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芫荽籽中挥发性成分的GC/MS分析



全 文 :芫荽籽中挥发性成分的 GC/MS 分析
高玉国 ,李铁纯 ,侯冬岩
鞍山师范学院化学系 (鞍山 114005)
摘 要:采用同时蒸馏萃取的方法 ,对芫荽籽中的挥发油进行提取 ,并用 GC/MS法对其进行
分离和鉴定 。
关键词:芫荽籽 挥发油 GC/MS
Analysis of the Volatiles from the Coriander Seeds by GC/MS
Gao Yuguo , Li Tiechun , Hou Dongyan
(Chem istry Department of Anshan Normal Universi ty , Anshan  114005)
Abstract:The essential oil of coriander seeds was ex tracted by the simultaneous distillation-ext rac-
tio n method.The chemical constituents of the volatiles from the coriander seeds were identified and
determined by means of GC/MS.
Key words:coriander seed;essential oil;GC/MS
0 引言
芫荽又名香菜 、胡荽 ,原产欧洲地中海地区 ,现
我国东北 、西南 、华东 、中南以及河北 、陕西等地均有
栽培[ 1] 。芫荽属伞形科 ,一年生草本植物 ,高 20 ~
60cm ,全株光滑无毛 ,有强烈香气 。它的嫩茎和鲜
叶有种特殊的香味 ,是人们喜欢食用的佳蔬之一 。
芫荽的营养相当丰富 ,它的胡萝卜素含量是西红柿 、
黄瓜 、菜豆的 10倍以上;钙 、铁含量也高于诸多其它
蔬菜。由于芫荽含有丰富的营养物质 ,十分有益于
人体健康。《本草纲目》称:芫荽性味辛温 ,香窜 ,内
通心脾 ,外达四肢。它芳香健胃 ,驱风解毒 ,入肺 、脾
经 ,能解表 ,具有利大肠 、利尿等功能 ,有促进血液循
环的作用 。
我们取产于山东的芫荽籽粉碎浸泡物 ,采用同
时蒸馏萃取的方法对其中的挥发油进行提取 ,获得
了具有强烈芳香气味的淡黄色透明液体 ,采用气相
色谱-质谱-计算机联用的方法对挥发油的化学成
分进行了分离和鉴定。通过检索 N IS T98谱图库 ,
并且结合标准质谱谱图[ 2] ,最后确定了 22种化学成
分。同时运用峰面积归一法通过 G1701BA 化学工
作站数据处理系统测得各化学成分在挥发油中的相
对百分含量。
1 实验部分
1.1 实验材料
芫荽籽购于种子商店。
1.2 实验仪器及试剂
气质联用仪 HP6890/5973(美国惠普公司)
同时蒸馏萃取装置(自制)
旋转蒸发仪 RE52C(上海亚荣生化仪器厂)
乙醚 、无水硫酸钠
1.3 芫荽籽挥发油的提取
在圆底烧瓶中放入粉碎过的山东芫荽籽 100g ,
加入适量水浸泡。采用同时蒸馏萃取的方法提取 4
小时 ,所得的挥发油溶液用无水硫酸钠干燥过夜。
次日用旋转蒸发仪浓缩 ,挥发掉溶剂乙醚后获得了
具有特殊香味的淡黄透明液体 ,其收率为 1.9%。
1.4 挥发油成分的鉴定
气相色谱条件:色谱柱为 HP -5 30m ×250μm
×0.25μm 弹性石英毛细管柱 ,载气为 He气 ,载气
流量 1mL/min , 进样口温度为 250℃, 进样量为
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·标准与检测 粮食与食品工业 2003/ 4
Cereal and Food Industry
0.2μl ,分流比为 40:1 ,程序升温 60℃※200℃(5℃/
min.)
质谱条件:离子源为 EI 源 , 离子源温度为
230℃,接口温度为 230℃,四极杆温度为 150℃,倍
增器电压为 1341V ,离电压为 70eV ,发射电流 34.6
(A ,扫描范围 20 ~ 500amu。
定性分析:
取挥发油 0.2μL 进样 ,用气相色谱-质谱联用
仪进行分析鉴定 。通过 G1701BA 化学站检索
N IS T98谱图库 ,再结合有关文献 ,确认其各化学成
分。
定量分析:
通过 G1701BA 化学工作站数据处理系统按峰
面积归一法进行定量分析 ,求得各化学成分在挥发
油中的百分含量。
2 实验结果与讨论
按前述实验步骤进行实验 ,芫荽种子挥发油中
化学成分总离子流图如图 1。
图 1 芫荽籽(山东)挥发油的 GC/MS总离子流图
  分析确定芫荽种子挥发油中各化学成分及求得 的各化学成分在挥发油中的百分含量列于下表 1:
表 1 芫荽籽(山东)挥发油化学成分
峰号 化 合 物 名 称 分子式 分子量 百分含量(%)
1 α-蒎烯 C10H16 136 1.47
2 莰烯 C10H16 136 0.04
3 4-甲基-双环[ 3.1.0] 庚烷 C7H12 96 0.04
4 β-蒎烯 C10H16 136 0.18
5 β-月桂烯 C10H16 136 0.74
6 α-水芹烯 C10H16 136 0.05
7 2-蒈烯 C10H16 136 0.08
8 D-苎烯 C10H16 136 0.07
9 3 , 7-二甲基-1 , 3 , 6-辛三烯 C8H12 108 0.12
10 3 , 7-二甲基-1 , 3 , 7-辛三烯 C8H12 108 0.51
11 3-蒈烯 C10H16 136 0.89
12 4-蒈烯 C10H16 136 0.48
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Cereal and Food Industry
峰号 化 合 物 名 称 分子式 分子量 百分含量(%)
13 3 , 7-二甲基-1 , 6-辛二烯-3-醇 C10H18 154 71.72
14 1 , 7 , 7-三甲基-双环[ 2.2.1] 庚-2-酮 C10H16O 152 0.51
15 癸醛 C10H20O 156 0.54
16 3 , 7-二甲基-2 , 6-辛二烯-1-醇 C10H18O 154 4.52
17 十一醛 C11H22O 170 1.22
18 顺式-2 , 6-二甲基-2 , 6-辛二烯 C10H18 138 0.09
19 3 , 7-二甲基-2 , 6-辛二烯-1-醇 C10H18O 154 9.62
20 石竹烯 C15H24 204 0.41
21 2-十二碳烯醛 C12H22O 158 0.11
22 2-亚甲基-环戊醇 C6H10O 98 0.04
  采用同时蒸馏萃取的方法提取芫荽种子中挥发
油 ,鉴定出 22种化合物 ,其含量占挥发油的 90%以
上。
2.1 从山东芫荽籽挥发油化学成分主要为:3 , 7-
二甲基-1 ,6-辛二烯-3-醇和 3 ,7-二甲基 2 , 6
-辛二烯-1-醇。它的含量占挥发油的 85.86%。
2.2 从芫荽籽中挥发油的化学成分来看 ,具有生物
活性的醇类 ,萜类物质含量较高。
2.3 芫荽既是食品 ,又是一种中草药 ,可治多种疾病 ,
还可从其挥发油中提取成分制作香料 ,且资源丰富。
参考文献
[ 1] 陈贤兴 ,叶升儒.温州师范学院学报[ J] :自科版.1999 ,
20(3) 86 ~ 86.
[ 2] S.R.Hellen and G.W.A.Milne EPA/NIN Mass Spectral
Database.U.S.Washington D.C.1978:Vol.4.
(上接第 51页)
3.2 。缓释法熏蒸技术符合 PH3的毒理机制和昆虫
的生物学特性 ,克服了 PH3对虫卵和蛹毒力较弱的
弱点 ,达到彻底杀虫的目的。
3.3 。良好的气密条件是缓释熏蒸成功的关键 。对
于长期密闭的粮堆应经常性做好薄膜查破补漏工
作 ,及时修补破裂薄膜 ,焊接时 ,防止虚接。
3.4 。缓释熏蒸 PH3的释放速度缓慢 ,从开始熏蒸
到达到有效防虫和杀虫浓度需要相当长的时间 ,对
于熏蒸粮的害虫密度超过 3头/kg 时 ,可采用常规
熏蒸和缓释熏蒸相结合进行。常规熏蒸可杀死大部
分的敏感虫态成虫 、幼虫 ,缓释熏蒸可杀死不敏感虫
态卵 、蛹;短期保管粮则不宜采用缓释熏蒸法 。
3.5 。PH3的杀虫效果并非是浓度越高越好 ,其主要
原因是:在高浓度下 ,害虫一开始就因麻醉作用而使
呼吸率降低 ,从而减少了对氧的吸收 ,使 PH3不能穿
过细胞膜到达致毒部位;在低浓度下(<0.1mg/L),
最初害虫的呼吸只受到较弱的抑制 ,氧气还能被大
量的吸入体内 ,从而加速了 PH3穿过细胞膜到达致
毒部位的作用 ,使害虫致死。
3.6 。在相同条件下 ,缓释法用药量是常规熏蒸用
药量的三分之一或四分之一 ,就可收到相同的杀虫
效果 。降低了防治费用 ,提高了经济效益 ,延缓了害
虫抗药性的产生。
3.7 。聚乙烯薄膜的厚度必须依据稻谷的水分和保
管时间而定 。当稻谷的水分在 13.5%以上或保管
时间长时用 0.06 ~ 0.08mm 厚的薄膜;水分在
13.5%以下或保管时间短时可用 0.04mm 或
0.02mm 厚的薄膜 。
3.8 。据国内外研究报道:谷蠹是磷化氢气体很难
除治的储粮害虫之一 ,其最低有效浓度为 0.04mg/
L ,从试验结果看 , PH3气体缓释熏蒸完全可以防治
该类害虫 。
参考文献
[ 1] 白旭光主编.储藏物害虫与防治[ M] .北京:科学出版
社.2002.
[ 2] 庞宗飞 ,等.包装原粮磷化铝缓释熏蒸技术探讨[ J] .粮
食储藏 , 1997 ,(5).
[ 3] 吴天荣 ,等.包装大米缓释熏蒸密闭储藏试验[ J] .粮油
仓储科技通讯 , 1994 ,(5).
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