全 文 ：剑麻是我国主要热带经济作物之一， 集中在广
东、 广西、 福建及海南等地栽培。 它的用途非常广
泛， 不单是作为纤维材料， 在复合材料里的应用也
是其它材料无法替代的， 还可作为天然产物原料，
从剑麻纤维中提取食品添加剂核酸、 果胶、 医药原
料剑麻皂素等[1]。
剑麻的生长除了需要氮、 磷、 钾、 钙等常量元
素外， 微量元素也是必不可少的。 微量元素钼是剑
麻体内固氮酶和硝酸还原酶的重要组分， 钼供应不
足将严重影响植物的固氮作用和植物体内的硝酸还
原作用[2]。 目前测定钼的方法有分光光度法[3]、 极
谱法[4]、 石墨炉原子吸收法[5]、 电感耦合等离子体
原子发射光谱法[6]、 火焰原子吸收光谱法[7]、 电感耦
合等离子体质谱法[8]等。 但针对剑麻叶片中总钼的
测定研究报道较少， 本研究通过对样品微波消解，
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定， 解决
了剑麻样品中含量低、 需富集， 以及化学方法操作
繁琐， 石墨炉原子吸收法的基体干扰和电感耦合等
离子体原子发射光谱法的光谱干扰等问题， 适合对
剑麻叶等钼含量较低的植物进行批量快速检测。
1 材料与方法
1. 1 材料
剑麻叶： 采自广东省湛江市雷州县。
微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼①
叶海辉 苏冰霞 何秀芬
(中国热带农业科学院分析测试中心 海南海口 571101)
摘 要 采用微波消解方法处理剑麻叶片样品， 以铟(115In)为内标元素进行校正， 优化 ICP-MS仪器工作参数
等技术， 测定剑麻叶片中微量元素钼的含量。 结果表明： 钼的检出限为 0.025μg/L,回收率为 96%～104%， 相
对标准偏差(RSD)为 0.87%， 同时测定国家标准物质菠菜(GBW10015)中的钼， 分析结果在标准值范围内， 显示
微波消解 -ICP-MS方法具有检出限低、 快速、 简便、 准确等特点。
关键词 微波消解 ； ICP-MS； 剑麻叶 ； 钼
分类号 R284.2
Determination of the Trace Element Mo in Sisal Laminae by Microwave
Digestion-ICP-MS
YE Haihui SU Bingxia HE Xiufen
(Analysis and Testing Center, Chinese Academy of Tropic Agricultural Sciences,
Haikou, Hainan 571101, China)
Abstract Under the ICP-MS instrument conditions was optimized, the internal standard element was
used to proofread and correct. We digested the sisal laminae by microwave digestion, determined the
trace element Mo in sisal laminae. The results showed that the detection limit of the Mo was 0.025
μg/L. The recovery rates of the Mo was 96%～105%. The relative standard deviation (RSD) of the
method was 0.87%. The national standard reference material GBW10015 was analyzed by the method
was in the standard values range. The microwave digestion-ICP-MS method is rapid, simple and accurate
for determining the trace element Mo.
Keywords microwave digestion ; ICP-MS ; sisal laminae ; Mo
① 收稿日期： 2011-06-17； 责任编辑/兰 莹； 编辑部 E-mail： rdnk@163.com。
② 叶海辉(1970～)， 男， 实验师， 研究方向： 仪器分析农产品质量安全。
Vol．32, No．1
2012年1月 热 带 农 业 科 学
CHINESE JOURNAL OF TROPICAL AGRICULTURE
第32卷第1期
Jan． 2012
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叶海辉 等 微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼
2. 2. 2 方法准确性分析
2. 2. 2. 1 国家标准物质的测定
分别称取6份相同的国家标准物质(菠菜GBW10015)
样品(称样量： 0.4000g)， 按 “1. 2. 2” 方法消化， 按
“1. 2. 3” 的仪器条件分别对样品溶液进行测定， 结
果见表3。 由表3可知， 测得的分析结果在标准值
范围内， 测定准确度符合要求， 说明该方法是准
确、 可靠的。
2. 2. 2. 2 标准回收率的测定
不同类型样品组成差异较大， 如国家标准物质
菠菜纤维较柔软好消化， 而剑麻纤维含量高且硬，
可能存在消化不彻底， 影响分析结果的干扰因素。
因此， 有必要对剑麻样品进行加标回收分析试验。
分别称取4份相同剑麻样品(称样量： 0.4000g)， 分
别加入0.5、1.0、2.0、4.0mL浓度为100.0μg/L的标
准溶液， 相当在每毫升样品溶液中加入 2.0、 4.0、
2 结果与分析
2. 1 方法检出限
对试剂空白连续测定 12次， 方法检出限为 3
倍空白溶液的标准偏差除以线性相关系数(标准曲线
的斜率)作为方法的检出限[9]， 测定结果计算为
0.025μg/L。
2. 2 方法可靠性试验
2. 2. 1 方法精确性分析
对含10.0μg/L钼的标准溶液进行 6次的连续
进样， 进行精密度实验， 结果见表2。
表 1 ICP-MS测定工作条件
RF功率
/W
冷却气流量
/(L·min-1)
辅助气流量
/(L·min-1)
雾化器流量
/(L·min-1)
泵速
/(r·min-1)
采样深度
/mm
数据
采集点
数据
采集方式
停留时间
/(ms·点 -1)
扫描次数
/次
1349 13.02 0.86 0.86 35 91 3跳峰 20 30
仪器： X SERIES 2 ICP-MS， 热电公司(美国)；
MARS微波消解系统 ， CEM公司(美国)； Milli-Q
Gradient超纯水机 ， Millipore公司(美国)； 电子
分析天平， 粉碎机等。
试剂及标准溶液： 1000mg/L钼标准储备液(国
家有色金属及电子材料分析测试中心)， 用2%HNO3溶液逐
级稀释而成 1.00 mg/L钼标准使用液； 标准调协
液： 将锂、 钴、 铟、 铀(1000mg/L)标准溶液用2%硝
酸溶液逐级稀释至10.00μg/L； 铟内标溶液： 将铟
(1000mg/L)标准溶液用2%硝酸逐级稀释至10.00μg/L；
优级纯硝酸(HNO3)， 优级纯过氧化氢(H2O2)， 超纯水。
1. 2 方法
1. 2. 1 标准工作溶液配制
吸取 1.00mg/L钼标准使用液， 按 0.0、 0.1、
1.0、 10.0、 100.0μg/L配制工作溶液。
1. 2. 2 样品制备
样品前处理： 将新鲜的剑麻叶片用水清洗干
净， 用纱布吸去水滴， 用轧刀切成 2～3cm小块，
再用粉碎机打碎， 然后放入烘箱65℃烘干备用。
样品消化方法： 称 0.400 0g已制备好的剑麻
样品于聚四氟乙烯消化罐中， 加入4mLHNO3， 2mL
H2O2放置 1h， 然后放入微波消解仪。 微波消解条
件 ： 微波发射功率 800 W， 15 min自动升温到
180℃， 之后， 在 180℃保持 15 min， 使样品消化
完全， 样品冷却至室温后， 转移定容至 25.00 mL
的容量瓶待测， 随样品同时做试剂空白。
1. 2. 3 仪器条件设定
仪器点火稳定 30min后， 由进样管吸入调谐
液(含 Li、 Co、 ln、 U各 10μg/L)， 通过改变等离子体条
件， 使调谐元素(Li、Co、ln、U)的灵敏度和稳定性最
佳且干扰最小， 氧化物≤3%， 双电荷≤5%， 仪器
最佳参数见表1， 选用(115In)做内标元素。
1. 2. 4 样品测定
编辑好方法， 按照表2优化的工作条件对标准
溶液及样品溶液进行测定。
表 2 剑麻样品中钼的精密度实验结果
测定次数 1 2 3 4 5 6 RSD%
cps值 18526.712 18562.124 18754.256 18759.236 18945.541 18563.586 0.87
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2012年1月 第32卷第1期热带农业科学
表 4 样品加标回收率的测定结果
测量
次数
样重
/g
加标量
100/ng·mL-1
加标样品含量
/mg·kg-1
样品本底值
/mg·kg-1
回收率
/%
1 0.4000 0.500 0.29 0.16 104
2 0.4020 1.00 0.40 0.16 96
3 0.4020 2.00 0.64 0.16 97
4 0.4030 4.00 1.18 0.16 103
表 3 国家标准物质(菠菜 GBW10015)中钼含量的测定结果
样号
样重
/g
定容体积
/mL
待测液测定浓度值
/ng·mL-1
测得样品含量
/mg·kg-1
标准值
/mg·kg-1
相对标准偏差
/%
1 0.4000 25.00 7.680 0.48
2 0.3941 25.00 7.724 0.49
3 0.4234 25.00 7.451 0.44 0.47±0.03 4.1
4 0.4174 25.00 7.513 0.45
5 0.4247 25.00 7.984 0.47
6 0.4074 25.00 7.985 0.49
8.0、 16.0μg钼， 按 “1. 2. 2” 中的方法消化， 按
“1. 2. 3” 仪器测定条件进行测定， 结果见表4。 从表
4可以看出， 样品加标回收率为96%～104%见(表4)。
3 讨论与结论
3. 1 讨论
用 ICP-MS分析， 内标元素能有效地监控和校
正分析信号的短期和长期漂移， 并对基体效应具有
明显的补偿， 内标元素的选择要求其行为能准确地
反应被测元素的行为， 因此选择适合的内标非常重
要[10]， 内标元素选择的原则是： 样品溶液中不含有
需检测的元素， 与分析元素质量相近， 电离电位与
分析元素相近， 沸点相近。 文献中大多数 ICP-MS
测定植物中的钼， 多是以铹(185Re)为内标元素[11]，
或是没提到内标元素[12]。 在实际测定剑麻样品中，
本文以铹(185Re)和铟(115In)为内标元素对样品进行测
试， 由表5可知以铹为内标的结果偏低， 而且精密
度差， 影响的因素可能是样品中含有铹。
本研究通过对仪器参数的优化提高了方法的检
出限， 文中0.025μg/L检出限低于文献[11][12]中
报道钼的检出限 8μg/L、
0.38μg/L， 精密度 RSD
0.87%也 低 于 文 献 中 的
0.979%， 回 收 率 96%～
104%与文献[12]中95%～102%
的基本一致。 由于剑麻叶
的钼含量较低， 而本方法
又有着较低的检出限， 因
此以本文的方法更适合剑麻样品中钼的测试。
3. 2 结论
剑麻作为主要的热带经济作物之一， 以往粗
放式管理造成产量低下， 经济价值不明显， 现在
随着剑麻的用途更加广泛， 得到了人们的更多关
注， 对其进行测土施肥， 提高产量， 已势在必
行。 而微量元素钼在其生长起着重要的作用， 为
了解剑麻生长各个时期钼的含量， 本文用微波消化
样品， 采用等离子体方法测定， 具有分析速度快，
结果准确， 是目前植物中钼的分析较好的一种方
法。
参考文献
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表 5 样品以( 185Re)和( 115I n)为内标的测定结果
内标/次数 1 2 3 4 5 6 RSD/%
185Re 0.11 0.09 0.13 0.12 0.13 0.08 17.4
115In 0.16 0.15 0.16 0.15 0.17 0.16 4.3
60- -