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壮药阴香皮挥发油成分GC-MS分析



全 文 :收稿日期:2014-06-16
基金项目:《广西壮族自治区壮药质量标准(第二卷)》标准研究项目(MZY2010066)
作者简介:黎小伟(1965-) ,女,副主任中药师,主要从事食品药品质量控制研究和检验;Tel:18077585696,E-mail:wxl_3199@ sina. com。
壮药阴香皮挥发油成分 GC-MS分析
黎小伟,陈 宇,周天详
(广西玉林食品药品检验所,广西 玉林 537000)
摘要 目的:分析阴香皮中挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取阴香皮挥发油,运用气相色谱-质
谱联用法结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定,并用峰面积归一化法测定了各化学成分在挥发油中的相
对百分含量。结果:从阴香皮挥发油中鉴定出 20 个成分,占挥发油总量的 93. 53%,相对百分含量较大的有:桉油
精(30. 93%)、龙脑(18. 31%)、(R)-(+)-柠檬烯(15. 01%)、(+)-4-蒈烯(10. 93%)、桂皮醛(6. 55%)。结论:阴
香皮中的挥发油含多种化学成分。
关键词 阴香皮;挥发油;气相色谱-质谱联用
中图分类号:R284. 1 /R284. 2 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2015)03-0548-02
DOI:10. 13863 / j. issn1001-4454. 2015. 03. 031
阴香皮为樟科植物阴香 Cinnamomum burmanni
(Nees et T. Nees)Blume 的干燥树皮,具有温中止
痛、祛风散寒、解毒消肿、止血作用,常用于治疗寒性
胃痛、腹痛、泄泻、食欲不振、风寒温痹、腰腿疼痛、跌
打损伤、创伤出血、疮疖肿毒〔1〕,壮医用于治疗胃寒
痛〔2〕。为了更好地开发利用这一壮药资源,笔者前
期对不同产地的阴香皮从药材性状、显微特征、挥发
油、总灰分、水分等方面进行了研究,并采用 TLC 及
GC对其中龙脑成分进行了定性、定量研究〔3〕。有
文献〔4-6〕报道对阴香茎、果、叶、枝等不同器官挥发油
成分的研究,但目前对阴香皮挥发油成分分析笔者
尚未见报道。本实验采用气相色谱-质谱联用方法
对阴香皮挥发油的化学成分进行分析,以期为阴香
皮这一壮药的临床应用及资源的进一步开发提供科
学依据。
1 仪器与材料
1. 1 仪器 Agilent 7890A-5973N气相色谱-质谱联
用仪(安捷伦科技有限公司),色谱柱 HP-5MS 毛细
管柱(0. 25 mm ×30 m,0. 25 μm)。
1. 2 材料 实验用阴香皮采自广西玉林郊区,经
广西壮族自治区食品药品检验所韦家福主管药师鉴
定为樟科植物阴香 Cinnamomum burmanni(Nees et
T. Nees)Blume的干燥树皮。无水硫酸钠(西陇化工
股份有限公司,分析纯) ;正己烷(天津市光复精细
化工研究所,色谱纯);水为纯化水。
2 方法
2. 1 阴香皮挥发油 取阴香皮样品,按 2010 年版
中国药典一部附录Ⅹ D挥发油测定法提取挥发油,
所得挥发油用正己烷溶解并收集,以无水硫酸钠干
燥,备用。
2. 2 分析条件
2. 2. 1 色谱条件:载气为 He(≥99. 99%);流量为
1. 0 mL /min;进样口温度为 250 ℃;分流比为 10∶ 1;
辅助加热器温度 280 ℃;进样量为 1 μL;溶剂延迟
3. 0 min;程序升温:初始温度 90 ℃,保持 2 min,以
10 ℃ /min 升至 220 ℃,保持 3 min。
2. 2. 2 质谱条件:电离方式 EI(70 eV) ;离子源温
度 230 ℃;四级杆 150 ℃;质谱接口温度 280 ℃;谱
库检索为 Nist 08 库;质量扫描范围 m/z 50 ~ 550。
2. 3 分析及数据处理 按“2. 2”项下条件进行
GC-MS测定,收集时间 18 min。所得色谱和质谱信
息经数据处理系统与其内置谱库(Nist 08)自动检
索和解析,并用峰面积归一化法测定挥发油中各化
学成分的相对百分含量,结果见表 1,阴香皮挥发油
的总离子色谱图见图 1。
3 结果与分析
本实验从阴香皮挥发油中分离出 40 个成分峰,
用峰面积归一化法测定各成分在该组分的相对含
量,并鉴定了 21 个化合物,占挥发油总量的
97. 77%,其中桉油精含量最高,达到 30. 93%,其次
为龙脑 18. 31%、(R)-(+)-柠檬烯 15. 01%、(+)-
4-蒈烯 10. 93%、桂皮醛 6. 55%。有文献〔4,5〕报道阴
香茎、叶、枝、果挥发油中含量最高的成分是龙脑,另
有文献〔6〕报道阴香叶挥发油中含量最高的成分是
石竹烯。虽然挥发性物质的化学分析方法也会对挥
发性成分的分析结果产生影响,但结合本实验对阴
香皮水蒸馏法提取的挥发油的成分分析结果表明,
阴香不同组织器官所含的挥发油成分及含量有较大
差异,说明在临床上阴香茎、叶、果实和阴香皮药材
分别入药是有一定依据的。
·845· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 38 卷第 3 期 2015 年 3 月
阴香皮挥发油中占比例较多的成分龙脑和桂皮
醛药理作用已有报道,龙脑具有镇静安神、醒脑、抗
炎、抗菌作用,对脑缺血也有保护作用〔7〕;桂皮醛具
有抗流感病毒作用〔8〕,对病毒性心肌炎小鼠具有治
疗作用〔9〕,还有降血压、解热、镇痛、抗炎、抗菌等药
理作用〔10〕。本实验为壮药阴香皮在临床上进一步
的应用和深层次研究开发提供了有用的实验数据。
图 1 阴香皮挥发油总离子流图
表 1 阴香皮挥发油成分分析结果
峰号 化合物名称 分子式 保留时间 /min 相对百分含量 /% 匹配度 /%
1 (1S)-(-)-α-蒎烯 (1S)-(-)-α-Pinene C10H16 6. 77 3. 10 96
2 莰烯 Camphene C10H16 7. 15 1. 14 97
3 (1S)-(-)-β-蒎烯 (1S)-(-)-β-Pinene C10H16 7. 85 0. 77 95
4 β-蒎烯 β-Pinene C10H16 8. 17 0. 30 94
5 α-水芹烯 α-Phellandrene C10H16 8. 49 0. 14 87
6 α-松油烯 α-Terpnene C10H16 8. 77 0. 57 97
7 邻异丙基甲苯 1-Isopropyl-2-methylbenzene C10H14 8. 95 1. 60 97
8 桉油精 Eucalyptol C10H18O 9. 15 30. 93 94
9 γ-萜品烯 γ-Terpinene C10H16 9. 67 0. 91 94
10 萜品油烯 Terpinolene C10H16 10. 27 0. 35 97
11 3-蒈烯 3-Carene C10H16 10. 48 0. 37 94
12 龙脑 Borneol C10H18O 11. 38 18. 31 98
13 异龙脑 DL-Isoborneol C10H18O 11. 74 4. 23 97
14 (+)-4-蒈烯 (+)-4-Carene C10H16 11. 94 10. 93 95
15 (R)-(+)-柠檬烯 (R)-(+)-Cinene C10H16 12. 17 15. 01 85
16 桂皮醛 Cinnamaldehyde C9H8O 13. 43 6. 55 97
17 (1R)-(+)-α-蒎烯 (1R)-(+)-α-Pinene C10H16 13. 82 0. 12 86
18 石竹烯 Caryophylene C15H24 15. 59 0. 73 99
19 α-愈创木烷 α-Guaiene C15H24 17. 80 0. 93 99
20 γ-桉叶烯 γ-Selinene C15H24 18. 22 0. 44 99
21 β-橄榄烯 β-Maaliene C15H24 18. 46 0. 34 97
参 考 文 献
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