全 文 ：S如 i t Pha n的 a u e e ti ea l Jo u r na i Vol1 9 N o. 5 207
的鉴别方法之一 。
3讨论
《中国药典》中 ,境乙红霉素片未采用红外分光光度法进
行鉴别 ,鉴于红外吸收光谱的专属性 ,故笔者建议增订其红外
分光光度法鉴别 , 以便更快速 、 有效地鉴别伪 、 劣药品 。
(中国药典》2X() 5 年版二部附录规定 ,红外分光光度法用
于制剂的鉴别时 ,应明确规定供试品的处理方法 ,如处理后辅
料无干扰 ,则可直接与原料药的标准光谱进行对比 ;如辅料仍
存在不同程度的干扰 ,则可参照原料药的标准光谱在指纹区
内选择 3 一 5 个辅料无干扰的待测成分的特征吸收峰 ,列出它
们的波数位置作为鉴别的依据 。 瑰乙红霉素片经过滤过和重
结晶操作 ,可以除去绝大部分的辅料 , 因此 ,辅料不干扰玻乙
红霉素片的红外分光光度法测定 ,可直接与对照品图谱或标
准图谱进行比较。
本法操作简便 、快速 、 准确 ,结果表明 ,上述 3 批不同厂家
生产的瑰乙红霉素片 ,采用本法进行红外吸收光谱鉴别 ,结果
一致 。
参考文献
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版社 , 2加 l) , 8 .
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H LP C 测 定 毛 果 杜 鹃 中 金 丝 桃 昔 的 含 量
谢 敏 , , 周琳梅 2 ( 1 . 福建省药品检验所 福州 35 以刃 l :2 . 福建中医学院药学系 福州 35 仪幻3 》
摘要 : 目的 建立高效液相色语法测定毛果杜鸽中金丝桃普的含童的方法 。 方法 采用 H PcL 法 , 用 cl 。 色谙柱 , 流动相 : 乙晴 一 。 . 05 % 磷酸
( :14 86 )
,检浏波长为 360 lun 。 结果 金丝桃普进样童在 .0 2 0’7 8哪 一 8 . 31 2哪之间线性 关系良好 , 金丝桃普乎均回收率为 1的 . 43 % ; RS D 为
。. 9% ( 。 二 6) 。 结论 该方法简便快速 , 准确实用 ,可 用于控制毛果杜鹃的质全 。
关健词 : Hp L c ;毛果杜鹃 ;金丝桃替
中圈分类号 : B9 2 7 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1以巧一7 6 5 ( 2X() 7 ) 05 ( 幻3 5-02
D e t e rm in a t io n o f h y Pe r in in R h o d o d e n d r o n s e n iva in ii M a x im
.
by H P LC
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, , Z HO U Lin
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.
F uj ia n In st it u t e of D r u g e o n t r o l
,
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,
fu z h o u 3 5《x x〕1 , C h i n a ; 2 . D e p a rt m e n t o f
P h a rm a yC
,
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A B ST R AC T
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.
KEY WO R D S
: H p LC ; R五od od e n d or n , e n ia v i` 1 M az sm ; H胖 ir n
满山白为杜鹃花科植物毛果杜鹃 ( Rh阅记 e n d or n 。 en iva i -
币 i M` m . ) ,以其幼嫩枝叶人药 ,具有祛痰 、 止咳 、 平喘 、 消炎
等作用 ,为专治急 、 慢性气管炎 ,支气管哮喘等症的满山白系
列药物的主要原料。 满山白全株含黄酮类 (懈皮贰 、 金丝桃
素 、懈皮素等 ) ,三菇类 ,酚性化台物 、糕质 ,有效成份
作者简介 :谢敏 ,女 ( 19 58 一 ) 。 主管药师。 主要从事中药分析和质量
标准研究。 联系电话 : 0 5 91 一 87 62 2 02
为满山白总黄酮 ,其中金丝桃昔具有很好的治疗急慢性气管
炎 、哮喘的作用川 。 但迄今为止未有专门报道高效液相色谱
法测定满山白药材中金丝桃昔含量的文献 。 本文采用了 RP -
H p LC 法对其进行了含量测定 。 本方法简便、 快捷 、 准确 、 可
靠 ,灵敏度高 ,可用于满山白中金丝桃昔的含量测定 ,为药材
的质量控制建立了分析方法 。
1 仪器与试药
海峡药学 20 0 7 年 第 19 卷 第 5 期
A脚e nt 一 1 0 高效液相色谱仪包括 : 真空脱气机 , 四元梯
度泵 ,自动进样器 ,二级管阵列检测器 ( DA D 检测器 ) ,超纯水
器 ( M il 咖er ) ;金丝桃昔对照品 ( 中国药品生物制品检定所 ,
批号 : 1521 一 2X() 2 02 ) , 乙猜为色谱纯 ,水为超纯水 ,其余试剂
均为分析纯 ,满山白药材 , (福建各地市场 ,经本所中药室鉴
定 ) 。
2 方法与结果
2
.
1 样品溶液的制备
2
.
1
.
1 对照品溶液的制备 :精密称取常温减压干燥 1h2 的金
丝桃昔对照品 I Om g ,置 I Om L量瓶中 ,加甲醇溶解并稀释至刻
度 ,摇匀 。 精密量取 l mL ,置 50 m L 量瓶中 ,用甲醇稀释刻度 ,
摇匀 , 即得 。
2
.
1
.
2 供试品溶液的制备 精密称取满山白药材粉末 (四号
筛 )约 0 . 2 9 , 置 2 50 毗 具塞锥形瓶中 , 精密加人 70 % 乙醇
25 m L
,称重 ,加热 回流 hl ,用 70 % 乙醇补足减失重量 ,滤过 ,
取续滤液 ,即得。
2
.
2 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 乙睛 -
O
,
05 % 磷酸 ( 16 , 84) 为流动相 ,检测波长为 360 unr 。 柱温 : 室
温 ;流速 : 1祖 · 汕 一 ’ ;进样量 20 泌。 在以上色谱条件下 ,样
品中金丝桃昔与其它组分的色谱峰分离良好 (见图 1 ) 。
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圈 1 对照品 、样品 HPLC 色谱圈
A 金丝桃普对照品 B 样品
表 1 回收率试验侧定结果
样品取 样品 加人量 测得量 回收率 平均 sR D
N。 样量 含量 回收率
( g ) (毗 ) (吨 ) ( m g ) . ( % ) ( 肠 ) (% )
1 0
.
109 3 0
.
17 10 0
.
3 5 0 8 10 1
.
3 4
2 0
.
109 7 0
.
17 16 0
、
3 5 07 1加 . 94
3 0
.
1的 3 0 . 17 10 .0 177 4 0 . 3 5 0 1 1《X) . 9 5 1《X) , 4 3 0 . 例)
4 0
.
1 107 0
.
17 3 2 0
.
3 4 96 9
.
46
5 0
.
1 11 3 0
.
1 74 1 0
.
3 5肠 9 . 45
.2 3 线性关系考察 精密称取金丝桃昔对照品适量 ,加流动
相分别制成浓度为 0 . 207 8 m g · m L 一 ’ 的溶液 ,分别吸取 l泌 ,
3泌 , 5卜L , 20林L , 2 5卜L , 30泌 , 40 卜L ,注人高效液相色谱仪中 ,
按上述色谱条件进行测定 。 以峰面积 ( m A U )为纵坐标 ,相应
的对照品量 (此 )为横坐标 ,绘制标准曲线 ,得回归方程为 y =
185
.
2 6 x 一 5
.
1 24
, 相关系数 Y 二 1. 《珍叨 , 表明金丝桃昔在
0
.
2价 8此 一 8 . 31 20 此 之间呈良好的线性关系。
2
.
4 方法学考察
2
.
4
.
1 准确度试验 :取已知含量 1 . 5 64 5 0 9 · g 一 ,的满山白药
材粉末 (四号筛 )约 0 . 2 9 ,共 5 份 ,精密称定 ,分别精密加金丝
桃昔对照品溶液 ( 精密称取金丝桃昔对照 品 17 . 74 mg , 用
70 % 乙醇定容至 10mL 量瓶中 ,吸取 l m L定容至 10 mL 量瓶 )
l m L
,按 “ 2 . 1 . 2 ” 项下方法操作制备溶液 ,按上述色谱条件测
定 ,并计算回收率 ,结果 (见表 1 ) 。
2
.
4
.
2 重复性试验 :精密称取同一批满山白药材粉末 ( 四号
筛 ) ,平行取样 6 份分别制备供试品溶液 , 按上述色谱条件测
定 ,结果金 丝桃 昔 平 均含 量为 1. 5 64 5m g · g 一 ’ , R SD 为
0
.
35 %
,表明该法具有良好的重复性。
2
.
4
.
3 稳定性试验 :取毛果杜鹃样品 ,按 “ 2 . 1 . 2 ” 项下制备供
试品溶液 ,分别于 O 、 1 、 4 、 8 、 12 h 进样 ,按上述色谱条件测定金
丝桃昔含量 ,测得金丝桃昔的 RS D 为 0 . 14 % ,表明供试品溶
液在 12 h 内稳定。
2
.
5 样品测定 精密称定满山药材粉末 ( 四号筛 )约 0 . 29 ,
按 “ 2 . 1. 2 ” 项下制备供试品溶液 ,按上述色谱条件测定峰面
积 ,然后计算其含量 。 3 批样品 中金丝桃昔的含量分别为
1
.
5浦 m g · g 一 , , 一 5码毗 · g 一 1 , 一 5喃m g · g 一 t 。
3 讨论
3
.
1 黄酮昔类成分在 H P L C 测定时易拖尾 ,流动相中加人酸
类可抑制其拖尾 。 试验采用不同比例的乙睛 一 0 . 05 % 磷酸为
流动相 ,结果乙腊 一 0 . 05 % 磷酸 ( 16 : 84 )时 ,金丝桃昔的分
离效果较好。 故采用乙睛刃 . 05 % 磷酸 ( 16 : 84 )为流动相 。
3
.
2 本文曾对乙醇 、 so % 甲醇 、 70 % 甲醇 、 50 % 甲醇提取溶剂
进行了考察 ,结果表明不同提取溶剂提出金丝桃昔含量无显
著差异 ,但当提取溶剂浓度较高时 ,峰形较差 , 当乙醇浓度降
低为 70 % 时 ,金丝桃昔峰形较好 ,故本文提取溶剂选择 70 %
乙醇 ,提取时间为 l ho
3
.
3 据文献报道 ,金丝桃昔在 256 ( 25 7 )和 358 ( 36() ) n m 处均
有吸收。 经紫外扫描和液相色谱测定表明在 360n m 处测得
供试溶液干扰较少 ,且分离效果良好 ,故选用此波长川 。
参考文献
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3 6