全 文 :彩山 东医 药工业 注 哭理 年 第 一干 一 卷苏 只期
草麻黄和木贼麻黄中生物碱的 比较分析
山 未省中医药研究 所 贾元印 姚乾元 赵渤年
提要 :本文对草麻黄和木贼麻黄中的总生物碱进行了薄层 比较分析 ,并测走了二者中的总
生物碱 、 麻黄喊和 2 , 3 , 5 , 6一四 甲基毗嗓的 含量 。 实验结果表明 , 两种麻黄生物碱的薄层色谱
图有明显差异 , 草昧黄能显出 5 个红棕色生物碱斑点 ,而木威麻黄则能 显出 : 个星物碱点 , 同
时发现两种麻黄中的总生物碱 、 麻黄喊和 2 , 3 , 5 , 6一四甲基毗啼的含量标不相同 ,三者在木贼
麻黄中的含量均程度不同地高于草麻黄 。
关键词 : 木贼麻黄 、 草麻黄 、 生物碱 、 比较分析 。
麻黄是我国的特产中药材之一 , 具有发
汗散寒 、 宣肺平喘 、 利水消肿之功能 , 其药用
品种主要有草昧黄 ( E p h ed r a s立n ie a s t a p f . ) 、 木
贼麻黄 ( EhP ed r a e q u is e t i n a B g e . ) 和中 麻 黄
( E Ph e d r a i n t
e r m e d ja S e h r e n k e t C
.
A
.
M e y
.
)
,
麻黄的主要有效组分为生物碱和挥发油 , 而
麻黄碱 (E phe dr ien )和 2 , 3 , 5 , 6一 四甲基毗嗓
( 2
,
3
,
5
,
6一 t e t r a rn e th y lp y r az i n e )是 麻黄的重
要活性成分 。 为探讨不同品种麻黄中有效物
质含量的差异 , 为临床合理用药提供参考数
据 , 笔者对草麻黄和木贼麻黄中挥发油的成
分进行了 比较分析 , 发现二者的主要成分和
有效成分的含 量均有明显不同 , 本文又对两
种麻黄中的生物碱进行了比较研究 ,现报告
如下 。
实验部分
一 、 实验材料
1
、 仪器和试剂旧 本岛津 sC 一 92 0 型薄
层扫描仪 , 微量注射器 (上海注射器三厂 ) , 硅
狡 H 烧结板 20 o m x 2 c0 m K O . 3m m (青岛海
洋化工厂 ) , 1 10 ℃活 化 1 小时置干燥器内备
用 。 。 . 0 2 N H多。 ,溶液由山东省药品检验所
提供 , 盐酸麻黄碱和 2 , 3 , 5 , 6石西甲基毗啼对
照品分别由山东中医学院马夭波副数授和浙
江省中医药研究所孙静云副研究员提供 , 薄
层层析无杂质点 。 乙酸乙醋 、 甲醇等所用试剂
均为分析纯或优级纯 。
2
、 样品来源及处理 : 草麻黄购于济南药
材站 ,木贼麻黄采于山东医科大学药圃 , 以上
品种均由本所生药研究室彭广芳研究员鉴
定 。将两种麻黄分别去掉木质茎等杂质 ,风干
粉碎过 2 0目谛备用 。
二 、 麻黄生物碱样品液和对照样品液的
制备
l
、 麻黄总生物碱样品溶液的提取 : 准确
称取粉碎备用的两种麻黄样品各 30 9 (每个样
品称取三份 ), 分装干索 氏提取器中 , 按《中国
药典 》一九八五年版 ( 一部 ) 中麻黄生物碱的
萃取方法分别提取二者中的总生物碱 , 回收
溶剂至干 , 用甲醇溶解并定 容于 25 m l 的容量
瓶中摇匀备 用
2
、 对照品溶液的配制 :分别精密称取盐
酸麻黄碱 2 5.6 9 mg和 2, 3 , 5 , 6一四 甲基毗嗦
19
.
90 m g 各于功 m l 的容量瓶中 , 用甲醇溶解
并 稀释 至 刻 度 , 摇匀 备 用 。 其浓 度分别为
2
.
6 0m g / m一 ( 相 当 麻 黄 碱 2 . 13m g / m l ) 和
1
.
9 9m g / m l
。
三 、 两种麻黄中总生物碱的含量比较
分别准确量取一定体积的草麻黄和木贼
麻黄总生物碱备用液 ,按 《中国药典 》一九八
五年版 (一部 )中麻黄碱的含测方法测定两麻
黄样品中的生物碱 。每个样品重复测定三次 ,
取其平均值 . 根据消耗的硫酸体积分别计算
两样品中生物碱的含量 (以麻黄碱 C , 。 H , : O N
计 ) , 结果见表 1 。
农 1两种麻黄中总生物 胜的含 t
肠 否 奋
卫 3 4
样品 含 t `% ) S D ( % )
] 2 3 卜均值
草麻黄 0 . 8 6 4 0 8 9 8 0 。 8 5 9 0 . 8 7 4 0 . 0 2 1 2
木城麻黄 0 . 日6 7 ] 0 6 0 0 . 9 4 1 0 . 9 8 9 0 . 0 6 2 6
飞 全
四 、 两种麻黄总生物碱的薄层层析比较
1
、 薄层层析样品液的制备 : 分别取相当
7
.
5 9 草麻黄和木贼麻黄生恤碱备用液 , 水浴
蒸干 ,定量转移至 5耐的容量瓶中沙用甲醇溶
解并稀释至刻度 , 为本实验薄层层析样品液 。
2、 两种麻黄总生物碱的薄层比较 : 用微
量注射器分别准确吸取草麻黄和木贼麻黄样
品液各 10泌 , 点于同一块层析拆上 , 并随行一
定量的盐酸麻黄碱和 2 , 我, 5 , 6一四 甲基毗臻
对照品 ,于乙酸乙酷一无水乙醇一二 乙胺 ( 70
,
30
,
2) 中展程 1c5 m ,取 出挥干斌剂 , 用改 良
的碘化秘钾 ( D r ag o d or f )生物碱试剂常锡显
色 ,结果草麻黄和木贼麻黄总生物碱分别出
现 5和 7个棕红色斑点 ,各点圆而清晰 ,麻黄碱
和 2 , 3 , 5 , 6一四甲基毗臻的狱 值分别为 0 , 27
和 0 . 7 1 。见图 l 。
图 1 ,两种麻黄生物碱的 T L C 图
1一草麻黄总生物碱 ; 2一盐酸麻黄碱 ;
3一 2 , 3 , 5 , 6一四 甲基毗臻 .
4一木贼麻黄总生物碱 .
五 、 两种麻黄中麻黄碱和 2 , 3 , 5 , 6一 四甲
基毗啼的含量比较
1
、 测 定条件 : 入m ax , 二 5 2 0n m (麻黄碱 )
m a x , “ 2 7 4n m 2 , 3 , 5 , 6一四 甲基毗臻线性
化参数 s x 二 3 ,狭缝 1 . 20 X I . 20 m m ,纵向扫描
x 一 9 . o m m , 横 向扫描 y ~ 15m m , 纸 速 为
4 Om m / m in
,采用单波长双光束反射法锯齿扫
描 。
入标准曲线的绘制 : 分别准确吸取盐酸
寒黄碱对照液 o· 5 、 ` · : 0 、 2 · 0 、 3 · 0 、 ` · 0 、 5 · om ,
和 2 , 3 , 5 , G一 四甲基毗嗦对照液 1 . 0 、 2 . 0 、 3 ,
0
、
4
·
0
、
5
.
Q
、
6
·
00 1
, 各点于一块薄层板上 ,按
“ 麻黄总生物碱的薄层 比较 ” 项下展程显色
后 , 放置 I Om in , 置 CS 一 92 0扫描仪上测定 峰
面积积分值 , 以点样量 (川 )为横坐标 , 以峰面
积积分值 ( A )为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,结果
表明麻黄碱和 2 , 3 , 5 , 6一 四 甲基毗嗦点样量
分 别在 0 . 5一 5 0 1(相当于 1 . 0一 1 0 . 5件g )和 x .
O一 5 . 伽 l( 相当于 1 . 0一 9 . 0 0 9 )范 围内与面积
积分值成线性关系 ,见图 2 。
人` 扩 一 定量的该试验液 , 点干 层析板上并随行一
定量的原木贼麻黄样品液 .盐酸麻黄碱和 2 ,
3
.
5
,
6一四甲基毗臻标准液 , 按 “ 样 品的含量
测定 ” 项下操作 , 分别测定试验液和样品液中
二者的含量并计算回收率 ,结果见表 3 。
表 3 回收牢测定实脸 ` 。 , ` 』
佗托£
样蟹橱得值回 收率
《 J g夕
2 0 9
2
.
9 2
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〔厂
毛伽l八名称
一 一4se se一麻债碱
甲墓毗
“ · , } 2 · ` 卜 ` 5
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犷飞 , 才一犷岌护 助 L
芬不 。 8 2 }。 · “ 。 2
留 2 麻费碱和 2, 3 . ` , `一四甲基吃雌的标准曲线 。
a 一麻黄喊 ; 卜~ 2 . 3 , 5 , 6一四 甲墓嗽嗦 . 】
3
、 样品的含量侧定 : 用微量注射器精密
吸取草麻黄和木贼麻黄样品溶液各1 . 晌 (在
另一薄层板上 以同法点 5 . 伽 的相同样品
液 ) ,并随行一定量的盐酸麻黄城 (另板随行
一定量的 2 , 3 , 5 , 6一四 甲基毗臻 )对照液 , 然
后按 “ 标准曲线绘制 ” 项下操作 ,置扫描仪上
用外标一点法分别侧定两麻黄样品中麻黄碱
和 2 , 3 , 5 , 6一四甲基毗嗦的含量 ,结果见表 2 。
表2 两种麻黄中麻黄玻和 2 , 3 . 5 , 6一
四甲墓毗峨的含盆 ( n ~ 6)
名称 侧定 , 点样 t 月谊 含 t S D 仁V
化合物 (略 ) (鸿 ) ( % ) ( % ) ( % )
草麻衡 嘴夕孩 15口口 7 . 功 .0 480 O。 1 3口 I 。 8 0
卜甲` 。 。 15加 4 。 6扭 0。 肠 Zt卜“ 1. 7 3
木跳麻费 阵做城 1 50 吕 35 心。 5 6 0 0 07 8 O , 32
卜甲 , 。 。 1 5的 5 37 1 。 , 2叫卜, “ ` 1 。 0 0
. 书 当于班生药t
4
、 回收率实验 : 准确称取木贼麻黄粉碎
样品 3 . 7死 , 加入一定量的盐酸麻黄碱和 2 , 3 ,
5
,
6一四甲基毗嗦 ,按上述方法提取样品中的
总生物碱并定容于 5而 容量瓶中 , 然后吸取
六 、小结与讨论
l
、 测得草麻黄和木贼麻黄中的总 生物
碱 、 麻黄碱和 2 , 3 , 5 , 6一四甲基毗臻的含量分
别为 0 . 8 7 4% 、 0 . 4 8 0% 、 0 . 0 6 2 4%和 0 , 9 8 9% 、
。. 56 0% 、 0 . 0 7 2 0% 。 并且发现两种麻黄总生
物碱的薄层色谱图亦不相同 , 一草麻黄生物碱
能显 出 5个生物碱斑点 , 而木贼麻黄则显出 7
个点 。 二者中生物碱的种类及其含量的差异
是否与药理作用及临床疗效有关 , 有待于进
一步研究 。
2
、在用薄层扫描法测定麻黄碱和 2 , 3 , 5 ,
6一四甲基毗臻的含量中对二者斑点的稳定
性进行了考察 ,结果发现麻黄碱和 2 , 3 , 5 , 6一
四甲基毗臻分别在 8和 6小时内色斑颜色比较
稳定 ,峰面积积分值基本不变 。
参考文献
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[ 5 ]贾元印等 : 中国药学杂志 1 9 8 9 , 2礴( 7 ) , 40 2