全 文 ：内蒙古中医药
消疯散是《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂
第 2册[1]收载的品种。是由生天南星、羌活、独活、白芷、陈皮等十
三味中药制成的散剂，具有消肿、止痛、解毒之功效，用于痈疽未
溃，红肿疼痛。原标准简单,缺少一些主药的含量测定，为有效控
制药品的质量，本文建立 HPLC法对主要成分独活中的二氢欧
芹醇当归酸酯进行含量测定。
1 仪器与试药
1．1 仪器：Agilent 1260高效液相色谱仪，1260VWD检测器，Agi－
lent ChemStation for LC systems 色谱工作站，梅特勒 AB-135S十
万分之一电子分析天平。
1．2 试药：二氢欧芹醇当归酸酯对照品(中国药品生物制品检定
所)；甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析纯。消疯散及阴性样品由
安徽省雪枫药厂提供。
2 方法与结果
2.1色谱条件的选择：用十八烷基硅烷健合硅胶作为填充剂；
以乙腈-水（49︰51）为流动相；流速：1mL·min -1；检测波长：
330nm。
2.2 对照品溶液的制备：取二氢欧芹醇当归酸酯对照品适量，精
密称定,加甲醇制成每 1ml含 0.12mg的溶液，即得。
3.4 供试品溶液的制备：取供试品研细，精密称取 0.5g,置 50mL
容量瓶中，加甲醇 45ml，超声处理（功率 300W，频率 50khz）30分
钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.5 阴性对照试验：按照本品的处方、制法制备缺少独活的模拟
样品,按供试品溶液制备方法制成独活阴性对照溶液,将二氢欧
中图分类号：R284 文献标识码：B 文章编号：1006-0979（2013）18-0146-02
RP-HPLC法测定消疯散中二氢欧芹醇当归酸酯的含量
邱广仁 * 赵向阳 *
摘 要：目的：建立消疯散中二氢欧芹醇当归酸酯的含量测定方法。方法：采用 RP-HPLC法，以乙腈-水（49︰51）为流动相，检测
波长为 330nm。结果：二氢欧芹醇当归酸酯的线性范围为 0.12～2.40μg,r=0.9998,平均回收率为 99.1％；RSD=0.79(n=9)。结论：本法简
便，重现性好，可用于消疯散的质量控制。
关键词：消疯散；二氢欧芹醇当归酸酯；HPLC
Determination of Columbianadin in Xiaofeng Pulvis by RP-HPLC
Qiu-guangren Zhao-xiangyang
(Suzhou Institute for Food or Drug Control,Suzhou234000,China)
[Abstract] ： AIM ：To establish the Determination of Columbianadin in Xiaofeng Pulvis. METHODS：HPLC was used and acetonitrile-
water（49︰51）mixture as a mobile phase.The detection wavelength was set at 330nm. RESULTS：Columbianadin showed a good linear re－
lationship at a ranger of 0.12μg～2.40μg,r=0.9998. The average recovery was 99.1% ,and RSD was 0.79% (n=9). CONCLUSION ：The
method is accurate and can be used for the quality control of Xiaofeng Pulvis.
[Key words]：Xiaofeng Pulvis；Columbianadin；HPLC；
*宿州市食品药品检验所（234000）
2013年 5月 12日收稿
2.2.2 对照品溶液的制备：取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每
1ml含 0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
2.2.3 阴性对照溶液的制备：按处方比例制备延胡索阴性样品，
照供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。
2.2.4 薄层板：根据延胡索成分的理化性质，选用以 1%氢氧化钠
溶液制备的硅胶 G薄层板。
2.2.5 点样量：供试品溶液、对照品溶液及阴性对照溶液各 3μl。
2.2.6 展开剂：根据延胡索成分的理化性质，选用甲苯-丙酮（9:
2）为展开剂。
2.2.7 显色及检视：置碘缸中约 3 分钟后取出，挥尽板上吸附的
碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。
2.2.8 结果判断：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，
显相同颜色的荧光斑点，阴性对照品溶液无干扰（图六）。
3 讨 论
文中收载的延胡索、香附、甘草、青皮、白芍的显微鉴别特征
均具有专属性，且重现性好；延胡索的薄层色谱鉴别，操作方法
简便、专属性好、灵敏度高、重现性好、阴性对照无干扰。显微鉴
别与薄层色谱鉴别为理气散结丸的质量控制提供了可靠的检测
方法。
参考文献：
[1] 国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）[M]．北京：中国
医药科技出版社，2010,1: 130．
[2] 国家药典委员会．中药材薄层色谱彩色图集（第二册）[M]．第 1
版，北京：人民卫生出版社，2009，1：262-265．
1、2 供试品
3.对照品
4 .阴性对照
图六
1 2 3 4
146
DOI:10.16040/j.cnki.cn15-1101.2013.18.049
2013年第 18期
独活寄生汤是中医治疗关节痛的常用方剂，用于治疗痹证日
久、肝肾两虚、气血不足之证。本研究证实，独活寄生汤不仅具有
与非甾体类抗炎药相当的减轻症状的疗效，同时能够避免非甾
体类抗炎药所致的溃疡、心慌、高血压等不良反应，副作用少，患
者依从性好，安全有效，费用低廉。
参考文献
[1]胥少汀，葛宝丰，徐印坎.实用骨科学[M].第 3版，北京:人民军
医出版社，2006:1337.
[2]国家中医药管理局 .中医病证诊断疗效标准[S].南京：南京大
学出版社，1994：30-31.
[3]中华医学会骨科学分会.骨性关节炎诊治指南（2007 年版）[J].
中国临床医生杂志，2008，36（1）：28-30.
（上接 91页）
芹醇当归酸酯对照品溶液、供试品溶液和独活阴性对照溶液，分
别注入高效液相色谱仪进行测定，见图 1。结果表明处方中其它
成分不干扰二氢欧芹醇当归酸酯的测定。
图 1
消疯散中二氢欧芹醇当归酸酯 HPLC色谱图
A.样品 B.对照品 C.空白
3.6 线性关系考察：精密量取 3.3 项下的对照品溶液 1.0ml、
5.0ml、10ml、15ml、20ml置 20ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇
匀，分别精密量取 20ul，注入高效液相色谱仪中，记录色谱图，以
对照品溶液进样量(ug)为横坐标、峰面积积分值为纵坐标，计算
回归方程：Y=19820X+339，r=0.9998。表明欧前胡素在 0.12～
2.40ug范围内与呈峰面积呈良好的线性关系。
3.7 稳定性试验：取同一对照品溶液和供试品溶液,分别在 0、2、
4、8、12、16,24h进样测定。对照品峰面积的 RSD为 0.36％, 供试
品的欧前胡素峰面积的 RSD为 0.74％, 说明二氢欧芹醇当归酸
酯至少在 24h内稳定。
3.8 精密度试验：精密吸取 3.3项下的对照品溶液,分别量取 20ul
重复进样 5次，RSD为 0.36％。
3.9 重复性试验：取同一批号的样品，按 3.4 项下的方法平行制
备 5份供试品溶液并测定，计算含量, RSD为 0.62％。
3.10 回收率试验：
采用加样回收法。取已知含量的样品 9份，分别添加高、中、低 3
种浓度的二氢欧芹醇当归酸酯对照品，按上述色谱条件测定，测
得二氢欧芹醇当归酸酯回收率。结果见表 1。
表 1 消疯散中二氢欧芹醇当归酸酯的加样回收试验结果
3.11样品测定:按 3.4项下制备供试品溶液，精密量取 20ul，注入
高效液相色谱仪中，记录色谱图，测定并计算 3批样品含量，结
果见表 2。
表 2 消疯散中二氢欧芹醇当归酸酯的含量测定结果
3 讨 论
方法学研究结果表明，采用高效液相色谱法对方中独活的
二氢欧芹醇当归酸酯进行含量测定，操作简便、结果准确、重现
性好、具有专属性，能够有效地控制产品质量。
参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会编. 卫生部药品标准-中
药成方制剂[S]. 第 2册.1990：217.
C
A
B
样品
含量（mg）
加入量
（mg）
测得量
（mg）
回收率
（％）
平均
回收率（％）
RSD（％）
0.1518 0.1886 0.338 98.7
99.1 0.79
0.152 0.1886 0.339 99.2
0.1522 0.1886 0.338 98.5
0.1517 0.1522 0.302 98.8
0.1523 0.1522 0.303 99.0
0.1516 0.1522 0.302 98.8
0.1522 0.1204 0.272 98.7
0.1514 0.1204 0.271 99.3
0.1523 0.1204 0.274 101.1
批号 含量（mg·ml-1）
20120311 0.15
20120316 0.14
20120321 0.15
147