全 文 :件 、生长环境对鹿鞭中核苷类成分的含量影响较大 。
4.2 通过对 9个鹿鞭药材样品中 5个核苷类成分
含量对总核苷含量的影响程度筛选后发现 ,黄嘌呤 、
次黄嘌呤 、尿嘧啶等的含量对总核苷含量影响显著 ,
且以黄嘌呤的含量对其影响最大 。因此 ,黄嘌呤的
含量可作为表示鹿鞭药材中总核苷类定量的最佳指
标 ,从而简化鹿鞭药材中总核苷含量的测定指标。
4.3 有关核苷类成分的分析方法 ,主要有薄层扫描
法 、高效液相色谱法 (HPLC)和毛细管电泳法
(HPCE)。其中以反相的高效液相色谱法 (PR-
HPLC),样品前处理简单 ,操作简便而应用较多 。
参考文献:
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药标准 [ S].藏药 ,第 1册 1995:附 1:341.
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雷公连挥发油化学成分分析
王祥培 , 孙宜春 , 吴红梅 , 黄 婕 , 靳凤云
(贵阳中医学院 , 贵州 贵阳 550002)
收稿日期:2008-07-18
基金项目:国家中医药管理局西部重点学科建设资助项目(200414)
作者简介:王祥培(1975-),男(侗族),副教授 ,博士 ,从事中药及民族药品种 、品质与药效研究。Tel:13809494182E-mail:wxp0123@ 126.com
关键词:雷公连;挥发油;气相色谱-质谱法
摘要:目的:分析雷公连的挥发油成分。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取雷公连挥发油 , 通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用
技术进行挥发油的成分分析。结果:鉴定出 61个化学成分 , 占总峰面积的 91.525%。结论:雷公连挥发油主要成分为亚
麻酸甲酯(14.580%)、芳樟醇 (12.195%)、榄香素(7.207%)、肉豆蔻醚(7.116%)等。
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1001-1528(2009)08-1257-03
雷公连为天南星科植物雷公连 Amydrium
sinense(Engl.)H.Li.的干燥藤茎 ,附生于常绿阔叶
林中树干上或石崖上 ,主要分布于西南及湖南 、湖
北 、广西等地区 ,为我国特有品种 ,具有舒筋活络 ,祛
瘀止痛之功效 ,主要用于治疗风湿麻木 、心绞痛 、骨
折及跌打损伤等 [ 1 -4] 。但是到目前为止 ,有关雷公
连中挥发油成分的研究尚未见报道。为了探讨雷公
连挥发油的化学组成 ,本实验提取雷公连的挥发油
并采用气相色谱-质谱联用技术对其成分进行分析
鉴定 ,为进一步开发利用该药用资源提供科学依据 。
1 仪器 、试剂与材料
1.1 仪器 美国惠普公司 HP6890/HP5973GC-MS
联用仪;挥发油提取仪。
1.2 材料与试剂 雷公连药材购于贵州省贵阳市
药材市场 ,经王祥培副教授鉴定为天南星科植物雷
公连 Amydriumsinense(Engl.)H.Li.干燥的藤茎;
正己烷 、无水硫酸钠均为分析纯。
2 实验方法
2.1 雷公连挥发油提取 [ 5, 6] 取雷公连药材 200
g,粉碎 ,置于挥发油提取器中 ,加水适量 ,浸泡过夜 ,
加入 4mL正己烷 ,加热提取 6.5h,得到有特殊气味
淡黄色的油状液体 2.0mL(含正己烷),经无水硫酸
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第 31卷 第 8期
中 成 药
ChineseTraditionalPatentMedicine
August2009
Vol.31 No.8
钠干燥作为供试品。
2.2 雷公连挥发油成分定性定量分析 取雷公连
提取物适量 ,采用 GC-MS仪器进行分离测定。
气相色谱条件 HP-5MS5% PhenylMethylSilox-
ane(30mm×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管
柱。程序升温为 50℃,保持 2 min,以 5 ℃/min的速
率升至 280 ℃,保持 2min。进样口温度为 250℃,载
气为高纯氦气 ,分流比 40∶1,柱前压为 76.2 kPa, 载
气流量 1.0 mL/min, 进样量 1μL(正己烷溶液)。
质谱条件 离子源:EI源;离子源温度:230℃;
四极杆温度 150 ℃;电子能量:70 eV;发射电流:
34.6 μA;倍增器电压:2 185 V;接口温度:280 ℃;
溶剂延迟:4.5 min;扫描质量范围为 10 ~ 500 amu。
3 结果
按以上条件对雷公连挥发油进行 GC-MS分离
与鉴定 ,分离出 72个组分 ,见图 1。经 NIST98标准
质谱图库和 WILEY275质谱库检索 ,鉴定了 61个化
合物 ,按峰面积归一化法确定了相关成分的相对含
量 ,结果见表 1。
表 1 雷公连挥发油成分相对百分含量
峰号 保留时间
相对分
子量 分子式 化合物
相对
含量 /% 峰号
保留
时间
相对分
子量 分子式 化合物
相对
含量 /%
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
5.220
5.632
6.129
6.172
6.363
6.412
7.032
7.309
7.941
8.089
8.654
8.826
8.955
9.188
9.243
9.293
9.956
10.066
10.134
10.343
10.650
10.945
11.405
11.860
12.009
12.247
12.314
13.954
14.225
14.698
14.943
15.275
15.557
15.975
16.694
17.425
98
102
114
-
112
114
-
136
112
106
128
138
138
142
138
128
134
136
154
136
136
126
170
136
140
154
142
140
154
128
154
-
154
154
154
-
C6H10O
C6H14O
C7H14O
-
C7H12O
C7H14O
-
C10H16
C7H12O
C7H6O
C8H16O
C10H18
C9H14O
C
10
H
22
C10H18
C8H16O
C10H14
C10H16
C
10
H
18
O
C10H16
C10H16
C8H14O
C10H18O2
C10H16
C9H16O
C10H18O
C9H18O
C9H16O
C10H18O
C10H8
C10H18O
-
C
10
H
18
O
C10H18O
C10H18O
-
反-2-己烯醛
正已醇
庚烷-2-酮
-
反-4-庚烯醛
正庚醛;水芹醛
-
α-蒎烯
反-2-庚烯醛
苯甲醛
1-辛烯-3-醇
顺-2, 6-二甲基-2, 6-辛二烯
2-正戊基呋喃
正癸烷
3, 3, 5-三甲基-1, 5-庚二烯
辛醛
对聚伞花素
柠蒙烯
桉叶油醇
β-罗勒烯
(E)-罗勒烯
反-2-辛烯醛
氧化沉香醇
α-异松油烯
(Z)-6-壬烯醛
芳樟醇
壬醛
反-2-壬烯醛
内-龙脑
萘
α-松油醇
-
2-甲基-2-壬烯-2-酮
橙花醇
反-香天竺葵醇
-
0.154
0.106
0.117
0.153
0.107
0.652
0.093
0.130
0.278
0.224
0.126
0.513
0.569
0.104
0.233
0.170
0.082
0.214
0.304
0.109
0.224
0.176
0.283
0.294
1.635
12.195
2.370
0.190
0.479
0.588
2.455
0.173
0.249
0.516
1.673
0.228
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
17.824
17.922
18.106
18.285
18.985
20.017
20.440
20.766
21.178
21.792
22.044
22.449
22.732
22.867
23.106
23.708
24.476
24.654
25.072
25.225
25.520
25.698
26.521
27.203
28.026
29.402
30.784
31.312
31.674
31.803
31.994
32.283
32.411
35.655
35.777
36.005
142
150
170
142
-
204
204
156
204
204
204
202
204
204
204
192
208
190
222
-
-
222
-
238
240
-
268
230
-
-
268
268
270
294
292
296
C11H10
C10H14O
C11H22O
C11H10
-
C15H24
C15H24
C12H12
C15H24
C15H24
C15H24
C15H22
C15H24
C15H24
C15H24
C11H12O3
C12H16O3
C13H18O
C
15
H
26
O
-
-
C15H26O
-
C17H34
C
16
H
32
O
-
C18H36O
C12H22O4
-
-
C
17
H
32
O
2
C17H32O2
C17H34O2
C19H34O2
C19H32O2
C20H40O
1-甲基萘
香芹酚
十一醛
2-甲基萘
-
α-可巴烯
β-榄烯
1, 5-二甲基萘
β-石竹烯
(E)-α-甜没药烯
(Z)-α-甜没药烯
(Z)-菖莆烯
吉马烯 D
β-芹子烯
吉马烯 B
肉豆蔻醚
榄香素
橙花叔醇
烟叶酮
-
-
α-柏木醇
-
(Z)-α-十七烯
棕榈醛
-
6, 10, 14-三甲基-2-十五烷酮
邻苯二甲酸异丁酯
-
-
(Z)-7-十六烯酸甲酯
(Z)-9-十六烯酸甲酯
棕榈酸甲酯
8, 11十八碳二烯酸甲酯
亚麻酸甲酯
植物醇
0.909
2.1673
0.391
0.447
0.186
0.386
1.368
0.878
2.091
0.405
0.619
0.428
0.997
0.648
1.604
7.116
7.207
0.631
0.837
1.080
0.639
0.891
0.942
0.814
1.772
0.527
0.554
2.206
1.323
3.132
0.342
0.850
4.214
6.667
14.580
1.990
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图 1 雷公连挥发油总离子流图
4 讨论
从雷公连中分离出 72个色谱峰 ,鉴定了 61个
化合物的结构 ,占挥发油总量的(91.525%)。其中
相对含量较高的成分有亚麻酸甲酯(14.580%)、芳
樟醇 (12.195%)、榄香素 (7.207%)、肉豆蔻醚
(7.116%)、8, 11-十八碳二烯酸甲酯(6.667%)等 。
其余成分含量相对较低。本实验首次用 GC-MS法
对中国特有植物雷公连挥发油成分进行研究 ,对扩
大其资源开发与利用具有一定的科学意义。
参考文献:
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温家宝主持召开国务院常务会议 部署深化医药卫生体制改革工作
国务院总理温家宝 7月 8日主持召开国务院常务会议 ,部署深化医药卫生体制改革工作 ,审议并原则通过 《中华人民共
和国食品安全法实施条例)草案)》。
会议指出 , 今年年初 ,党中央 、国务院对深化医药卫生体制改革作出部署 ,明确了 2009年至 2011年的阶段性工作目标和
五项重点改革任务。目前 , 一些重要的政策文件正在相继出台 , 一些具备条件的重大改革正在陆续实施 , 基本医疗保障覆盖
面持续扩大 , 县乡基层医疗卫生机构设施建设进展顺利 , 对 15岁以下人群补种乙肝疫苗 、 35岁至 59岁农村妇女宫颈癌 、乳腺
癌检查和贫困白内障患者开展复明手术等 6个重大公共卫生服务项目已经启动 ,医药卫生体制改革进展总体良好。
会议强调 , 今年是深化医药卫生体制改革的开局之年 , 必须突出重点任务 , 抓住关键环节 , 明确责任目标 , 切实抓好落实 ,
确保开好局 、起好步。要着力做好以下工作:(一)进一步扩大基本医疗保障覆盖面 , 今年城镇职工和居民基本医疗保险参保
人数要达到 3.9亿人 , 比上年新增 7 200万人;全年解决 607万关闭破产国有企业退休人员参保问题。 (二)提高基本医疗保
障水平 , 适当提高最高支付限额和住院费用报销比例 , 加大医疗救助力度。 (三)发布国家基本药物目录 , 年底前在 30%的城
市社区卫生服务机构和县(区)政府办基层医疗卫生机构实施基本药物制度。 (四)加强基层医疗卫生机构建设。 (五)加强
以全科医生为重点的基层医疗卫生队伍建设 ,组织 900多个三级医院与 2 000个县级医院建立长期对口协作关系。 (六)完
善政府办基层医疗卫生机构的人员和业务经费补助政策 ,实行基层医疗卫生服务人员绩效工资制度。 (七)抓紧实施涉及面
广 、影响全民健康水平的公共卫生项目。启动建立居民健康档案等 9类基本公共卫生服务项目。继续实施对 15岁以下人群
补种乙肝疫苗等重大公共卫生服务项目。落实不低于 15元的人均基本公共服务经费。 (八)稳步推进公立医院改革试点 , 调
整公立医院布局和结构 ,改革公立医院补偿机制 , 探索管办公开的有效形式。会议指出 , 医药卫生体制改革是一项艰巨而复
杂的工作 , 要明确方向 ,统筹规划 ,循序渐进 , 量力而行。国务院深化医药卫生体制改革领导小组要加强对医改工作的统筹协
调 , 抓紧完成配套文件的制订和出台 , 加强对地方医改工作的指导和督促检查。各地要从本地实际出发 , 切实抓好组织实施
工作 , 确保改革平稳顺利推进。
会议指出 , 《中华人民共和国食品安全法》已于 6月 1日正式施行。为配合和促进食品安全法的实施 , 有必要制定 《中华
人民共和国食品安全法实施条例》。条例草案进一步明确了企业作为食品安全第一责任人的责任 ,强化了企业的事先预防和
生产经营过程控制要求;细化了食品安全法的有关职责规定 , 强化了地方政府和各监管部门的责任 , 并对启动食品安全风险
评估工作 、实行食品复检 、召回制度等进一步作了具体规定。条例草案在制定过程中向社会公开征求了意见。 会议决定 , 该
条例草案经进一步修改后 ,由国务院公布施行。
(信息由新华社提供)
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第 31卷 第 8期
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