全 文 ：收稿日期:2014 － 09 － 02
作者简介:丁音琴，女，1974 年生，工程师。
微波消解 ICP － OES法测定辣木叶中的
矿物质元素
丁音琴
(福建三聚福大化肥催化剂国家工程研究中心有限公司 350002)
摘 要:采用微波消解 ICP － OES法对福建省种植的辣木中的 32 种矿物质元素含量进行测定，结
果表明:福建种植的辣木叶富含对人体有益的矿物质元素，每 100 g 辣木叶粉中含有的 32 种矿物
质元素含量分别为 K 1550. 555 mg、P 565. 125 mg、Mg 324. 310 mg、Ca 1692. 072 mg、Ba 0. 627
mg、Sr 3. 511 mg、A1 3. 373 mg、I 14. 798 mg、Fe 16. 482 mg、Mn 6. 246 mg、B 2. 203 mg、Zn
4. 755 mg、Cu 0. 759 mg、Mo 0. 104 mg、Ni 0. 051 mg、Ti 0. 085 mg、Ag 0. 925 mg、Bi 0. 015 mg、
Ｒu 0. 076 mg、Sm 0. 002 mg、Au 0. 037 mg、La 0. 156 mg、Ce 0. 181 mg、Co 0. 022 mg、Se 0. 066
mg、V 0. 159 mg、Cr 0. 100 mg、As 0. 015 mg、Sn 9. 353 mg、Cd 0. 005 mg、Hg 0. 000 mg、Tl
0. 039 mg。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP － OES);微波消解;矿物质元素;辣木叶
Determination of mineral elements in Moringaoleifera leaves
by microwave digestion and ICP －OES method
DING Yin-qin
(Fujian S． J． F． D． National Engineering Ｒesearch Center of Chemical Catalyst Co． Ltd．，Fujian Province 350002)
Abstract:Contents of 32 mineral elements in Moringaoleifera leaves in Fujian were analyzed by microwave digestion and
ICP － OES method． The results showed the content of 32 mineral elements in Moringaoleifera leaf powder(100 g)are as fol-
lows:K 1550． 555 mg，P 565． 125 mg，Mg 324． 310 mg，Ca 1692． 072 mg，Ba 0． 627 mg，Sr 3． 511 mg，Al 13． 373 mg，
I 14． 798 mg，Fe 16． 482 mg，Mn 6． 246 mg，B 2． 203 mg，Zn 4． 755 mg，Cu 0． 759 mg，Mo 0． 104 mg，Ni 0． 051 mg，Ti
0． 085 mg，Ag 0． 925 mg，Bi 0． 015 mg，Ｒu 0． 076 mg，Sm 0． 002 mg，Au 0． 037 mg，La 0． 156 mg，Ce 0． 181 mg，Co
0． 022 mg，Se 0． 066 mg，V 0． 159 mg，Cr 0． 100 mg，As 0． 015 mg，Sn 9． 353 mg，Cd 0． 005 mg，Hg 0． 000 mg，Tl
0． 039 mg． The study demonstrates that the Moringaoleifera leaves embrace lots of macro-elements and micro-elements which
are beneficial to people’s health．
Key words:Inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP － OES);microwave digestion;mineral ele-
ments;Moringaoleifera leaves
辣木是一种典型的热带多功能植物，有着悠久
的食用历史，每 100 g 辣木叶粉中所含的多种矿物
质、维生素和人体必需氨基酸比世界卫生组织
(WHO)推荐的每日摄入标准高，具有防治糖尿
病、高血压、心血管病、肥胖症、皮肤病、眼疾、
免疫力低下、坏血病、贫血、佝偻、抑郁、关节
炎、风湿、结石、消化器官肿瘤等疾病、促进睡眠
等医疗和保健功能。因此，辣木作为一种新的营养
保健食品的研究和开发很有意义，有着巨大的潜在
市场。目前，印度、美国、德国等国家和地区都在
加强辣木的研究，并开发了部分产品［1］。福建省近
十年开始引进种植辣木树，但目前对其营养价值是
否会因地理环境变化而受影响未见有关报道。在已
报道的材料［2］中，测定的矿物质种类只有几种。为
此，对福建地区所产的辣木树中矿物质元素进行较
全面的分析，以期对福建辣木树的种植及药食两用
的开发提供基础数据。
112014 年第 10 期
1 材料与方法
1. 1 仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪 ICP － OES Spec-
trometer，型号 8000，美国 Perkin Elmer 公司出品;
CEM － Mars 5 微波消解仪，购自美国 CEM 公司，
配有 XP /Omni TM高压消解罐和 TP － 300Plus 光纤
温度传感器。
1. 2 试剂与材料
HNO3、H2O2 均为优级纯;K、P、Mg、Ca、
Ba、Sr、Al、 I、Fe、Mn、B、Zn、Cu、Mo、Ni、
Ti、Ag、Bi、Ｒu、Sm、Au、La、Ce、Co、Se、V、
Cr、As、Sn、Cd、Hg、Tl 元素标准储备溶液均为
国家标准物质中心产品;所用容器材质为石英与塑
料;辣木叶样品采自福建某种植中心 (种植过程中
所用多元素专用肥为该中心设计提供)。
1. 3 仪器工作条件
1. 3. 1 仪器工作参数 用电感耦合等离子体发射
光谱(ICP － OES)法，选定的仪器工作参数如表 1。
表 1 ICP － OES仪器工作参数
射频
功率
(W)
载气
流量
(L /min)
冷却
气流量
(L /min)
等离子
体流量
(L /min)
试液
提升量
(mL /min)
观测
高度
(mm)
积分
时间
(s)
1300 0. 2 8 0. 55 0. 5 15 自动
1. 3. 2 分析谱线波长 从仪器原分析谱线数据库
中，选择共存元素谱线干扰少、仪器检出限低及信
背比高的谱线为本法的分析谱线，如表 2。
1. 4 标准工作溶液
将各种元素标准储备溶液用 5% HNO3 稀释，
表 2 各元素的检测谱线
元素
波长
(nm) 元素
波长
(nm) 元素
波长
(nm) 元素
波长
(nm) 元素
波长
(nm)
K 769. 89 I 206. 16 Ni 231. 60 La 398. 85 Sn 235. 48
P 213. 61 Fe 259. 93 Ti 336. 12 Ce 418. 66 Cd 228. 80
Mg 283. 21 Mn 257. 61 Ag 196. 02 Co 231. 16 Hg 253. 65
Ca 317. 93 B 249. 77 Bi 223. 06 Se 196. 02 Tl 351. 92
Ba 230. 42 Zn 213. 85 Ｒu 240. 27 V 311. 07
Sr 232. 23 Cu 324. 75 Sm 359. 26 Cr 206. 15
Al 308. 21 Mo 203. 85 Au 242. 79 As 228. 81
配制成以下 6 组单、混标准溶液，具体浓度如表 3。
以标准溶液的质量浓度为横坐标 (x)与相应
元素的 ICPS强度 (y)为纵坐标绘制标准曲线。对
试样空白溶液进行 10 次测定，计算其标准偏差，
按 3 倍标准偏差计算检出限，结果见表 4。
1. 5 微量元素测定
1. 5. 1 辣木叶处理 自来水洗涤→0. 1%的 洗涤剂
洗涤 (洗涤剂为烷基苯磺酸钠)→自来水洗涤→
0. 2% HCl洗涤→超纯水洗 2 遍→阴干→称重→于
85℃烘 30 min→降温至 65℃，烘 24 h→计量称重→
干样品粉碎备用［3］。
1. 5. 2 微波消解 平行称取粉碎后的干样品 5 份，
每份 0. 5 g (精确至 0. 001 g)，分别放入 5 个微
波消解罐中，加入 H2O 6 mL 湿润后，加入 HNO33
mL，H2O2 1 mL，将消解罐密封后放入微波消解仪
中;消解条件:升温到120℃，恒温10 min;升温
表 3 6 组标准溶液
组别 元 素 浓度(mg /kg)
1
K 0 10 20 30 40 50
P，Mg 0 4 8 12 16 20
2 Ca 0 4 8 12 16 20
3
Fe，Al 0 4 8 12 16 20
Mn，B，Zn 0 2 4 6 8 10
Cu，Mo，Ti 0 1 2 3 4 5
4 I 0 4 8 12 16 20
5
As，Tl 0 4 8 12 16 20
Cd，Se，Ag，Bi，Ce，
Co，Ni，Ｒu，Sm，Hg 0 2 4 6 8 10
6
Ba 0 4 8 12 16 20
Sr，Au，Cr，La，V，Sn 0 2 4 6 8 10
21 丁音琴:微波消解 ICP － OES法测定辣木叶中的矿物质元素 2014 年第 10 期
表 4 各元素工作曲线、相关系数、曲率和检出限
元素 工作曲线 相关系数 曲率
检出限
(mg /L) 元素 工作曲线 相关系数 曲率
检出限
(mg /L)
K y = 2102000x － 1042284 0. 99843 0. 00000 0. 0210 Ag y = 41520x － 763 0. 99995 0. 00000 0. 0118
P y = 19010x － 397. 7 0. 99999 0. 00000 0. 0057 Bi y = 56050x － 802. 4 0. 99997 0. 00000 0. 0025
Mg y = 7714x + 155784. 2 0. 99698 0. 00000 0. 0180 Ｒu y = 94440x + 79. 4 1. 00000 0. 00000 0. 0017
Ca y = 754600x － 8251. 8 0. 99999 0. 00000 0. 0127 Sm y = 509700x + 406. 3 1. 00000 0. 00000 0. 0025
Ba y = 948300x － 98217. 6 0. 99957 0. 00000 0. 0002 Au y = 322900x － 1195. 9 0. 99999 0. 00000 0. 0001
Sr y = 27580x － 1182. 5 0. 99973 0. 00000 0. 0212 La y = 2828000x － 171683. 6 0. 99941 0. 00000 0. 0006
Al y = 136300x － 30987. 7 0. 99930 0. 00000 0. 0033 Ce y = 658600x － 4843. 2 0. 99999 0. 00000 0. 0020
I y = 11000x － 425. 2 0. 99989 0. 00000 0. 2521 Co y = 394200x － 2187. 4 0. 99999 0. 00000 0. 0006
Fe y = 870000x － 106271. 3 0. 99985 0. 00000 0. 0117 Se y = 13780x － 13. 9 0. 99999 0. 00000 0. 0036
Mn y = 7191000x － 546098. 6 0. 99981 0. 00000 0. 0003 V y = 1778000x － 11278. 3 0. 99999 0. 00000 0. 0039
B y = 432300x － 25423. 9 0. 99970 0. 00000 0. 0006 Cr y = 1218000x － 15000. 1 0. 99998 0. 00000 0. 0006
Zn y = 592300x + 5087. 9 0. 99999 0. 00000 0. 0003 As y = 10220x － 202. 4 0. 99999 0. 00000 0. 0120
Cu y = 1707000x － 34720. 6 0. 99974 0. 00000 0. 0003 Sn y = 16490x + 297. 6 0. 99997 0. 00000 0. 0100
Mo y = 57450x － 3190. 1 0. 99798 0. 00000 0. 0015 Cd y = 915200x － 3775. 4 0. 99999 0. 00000 0. 0003
Ni y = 444200x － 617. 4 1. 00000 0. 00000 0. 0003 Hg y = 91390x － 191. 3 1. 00000 0. 00000 0. 0006
Ti y = 2426000x － 33661. 4 0. 99988 0. 00000 0. 0003 Tl y = 32830x － 2799 0. 99972 0. 00000 0. 0051
到 200℃，恒温 30 min，冷却后为清液。将上述 5
份样品浓缩、合并，并用 5%稀 HNO3 定容于 50 mL
塑料容量瓶中 (简称原液)。取 2 mL 原液定容到
100 mL容量瓶中 (即稀释 50 倍)，用于第 1、2 组
元素的测量;取 5 mL 原液定容到 25 mL 容量瓶中
(即稀释 5 倍)，用于第 3、4 组元素的测量;原液
用于第 5、6 组元素的测量。
1. 5. 3 微量元素测定 在上述工作条件下，以试
样空白为参比，测定辣木叶粉中 32 种元素的含量，
平行测定 5 次，仪器自动处理数据。所得各矿物质
元素含量取平均值，并计算相对标准偏差 (ＲSD)。
同时，估算 32 种元素的大致含量，按以下浓度添
加各元素:K 10 mg /kg，P、Mg、Ca、Fe、Al、As、
Tl、Ba、 I 4 mg /kg，Mn、B、Zn、Cd、 Se、Ag、
Bi、Ce、Co、Ni、Ｒu、Sm、Hg、Sr、Au、Cr、La、
V、Sn 2 mg /kg，Cu、Mo、Ti 1 mg /kg，测定回收
率，结果均在 90% ～109%之间。
2 结果与分析
所测定的 32 种矿物质元素的含量平均值和相
对标准偏差见表 5。回收率在 90% ～ 109%之间，
相对标准偏差 (ＲSD)处在 0. 19% ～ 4. 93%的范围
内，表明所测定的数据准确度和精密度均较高。
3 小结
辣木作为一种具有特殊营养价值和保健价值的
植物，其营养成分含量绝大多数高于日常所摄取多
种元素含量食物。如本文测定福建地区种植的辣木
叶粉中，K、P、Mg、Ca、Fe、Zn、Cu、Se 的含量
分别是奶粉的 3. 45 倍、1. 20 倍、4. 11 倍、2. 50
倍、13. 74 倍、1. 51 倍、8. 44 倍、5. 59 倍，是鲜
奶的 14. 23 倍、7. 74 倍、29. 48 倍、16. 27 倍、
54. 94 倍、11. 32 倍、37. 97 倍、33. 98 倍［4 － 5］。
本文所得结果与文献 ［4］所介绍的西双版纳
和国外产的辣木叶粉的矿物元素含量存在差异:①
Mg、Ca低于二者;②K、Fe 居于二者之间;③P、
Se、Zn、Cu 高于二者。这些较大的差异除检测样
品处理的方法不同 (如样品干燥程序的影响、国外
叶样用冷冻干燥法)外，种植地气候、土壤以及栽
培技术的不同可能是其重要影响因素［4］。总体来
说，福建种植的辣木树叶中所含的矿物质元素十分
丰富，尤其是 Se、Zn 等元素含量更高，属高营养
成分、具有药食两用特色的植物，值得在福建省大
面积推广种植。本文所测定的矿物质元素种类远比
312014 年第 10 期 丁音琴:微波消解 ICP － OES法测定辣木叶中的矿物质元素
表 5 辣木叶粉(100 g)中的矿物质元素含量和标准偏差
元素
含量
(mg)
ＲSD
(%) 元素
含量
(mg)
ＲSD
(%) 元素
含量
(mg)
ＲSD
(%)
K 1550. 555 1. 35 Zn 4. 755 2. 60 Ce 0. 181 2. 07
P 565. 125 0. 68 Cu 0. 759 1. 17 Co 0. 022 2. 24
Mg 324. 31 2. 48 Mo 0. 104 2. 53 Se 0. 066 2. 61
Ca 1692. 072 1. 28 Ni 0. 051 2. 07 V 0. 159 0. 19
Ba 0. 627 0. 22 Ti 0. 085 0. 77 Cr 0. 100 0. 99
Sr 3. 511 1. 11 Ag 0. 925 1. 43 As 0. 015 4. 93
Al 13. 373 0. 48 Bi 0. 015 4. 54 Sn 9. 353 1. 08
I 14. 798 1. 42 Ｒu 0. 076 3. 12 Cd 0. 005 2. 53
Fe 16. 482 1. 36 Sm 0. 002 2. 56 Hg 0. 000 1. 21
Mn 6. 246 1. 27 Au 0. 037 3. 46 Tl 0. 039 4. 22
B 2. 203 0. 99 La 0. 156 0. 31
已报道的多，特别是发现 Cd、Hg 等有害元素含量
远低于相应国标［6 － 7］，这是其他有关辣木的报道未
涉及的内容。通过对辣木叶粉中矿物质元素较全面
的测定分析，为辣木优质高产栽培、加工技术、产
品开发提供部分基础数据。
参考文献:
［1］ 刘昌芬，李国华 . 辣木的营养价值 ［J］ . 热带农业科技，
2004，27 (1):4 － 7.
［2］ 王素燕，刘静华 . ICP － OES同时测定辣木叶中的 6 种微量元素
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出版社，2000.
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［6］ 商务部 . 药用植物及制剂外经贸绿色行业标准 WM/T 2 － 2004
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量 (GB 2762 － 2012) ［S］ . 北京:中华人民共和国卫生部，
2012.
(责任编辑:林玲娜
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)
我国育成首个异交不亲和糯玉米
我们日常所食用的糯玉米，都需要在远离其他玉米的地方隔离种植或和普通玉米错期播种，才能
保证其糯性。而中国科学院南皮试验站里种植的特殊糯玉米，即使与其他玉米混种，也能保持它应有
的糯性品质。相邻种植的对照糯玉米，却因接受了其他玉米的花粉，结出的不少籽粒都失去了糯性。
在混种条件下，这种特殊的糯玉米，异交率只有 0. 08%;而普通的糯玉米异交率高达 19. 2%，约是特
殊糯玉米的 240 倍。此品种的育成，使糯玉米有望告别 “隔离种植”生产难题。这套技术还可应用在
我国玉米制种技术上，解决制种过程中大面积隔离地块难觅的问题，提高制种纯度，解决我国玉米制
种环节的一大难题。
(信息来源:中国经济网 ［2014 － 10 － 23］)
41 丁音琴:微波消解 ICP － OES法测定辣木叶中的矿物质元素 2014 年第 10 期