全 文 ：收稿日期:2013 － 06 － 09 修回日期:2013 － 09 － 08
基金项目:安徽省自然科学基金资助项目(1208085MC37)．
作者简介:张利萍(1980 －) ，女，实验师，博士研究生．研究方向:木材生物与化学性质的研究与应用． Emai:zhangliping@ ahau． edu． cn．
美国花旗松锯材剩余物的制浆造纸性能
张利萍，王书强，孙夏杰，高 慧
(安徽农业大学林学与园林学院，安徽 合肥 230036)
摘要:以美国花旗松锯材剩余物为原料，对其化学组分、纤维形态以及制浆造纸性能进行测定与分析．结果表明:冷水抽提
物、热水抽提物、1% NaOH抽提物的含量分别为 13．82%、17．04%和 23．95%;klason木质素含量为 26．57%;综纤维、α纤维
素、半纤维素的含量分别为 75．44%、50．65%和 24．79%;戊聚糖含量为 8．59% ．纤维的平均长度、平均宽度、腔径、双壁厚分
别为 3263、17．68、11．14、6．51 μm;纤维的长宽比和壁腔比分别为 184 和 0．63;纤维的结晶度为 50．85% ．制浆造纸的最佳方
法是硫酸盐蒽醌法．最佳条件为用碱量 23%、硫化度 28%、保温时间 210 min、蒽醌用量为 0．1% ．此时，残碱为 5．61 g·L －1;
粗浆得率为 45．34%，卡伯值为 17．79，特性粘度为 1039．30 mL·g －1，纸张的抗张强度为 76．17 Nm·g －1，撕裂指数为 24．62
mN·m2·g －1，耐破指数为 5．32 kPa·m2·g －1，综合强度为 20．13．
关键词:美国花旗松锯材剩余物;化学组分;纤维形态;制浆造纸
中图分类号:TS743 + ．1 文献标识码:A 文章编号:1671-5470(2014)03-0327-05
Pulping and papermaking performance of lumber residues of Pseudotsuga menziesii
ZHANG Li-ping，WANG Shu-qiang，SUN Xia-jie，GAO Hui
(College of Forestry and Gardening，Anhui Agricultural University，Hefei，Anhui 230036，China)
Abstract:Lumber residue of Pseudotsuga menziesii was selected，and its chemical composition，fiber morphology and pulping and
papermaking performance were measured． It was observed that the content of cold water extractive，hot water extractive and 1%
NaOH extractive was 13．82%，17．04% and 23．95%，respectively． The content of klason lignin was 26．57% ． The content of holo-
cellulose，α cellulose，hemicellulose and pentosan was 75．44%，50．65%，24．79% and 8．59%，respectively． The average fiber
length，the fiber width and the ratio of them were 3263 μm，17．68 μm and 184． The double cell wall thickness，the lumen diame-
ter，and the ratio of them were 6．51 μm，11．14 μm and 0．63． The percent of fiber crystallinity was 50． 85% ． The best pulping
method was regarded as sulphate-anthraquinone． The optimum conditions of pulping were alkali 23%，sulfidity 28% and holding
time 210 min． Under these conditions，the residual alkali was 5．61 g·L －1，and the pulp yield，the kappa number，the intrinsic
viscosity was 45．34%，17．79 and 1039．30 mL·g －1 respectively． The tensile strength，tear index，bursting strength index and the
comprehensive strength of the paper was 76．17 Nm·g －1，24．62 Nm·m2·g －1，5．32 kPa·g －1 and 20．13，respectively．
Key words:lumber residues of Pseudotsuga menziesii;chemical composition;fiber morphology;pulping and papermaking
美国花旗松(Pseudotsuga menziesii)又称北美黄杉，花旗松，原产于北美洲和太平洋地区，是北美地区
重要的商品材和出口树种［1］．花旗松不仅具有较高的弹性模量，而且最外弯曲纤维应力、顺纹拉力、横剪
力、横纹压力及顺纹压力都极好，同时具有浅淡的玫瑰色泽、美观通直的纹理以及良好的油漆性能，因而受
到工程师和建筑师的青睐［2］．近年，国际木材市场的锯材制造业发展迅猛，而且年均增长速度较快． 美国
花旗松生长迅速且成材早，是全世界大径级锯材来源的树种，也是中国重要的进口材种之一．由于其单株
材积大，经锯解后能够产生大量剩余物，因此，在世界性原木资源日渐减少和紧张的环境下，如何将大径级
原木锯材的剩余物加以利用是亟待解决的课题．
目前，锯材加工剩余物主要应用在能源和燃料、复合材料填充、制浆造纸、菇类栽培等方面［3 － 6］．由于
花旗松生长速度快，适应性强，在德国、法国、瑞典等国都进行了大面积的引种和栽培［7］． 近年，我国也逐
步加强了对花旗松的引种和栽培，并陆续在陕西省、江西省、北京等地进行试验．结果证实，花旗松能够适
应我国的生境，可以扩大引种和栽培的范围和区域［8］． 可以预见，花旗松一旦规模化种植成材，将成为我
福建农林大学学报(自然科学版) 第 43 卷 第 3 期
Journal of Fujian Agriculture and Forestry University (Natural Science Edition) 2014 年 5 月
DOI:10.13323/j.cnki.j.fafu(nat.sci.).2014.03.004
国能够自行培育的重要用材树种．本研究以花旗松锯材剩余物为对象，对其化学性质、纤维形态进行测定，
研究其在制浆造纸方面的潜能，为扩大锯材剩余物的利用空间提供依据．
1 材料与方法
1．1 材料选取
美国花旗松锯材剩余物取自合肥市某木材加工厂的进口原木(5 棵均为 50 年树龄) ，将其混匀、风干、
劈解后备用．
1．2 测定方法
1．2．1 化学组成测定 将劈解后小木条磨粉，取 40 － 60 目试样，按照如下方法测定化学组成［9］:灰分、冷
水、热水和 1% NaOH 抽出物，GB /T 2677-1993［9］;苯醇抽出物、戊聚糖，GB /T 2677-1994［10］;综纤维素，
GB /T 2677-1995［11］;α 纤维素，GB /T 744-1989［12］;酸不溶木质素，GB /T 747-2003［13］;通过综纤维素和 α
纤维素相减得出半纤维素含量．
1．2．2 纤维形态测定 参照国家标准 GB /T 10336-1989［14］，用冰乙酸和双氧水按 1∶ 1 比例混合后将试样
离析，在投影仪下随机测定 200 根纤维的长度和宽度，取其平均值．任取 4 － 6 片横切面切片，置于带有目
镜测微尺的高倍显微镜下(放大倍数为 400) ，用 XS2-HS 显微图像分析系统进行测定纤维宽度和细胞腔
径，并通过相减算得纤维壁厚［15］．
1．2．3 纤维素结晶度测定 将原料研磨成粉末，在 XD-3X型 X射线衍射仪上进行表征，并依此计算出样
品的结晶度．实验条件为 Co靶，射线波长为 0．154056 nm，电压 40 kV，电流 30 mA，按照衍射方向 θ － 2θ阶
梯式扫描，旋转半圆锥角 5° － 40°，扫描速度为 0．5°·S －1，步宽为 0．05．结晶度 x = Ic / I，其中 Ic 为结晶峰
面积，I为进行空气散射校正后衍射曲线的总面积［16］．
1．3 制浆造纸试验方法
1．3．1 制浆方法 探索性制浆方法:液比 1∶ 4．5(液相质量∶固体质量) ，绝干材质量 100 g，45 ℃保温 90
min，最高温度 168 ℃，保温时间 150 min．
正交试验条件:液比 1∶ 4．5，蒽醌用量 0．1%，145 ℃保温 90 min，最高温度 170 ℃ ．按照 L33 进行正交设
计，即:用碱量水平(以 Na2O计)为 23%、25%、27%，硫化度水平为 24%、28%、32%，最高温度的保温时
间水平为 180 min、210 min、240 min．
1．3．2 纸浆性质测定 粗浆得率和残碱含量参照文献［17］进行测定．纸浆硬度和粘度分别参照国家标准
GB /T 1546-2004 和 GB /T 1548-1989 测定．
1．3．3 纸张性能测试 用 PFI磨进行打浆，控制打浆度约 40 SＲ°．使用纸张成型机制备定量为 70 g·m －2
的手抄纸片．纸张的各项性能分别按如下方法进行测定:抗张指数的测定—恒速拉伸法，GB /T 12914-
91［18］;撕裂指数的测定，GB /T 455-2002［19］;耐破指数的测定，GB /T 454-2002［20］．
2 结果与分析
2．1 花旗松锯材剩余物化学组分
由表 1 可以看出，花旗松灰分含量为 0．19%，比马尾松等针叶材［21］的灰分含量低，可见它在生产精制
和绝缘性纸张方面具有优势．花旗松的冷水、热水和 1% NaOH 抽提物含量都较高，表明该木材中富含水
分和稀碱可溶性物质．花旗松的 klason木质素含量与落叶松、马尾松、湿地松等［22］针叶材相当，而低于日
本云杉、火炬松等［23］．木质素含量低，更适用于化学法制浆．另外，花旗松的综纤维、α 纤维素、半纤维素含
量和上述针叶材相比，含量居中，而戊聚糖的含量略低．由此可以推测对花旗松锯材剩余物进行制浆研究
是可行的．
2．2 花旗松锯材剩余物纤维性能
由表 2 可以看出，花旗松的纤维长度较长，宽度较小，长宽比较大，在制浆的过程中纤维容易发生弯
曲，能够更好地促进纤维之间的结合，从而增加纤维之间的结合能力．壁腔比为 0．63，符合一般造纸原料
的要求，但是该值大于朱圣光等［24］研究的火炬松、湿地松、红松、樟子松等树．由于花旗松的细胞腔较小，
·823· 福建农林大学学报(自然科学版) 第 43 卷
细胞壁较厚，壁腔比较大，在化学法制浆中会增加化学药液渗透的难度，降低纸张的柔软性．另外，花旗松
的结晶度较红松、马尾松高［25］．结晶区偏高，虽然可以提升木材的力学性能，但是会降低化学药剂的渗透
速度和效率，增加制浆和打浆的难度．可以预见，花旗松的制浆难度会高于马尾松等树种．
表 1 花旗松锯材剩余物的化学组分
Table 1 Chemical composition of lumber residues of Pseudotsuga menziesii %
灰分
抽提物
冷水 热水 1% NaOH 苯醇
Klason
木质素
综纤
维素
α纤
维素
半纤
维素
戊聚糖
0．19 13．82 17．04 23．95 3．01 26．57 75．44 50．65 24．79 8．59
表 2 花旗松锯材剩余物的纤维形态
Table 2 Fiber morphology of lumber residues of Pseudotsuga menziesii
纤维长度 /μm 纤维宽 /μm 腔径 /μm 双壁厚 /μm 长宽比 壁腔比 结晶度 /%
3263 17．68 11．14 6．51 184 0．63 50．85
2．3 花旗松锯材剩余物制浆造纸性能
表 3 花旗松锯材剩余物不同制浆方法比较
Table 3 Comparison of different pulping methods of lumber residues
of Pseudotsuga menziesii
制浆方法 卡伯值
残碱
g·L －1
得率
%
A1:氢氧化钠 22% 65．75 9．19 51．68
A2:氢氧化钠 +碳酸钠(9∶ 1)用碱量 22% 58．43 8．27 53．09
A3:氢氧化钠 +亚硫酸钠(6∶ 4) ，用碱量 22% 59．19 9．06 54．09
A4:氢氧化钠 +亚硫酸钠 +碳酸钠(6∶ 3∶ 1) 56．39 8．54 55．08
A5:氢氧化钠 +0．1%蒽醌，用碱量 22% 55．71 6．83 52．51
A6:氢氧化钠 + 5%甲醇，用碱量 22% 58．60 9．32 49．36
A7:硫酸盐法，用碱量 22%，硫化度 24% 63．19 7．09 63．89
A8:硫酸盐法，用碱量 24%，硫化度 28% 54．90 8．97 57．75
2．3．1 花旗松锯材剩余物制浆方法的优选
根据马尾松、湿地松、红松等树种已有的制浆方
法，对花旗松进行摸索性试验． 由表 3 可以看
出，硫酸盐法制浆(A7、A8)得率高，烧碱法制浆
(A1)得率最低． 用碱量相同时，加入蒽醌
(A5)、甲醇(A6)助剂之后，能够显著降低纸浆
的卡伯值．因为，这些助剂能够起到保护碳水化
合物，加快脱除木素的作用［26］．蒽醌(AQ)是目
前化学制浆中效果较好的助剂之一，能够促进
木素的降解，同时起到保护碳水化合物的作用．
而添加甲醇后虽然促进了木素的脱除，但是制
浆得率下降多．甲醇作为一种制浆助剂，在麦草浆中有较多的应用，是否适合作为针叶材制浆助剂，还需要
进一步的试验．对于 A2、A3、A4 几种方法来说，在用碱量不变的情况下，卡伯值比烧碱法(A1)低，得率稍
高．另外，通过与马尾松、湿地松等制浆性能相比［27］，在同一工艺条件下，花旗松比这几种针叶材制浆难度
要大，这与花旗松的壁腔比较厚、结晶度较大有密切的关系．
为了能够尽快脱除木质素，并获得较高的纸浆得率，笔者选取硫酸盐 +蒽醌法作为花旗松锯材剩余物
的制浆方法．通过对花旗松与马尾松等树种制浆性能的比较来看，花旗松的制浆难度较大．因此，在后续的
制浆试验中，将在表 3 试验的基础上，增加用碱量、保温时间和最高温度，从而达到降低纸浆硬度的目的．
表 4 花旗松锯材剩余物制浆正交试验结果
Table 4 Orthogonal test results of pulping for lumber residues
of Pseudotsuga menziesii
序号 卡伯值
特性粘度
mL·g － 1
得率
%
残碱
g·L －1
1 18．22 948．93 45．55 7．33
2 17．97 1039．30 45．34 5．61
3 15．93 978．4 42．30 5．16
4 13．17 914．06 42．21 6．93
5 12．54 855．02 42．25 5．87
6 16．43 1003．2 43．07 6．24
7 10．40 799．12 41．10 6．30
8 13．31 862．23 41．44 9．45
9 13．10 920．33 41．33 8．32
均值 14．56 924．51 42．73 6．80
变异系数 2．68 76．99 1．65 1．38
2．3．2 花旗松锯材剩余物制浆造纸正交试验
由表 4 可以看出，随着用碱量和保温时间的
增加，制浆得率、特性粘度、卡伯值和残碱相应
降低．卡伯值、特性粘度、得率和残碱的变化范
围分别是 12． 54 － 18． 22、799． 12 － 1039． 30 mL
·g －1、41． 10% － 45． 55% 和 5． 16 － 9． 45 g·
L －1 ． 9 组试验的卡伯值在 20． 00 以下，卡伯值
较低有利于漂白，其中第 7 组试验的卡伯值最
低，这与用碱量大，保温时间长有关． 第 2 组纸
浆的特性粘度最大，为 1039．30 mL·g －1，和第
1 组相比，虽然保温时间增加了 30 min，但是硫
化度高出了 4%，表明第 2 组硫化度对花旗松
纤维的特性粘度起到了重要的作用．这是因为
·923·第 3 期 张利萍等:美国花旗松锯材剩余物的制浆造纸性能
在 S2 －和 HS －强烈的亲核作用下，能够把木素大分子逐步裂解，并起到保护碳水化合物的作用．第 7 组纸
浆的特性粘度最低，与均值之间相差 72．82 mL·g －1，这是由于用碱量大，蒸煮时间长，对纤维的损伤较为
严重．在硫酸盐制浆过程中，如果残碱剩余过多，不仅会加大环境污染，还会增加残碱回收的成本． 9 组试
验的残碱都控制在 10 g·L －1以下，表明该制浆工艺的用碱量合理．
为了更好和更直观地比较各制浆因子对制浆结果的影响，对上述实验结果进行了通径系数(标准偏
相关系数)分析，结果如表 5 所示．其中，分别以用碱量、硫化度、保温时间为变化因子，分析 3 个制浆因子
对卡伯值、得率、特性粘度、残碱这 4 个因变量的影响，并通过比较其绝对值，确定制浆因子对制浆结果的
影响程度．
表 5 正交试验结果的通径分析1)
Table 5 Path analysis of orthogonal test result
因变量 自变量因子
通径
系数
t 显著性
影响程
度次序
因变量 自变量因子
通径
系数
t 显著性
影响程
度次序
卡伯值 用碱量 － 0．825 － 9．161 ＊＊＊ 1 残碱 用碱量 0．626 2．829 * 1
硫化度 0．198 2．196 * 3 硫化度 － 0．088 － 0．398 ns 3
保温时间 － 0．490 － 5．439 * 2 保温时间 － 0．597 － 2．696 * 2
制浆得率 用碱量 － 0．814 － 4．648 ＊＊ 1 特性粘度 用碱量 － 0．683 － 3．781 * 1
硫化度 － 0．189 － 1．077 ns 3 硫化度 0．479 2．650 * 2
保温时间 － 0．385 － 2．199 ns 2 保温时间 － 0．376 － 2．080 ns 3
1)＊＊＊表示在 0．001 水平上显著;＊＊表示在 0．01 水平上显著;* 表示在 0．05 水平上显著;ns表示不显著．
由表 5 可以看出，用碱量对卡伯值通径系数的影响在 0．001 水平上显著，对制浆得率的通径系数在
0．01水平上显著，对残碱和特性粘度的通径系数在 0．05 水平上显著．硫化度对得率和残碱通径系数的影
响不显著，对卡伯值和特性粘度通径系数的影响在 0．05 水平上显著，表明在硫酸盐制浆过程中，硫化度对
改善纸浆的硬度和特性粘度起到了显著的作用．保温时间对卡伯值和残碱的通径系数的影响在 0．05 水平
上显著，但对制浆得率和特性粘度通径系数的影响不显著．各制浆因子对卡伯值、制浆得率和残碱影响程
度的次序相同，即用碱量 ＞保温时间 ＞硫化度，对特性粘度影响程度的先后次序为用碱量 ＞硫化度 ＞保温
时间．可见，用碱量和保温时间的变化更多的是影响纸浆的硬度、残碱和得率，而硫化度与特性粘度的关系
更为密切．
结合正交试验和通径分析结果，在综合考虑制浆结果，能源消耗的基础上，选择第 2 组为花旗松剩锯
材剩余物的最佳制浆条件，即用碱量 23%，硫化度 28%，保温时间 210 min．
由表 6 可以看出，随着用碱量的增加，纸张的抗张强度、撕裂指数和耐破指数都有所降低，这是由于蒸
煮过程中，用碱量越大对纤维长度的损伤越严重，而纤维长度与纸张的物理性能息息相关．第 2 组试验方
法中纸张物理性能最高，这与其纸浆特性粘度较高，卡伯值较低有关．
表 6 纸张物理性能及其差异
Table 6 Physical property and its difference of the paper
序号
抗张强度
Nm·g － 1
撕裂指数
mN·m2·g － 1
耐破指数
kPa·m2·g － 1
综合强度
(撕裂指数 ×耐破指数)1 /2
1 73．28 24．43 5．08 19．29
2 76．17 24．62 5．32 20．13
3 65．70 20．16 4．79 17．74
4 52．94 17．90 4．85 16．03
5 61．71 19．83 4．96 17．49
6 63．16 22．88 5．00 17．78
7 51．04 19．26 4．48 15．12
8 51．56 19．64 5．11 16．23
9 51．19 20．37 4．64 15．41
平均值 61．64 21．01 4．91 17．25
变异系数 9．09 2．38 0．26 1．67
通常单独一个物理指标不能从根本上描述纸张的物理性能，纸张的综合强度结合抗张强度和耐破度
两个因素，可以较好的衡量纸张性能． 2 号试验纸张的综合强度最高，比平均值高出 2．88，7 号纸张的综合
·033· 福建农林大学学报(自然科学版) 第 43 卷
强度最低，低于平均值 2．13．
3 结论
(1)花旗松锯材剩余物化学组成组分为:灰分含量 0． 19%;冷水抽提物含量、热水抽提物含量、1%
NaOH抽提物含量分别为 13．82%、17．04%和 23．95%;klason 木质素含量为 26．57%;综纤维含量、α 纤维
素含量、半纤维素含量分别为 75．44%、50．65%和 24．79%;戊聚糖含量 8．59% ．
(2)花旗松锯材剩余物纤维形态为:纤维的平均长度、平均宽度、长宽比分别为 3263 μm、17．68 μm和
184;纤维的腔径、双壁厚、壁腔比分别为 11．14 μm、6．51 μm和 0．63;纤维的结晶度为 50．85% ．
(3)通过对 8 种制浆方法进行比较，选择硫酸盐蒽醌法作为制浆方法．最佳制浆条件为用碱量 23%，
硫化度 28 %，保温时间 210 min．此时，浆料的得率 45．34%，卡伯值为 17．79，特性粘度为 1039．30 mL·
g －1，残碱 5．61 g·L －1 ．纸张的抗张强度为 76．17 Nm·g －1，撕裂指数为 24．62 mN·m2·g －1，耐破指数为
5．32 kPa·m2·g －1，综合强度为 20．13．
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(责任编辑:吴显达)
·133·第 3 期 张利萍等:美国花旗松锯材剩余物的制浆造纸性能