并通过该模型来表征 PLA/SF 复合材料的流变性
能 , 得到复合材料的非牛顿指数 、稠度等参数 。
本文采用相同的表观填充系数 (85%), 不考
虑填充系数的影响 , 再根据 Marquez 等和 Cheng
等提出的模型 , 将式(5)代入式(2), 同时两边取
对数 , 转换可得
lnM = ln C n k +ΔE
R T
+nlnS (7)
·270· 化　工　学　报　 　第 62 卷　
由实验测得不同转速下平衡时的 M 、 T 值 ,
利用式(7)进行线性拟合 , 可求出ln[ C(n)k] 、 ΔE
和n 的值 。再利用式(5)求出相应的C(n)m值 , 将
求得的 C(n)m 数值代入式(4)中 , 求出仪器参数
α, 把通过式(4)、式(5)和式(7)算出的 n和 α,
代到式(3)中 , 从而可求出 C(n), 则稠度指数
m为
m = C(n)m
C(n) (8)
而且由于黏性耗散热导致物料温度随时间延长而升
高 , 对高聚物而言 , 其黏度随温度的升高而降低 ,
导致转矩下降 , 因此 , 应当对温度效应进行补偿 。
通常可采用 Arrhenius公式获得温度补偿转矩
ln
M
M′ =ΔER 1T - 1T′ (9)
式中　M 为温度 T 时的转矩;M′为参考温度 T′时
的计算转矩。
Marquez等还推导出平均剪切应力 、 平均剪切
速率和平均表观黏度的表达式如下
σγθ=αm πS
15n 1 -α2n
n (10)
﹒γ= πSα1n
15n 1 -α2n (11)
η=m πSα
1
n
15n 1-α2n
(n-1) (12)
2　实验部分
2.1　实验原料及设备
聚乳酸 (PLA):3051D , Natural w o rks;剑
麻纤维 (SF):广东省湛江市东方剑麻集团 , 长度
8 mm;二氯甲烷:分析纯试剂 , 江苏强盛化工有
限公司出品;Brabender 转矩流变仪:PLAS TE-
CORDER , 德国 Brabender公司 , 密炼室内腔半径
R0 为 19.75 mm , 密炼室长度 L 为 47.3 mm , 两
转子的速度之比 b 为 2∶3;高压毛细管流变仪:
RHEOLOGIC5000 型 , 意大利 CEAST 公司 , 口
模长径比为 30∶1;体视显微镜:S temi2000 , 德
国 CEISS;台式电子万能材料实验机:5566 型 ,
美国 Inst ron 公司;凝胶渗透色谱仪 (GPC):
Waters Division of M illipo re Co.。
2.2　实验过程
PLA 与SF 经充分干燥 , 然后将SF 与 PLA 按
设定配比在转矩流变仪中进行密炼。选择纯 PLA
以及 SF 质量含量为10%、 30%和50%共 4种配比
方案 , 转矩流变仪的预热温度设为 180℃, 转子转
速分别为 10 、 20 、 30 、 40 、 50 r · min-1 。为了避
免纤维与固体聚合物同时加入对纤维长径比的影
响 , 首先将 PLA 加入到预热好的料腔中 , 待 PLA
完全熔融后加入 SF。为了让实验值在同一基准上 ,
要保证复合材料密炼时间一定 , 因此 , 从 SF 被完
全加进密炼室开始计时 , 记录 9 min后的扭矩及温
度 。每组配方 、 转速条件下进行 3 次重复性实验 ,
取平均扭矩和平均温度 。
为了验证转矩流变仪流变测试方法的有效性 ,
利用毛细管流变仪测试了纯 PLA 的流变性能。设
定毛细管流变仪的预热温度为 180℃, 与转矩流变
测试温度相近。
取转矩流变仪实验所得到的复合材料 , 用二氯
甲烷浸泡 , 将 PLA 溶解 , 得到的 SF 经二氯甲烷
多次洗涤。经体视显微镜观察 , 测量 SF 的长度和
宽度。
取 5个试样 (未密炼纯 PLA 的试样 、 纯 PLA
密炼转速分别为 10和 50 r ·min-1的试样 、剑麻纤
维含量为 10%密炼转速为 10 r ·min-1的试样 、剑
麻纤维含量为 50%密炼转速为 50 r ·min-1的试
样), 利用G PC对试样中的 PLA 进行分子量测试 ,
以考察不同加工工艺对 PLA 基体的分子量变化的
影响。
3　结果与讨论
为了验证转矩流变仪拟合法的有效性 , 对比了
毛细管流变仪测得的 PLA 的幂率模型参数和用转
矩流变实验结果拟合得到的幂率模型参数 , 如表 1
所示。
表 1　通过转矩流变仪和毛细管流变仪
所得到的 PLA流变参数
Table 1　Rheological parameters of PLA obtained from
capillary rheometer and torque rheometer experiments
C apil lary rheometer
n m/ Pa· sn
Torque rheometer
n m/ Pa· sn
0.48 11990.9 0.52 14891.5
由表 1可见 , 转矩流变实验数据所得到的非牛
顿指数 n和稠度m 与毛细管流变仪测得的数据比
较接近 , 验证了该方法的普适性 , 因此可以将该方
法用于难以用毛细管流变仪表征的植物短纤维聚合
物复合材料的流变性能的研究。本实验中测得的具
·271·　第 1 期　 　冯彦洪等:聚乳酸/剑麻复合材料流变性能表征
表 2　PLA/ SF 复合材料和纯 PLA转矩流变实验结果
Table 2　Experimental results of PLA/ SF composites and PLA in torque rheometer
Materials
10 r·min -1
T orqu e
/N ·m
FT
/ ℃
20 r·min-1
Torque
/N·m
FT
/ ℃
30 r·min-1
T orque
/N ·m
FT
/ ℃
40 r·min-1
Torque
/N ·m
FT
/℃
50 r·min-1
T orque
/N ·m
FT
/ ℃
P LA 5.16 179.0 10.01 182.0 10.59 184.7 8.65 187.0 11.58 190.0
SF 10% 7.44 180.0 10.76 182.0 12.49 185.0 13.31 188.0 13.89 190.7
SF 30% 11.49 180.7 13.51 184.0 14.17 187.0 13.01 189.7 12.73 192.7
SF 50% 16.81 182.3 17.68 186.7 17.92 191.0 15.02 195.5 15.14 198.5
　　Note:FT:final temperature.
图 1　非牛顿指数 、 稠度与 SF 质量分数的关系
Fig.1　Non-New tonian index and consistency
index v s SF mass fraction
　
体数据如表 2所示。
图 1反映了 4种配方体系的非牛顿指数 、稠度
随 SF 质量分数的变化趋势 。从图 1可以看出 , 体
系的非牛顿流动指数 n值都小于 1 , 均属假塑性流
体。n值偏离 1的程度越大 , 反映了材料的非牛顿
性越强和剪切变稀现象越明显 。在 SF 含量为 10%
左右 , n值出现峰值 , 之后随着 SF 含量的增大而
减小 。含量分别为 10%和 30%的复合体系的 n 值
都比纯料的大 , 而含量为 50%复合体系的 n 值比
纯料的小得多。因此 , 纤维的含量是影响复合体系
剪切流变的重要因素[ 8-9] 。
图 1中 , PLA/SF 复合材料体系的稠度都比纯
PLA的大。在复合体系中 , 具有大长径比的纤维
容易相互缠结 , 运动和滑移时纤维间会产生较大的
作用力 , 且纤维在体系中阻碍基体材料的流动 , 因
此 , 纤维的加入使得复合体系稠度增大 , 并随 SF
含量提高 , 体系的稠度增大。
图 2是体系的黏流活化能 ΔE 与 SF 百分含量
的关系图 。从图 2可明显看出 , 加入 SF 的复合体
系的 ΔE 都比纯 PLA 的大 , 并且在 SF 含量为
30%左右 , ΔE 出现峰值 , 之后随着 SF 含量的提
图 2　黏流活化能与 SF 质量分数的关系
Fig.2　Activation energ y v s SF mass fraction
　
高而减小 。由于 SF 在复合体系中会阻碍基体材料
的流动 , 体系发生流动需要克服的位垒较大 , 表现
出较大的 ΔE 值。
图 3　180℃下纯 PLA 、 PLA/ SF复合材料的
黏度与剪切速率的关系
Fig.3　Viscosity vs shear rate of pure PLA
and PLA/ SF composites at 180℃
图 3 、 图 4分别是体系的黏度 、剪切应力与剪
切速率的变化关系图。由图 3可见 , 随着剪切速率
的增大 , 黏度减小;图中直线的斜率反映了复合体
系剪切变稀情况 , 其中 , 以 SF 含量为 50%复合体
系的剪切变稀现象最为明显 。图 4中可以看出 , 随
着剪切速率的增大 , 剪切应力也相应地增大;转子
·272· 化　工　学　报　 　第 62 卷　
图 4　180℃下纯 PLA 、 PLA/SF 复合材料的
剪切应力与剪切速率的关系
F ig.4　Shear stress vs shea r ra te o f pure
PLA and PLA/ SF composites at 180℃
　
转速增大 , 剪切速率也增大 , 体系中所产生的剪切
应力也随之增大 。
为了进一步探讨复合体系特别的流变性能变化
的原因 , 分析了不同复合体系中纤维的实际长径
比。图 5所示为不同纤维含量在不同转速作用下复
合体系中溶出纤维的显微照片 。测量结果表明 , 纤
维的直径与长度均发生变化 , 其中长度的变化较
大 , 而纤维长径比作为综合指标能较好地表征纤维
形态及其对复合材料流变性能的影响。对比图 5
(a)和图 5(b)、 图 5(c)和图 5(d), 可见相同纤
维含量时 , 转速增大 , SF 长径比减小;对比图 5
(a)和图 5(c)、 图 5(b)和图 5(d), 可见相同转
速条件下 , 随着 SF 含量的提高 , 纤维长径比
减小 。
图 6所示为复合材料中 SF 长径比随纤维含量
和转速的变化情况。相同转速条件下 , 随着纤维含
量的增加 , 纤维长径比减小;同一纤维含量时 , 纤
维的长径比随转速的提高而减小。一般情况下 , 纤
维的受力是来自于转子直接对纤维的作用 、 聚合物
对纤维的作用和纤维之间的作用 3个方面。未经预
处理的 SF 是一种刚性纤维 。在纤维含量较低的情
况下 , 纤维在复合体系中主要受到转子和聚合物对
其所施加的作用力 , 纤维之间的作用力较小 , 纤维
所受到的剪切应力较小 (如图 4所示), 纤维被剪
短的程度较低 , 令纤维能保持较长的长度。较长的
刚性纤维在较弱的剪切应力下不易解缠与取向 , 并
严重阻碍了基体聚合物的流动 , 表现出复合体系的
表观黏度对剪切速率的变化较不敏感 , n值较大 ,
甚至比纯料的大;另外 , 较长的纤维阻碍流体流动 ,
使复合体系流动所需要克服的位垒较大 , ΔE 值也
较纯料有所增大 , 并在一定范围内 , 随纤维含量的
增加而增大 。当纤维含量进一步提高 , 体系中纤维
之间的作用概率增大 , 令纤维之间的作用力增大 ,
而且由于纤维含量的增加 , 纤维之间基体层的厚度
减小 , 基体聚合物中的实际剪切速率要比表观剪切
速率大得多 , 基体作用在纤维上的剪切应力随之增
大 , 由于纤维所受到的作用力增大 , 加剧了纤维被
剪短的程度。而较短的刚性纤维容易发生取
向[ 1 0-16] , 有利于复合体系的流动 , 使得复合体系
的表观黏度随转速增加而大幅度下降 , n 值较小 ,
·273·　第 1 期　 　冯彦洪等:聚乳酸/剑麻复合材料流变性能表征
低于纯料的 n值;且由于流动单元所需要的流动位
垒也相应地降低 , ΔE 值随之减小。因此 , 复合体
系中的纤维长径比主要与转速和纤维含量有关;而
加工过程中纤维长径比的变化又会影响纤维的变形
与取向的难易程度 , 进而影响复合材料的流变
性能[ 17-18] 。
加工过程中基体聚合物的分子量变化也会影响
复合体系的流变性能 。表 3 所示为 5 种体系中
PLA的分子量和分子量分散系数。从表 3 可以看
出 , 纯 PLA 在密炼中得到进一步聚合 , 分子量增
大 , 但随着转速的增大 , 表现出分子量有下降的趋
势 , 对于复合体系 , 提高转速和增加纤维含量会引
起复合体系中 PLA 降解 。结合图 3剪切应力的结
果和表 2中混炼结束时的温度结果可见 , 较大的剪
切应力和剪切造成的温度升高 , 使得 PLA 基体材
料出现较明显的降解现象;另外 , 干燥后的纤维仍
有一定含量的结合水 , 密炼时易引发 PLA 降解 ,
且纤维含量越高 , 复合体系中所含的水分越多 , 致
使 PLA 降解越显著。这也在一定程度上造成较高
纤维含量 、较高转速条件下 , 复合体系的剪切变稀
现象更明显。
表 3　5 种体系中 PLA的分子量和分子量分散系数
Table 3　Molecular weight and dispersion
coef ficient of PLA in five kinds of system
Material s Mn Mw κ
unprocessed PLA 91708 185501 2.02
P LA-10 r·min-1 113732 218685 1.92
P LA-50 r·min-1 97359 204229 2.10
10%SF/P LA-10 r·min-1 87887 180901 2.06
50%SF/P LA-50 r·min-1 77901 152846 1.96
　　Note:Mn :number-average m olecu lar w eight;Mw:w eigh t-
average m olecu lar w eig ht;κ:dispersion coef fi cien t.
4　结　论
本文建立了一种利用转矩流变仪测量聚合物/
纤维复合材料流变性能的表征方法 , 并用于研究
PLA/剑麻复合体系的流变性能。
PLA/SF 复合材料转矩流变测量结果表明 ,
PLA/SF 复合材料体系均属假塑性流体 , SF 含量
在 0 ～ 50%的范围内 , 体系的非牛顿指数 n 随 SF
含量的增加先增大后减小 , 在 SF 含量为 10%左右
出现峰值 , 并随 SF 含量的提高而大幅度减小 。复
合材料的稠度随着 SF 含量提高而增大。SF 复合体
系的 ΔE 都比纯 PLA 的大 , 并且在 SF 含量为 30%
左右出现峰值 , 之后随着 SF 含量的提高而减小。
复合体系中的纤维长径比主要与转速和纤维含
量有关 。相同转速条件下 , 随着 SF 含量的增大 ,
纤维长径比减小;纤维含量相同时 , 纤维的长径比
随转速的提高而减小。
纤维长径比直接影响到复合体系的流变性能。
较大长径比的纤维不易解缠与取向 , 阻碍了基体聚
合物流动 , 复合体系对剪切较不敏感 , n和 ΔE 较
大;随着纤维被剪短 , 容易取向的短纤维有利于体
系流动 , n和 ΔE 减小。
PLA/SF 复合体系在密炼过程中 , 受到温度和
剪切应力的影响 , PLA 会发生降解。随着转速与
纤维含量的增大 , PLA 的降解越严重。这也在一
定程度上造成了较高纤维含量 、 较高转速条件下 ,
复合体系的剪切变稀现象更明显 。
利用本文提供的转矩流变仪测试方法 , 能够较
真实方便地反映复合体系加工过程中发生的变化 ,
对正确选择复合材料加工工艺和配方有指导意义。
符　号　说　明
　　　b———两转子的速度之比
C(n)———与几个无法直接得到的参数有关的未知
函数
ΔE———黏流活化能 , J·mol -1
f ———表观填充系数 , %
k———置前因子 , Pa· sn
L , Re , R0 ———分别为密炼室长度 、 转子的当量半径 、 密
炼室内腔半径 , m
M———扭矩 , N ·m
m———稠度系数 , Pa· sn
n———幂律指数
S———转速 , r ad· s -1
α———转子的当量半径 Re 与密炼室内腔半径 R0
之比
β———未确定参数
﹒γ———剪切速率 , s -1
τ———剪切应力 , Pa
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·275·　第 1 期　 　冯彦洪等:聚乳酸/剑麻复合材料流变性能表征